煙草水提液醇沉技術制備煙草浸膏的研究

葛金元，李新生，林曉利，沈 進

（上海煙草集團太倉海煙煙草薄片有限公司，江蘇太倉 215433）

在造紙法再造煙葉生產過程中，隨著新型表面涂布技術的應用、新型薄片和膨脹梗絲等新技術投產使用，在再造煙葉生產過程中煙草水提液將處于過剩狀態(tài)。將煙草水提液直接排放，將產生大量高濃廢水污染環(huán)境。同時，將萃取液作為廢水處理本身就是一種浪費。眾所周知，煙草水提液中含有大量有效成分，如煙草香味成分、煙堿、茄尼醇、多酚等[1-2]。因此，煙草水提液如果能被重新回收利用，將會對企業(yè)直接產生經(jīng)濟效益。

中藥醇沉工藝是先以水為溶劑提取藥材有效成分，再用不同體積分數(shù)的乙醇沉淀去除水提液中雜質的方法。其原理是通過加入適量的乙醇，促使蛋白質、糊化淀粉、黏液質、樹脂、樹膠、油脂和色素等這類醇不溶物沉淀析出，而有效成分（如生物堿鹽類、有機酸鹽、氨基酸等） 因易溶于醇不被析出而得以保留[3-6]。

煙草浸膏因其香味成分含量高在卷煙中具有豐富煙香，體現(xiàn)了煙草本香的作用[7]。借鑒中藥醇沉工藝通過往煙草水提液中加入乙醇，選擇性地去除煙草水提液中蛋白、淀粉、黏液質等對煙草感官產生不利影響的物質[8]，從而提高煙草水提液中有效成分相對含量（如煙堿、總糖和香味成分等），實現(xiàn)從煙草水提液制備煙草浸膏。研究考查了乙醇終體積分數(shù)和煙草水提液初始密度這2 個因素對煙草水提液醇沉效果的影響，以有效成分保留率（煙堿、總糖和中性致香）、總固體和大分子去除率為指標，采用多指標綜合評分法優(yōu)選出煙草水提液最佳醇沉工藝，旨在合理利用過剩煙草水提液，變廢為寶。

1 材料和方法

1.1 材料和儀器

乙醇，色譜純；煙草水提液，上海煙草集團太倉海煙煙草薄片有限公司提供。

Agilent 7890B-5977A 型氣相色譜/質譜聯(lián)用儀，美國Agilent 公司產品；XP205 型電子分析天平（感量：0.01 mg），瑞士Mettler Toledo 公司產品；TDL-5-A 型離心機，上海安亭科學儀器廠產品；磨粉機，丹麥FOSS 公司產品；AAⅢ型連續(xù)流動分析儀，德國SEAL 公司產品。

1.2 方法

1.2.1 不同密度煙草水提液的制備

取生產現(xiàn)場煙草水提液適量，加一定量水稀釋，用密度計測量密度，分別配制成密度為1.188 6，1.167 0，1.145 1，1.123 7，1.090 2 g/cm3的煙草水提液。

1.2.2 煙草水提液醇沉工藝及煙草浸膏制備工藝

試驗過程在潔凈燒杯中進行，精密稱取上述5 種密度的煙草水提液200 g，在攪拌下將水提液中勻速加入一定量已知初體積分數(shù)為99.7%的乙醇溶液，常溫靜置24 h。取上層清液在40 ℃和真空度8.5 kPa下濃縮成密度為1.3 g/cm3的煙草浸膏。

1.2.3 乙醇終體積分數(shù)的影響

稱取200 g 密度為1.188 6 g/cm3煙草水提液5 份，在攪拌下往煙草水提液中勻速加入99.7%乙醇使煙草水提液終點乙醇體積分數(shù)分別為50.0%，60.0%，66.7%，71.4%，75.0%，常溫靜置24 h。取上層清液在40 ℃和真空度8.5 kPa 下濃縮成密度為1.3 g/cm3煙草浸膏。測定和計算有效成分保留率（煙堿、總糖和中性致香），總固體和大分子去除率，浸膏中煙堿、總糖和中性致香成分含量和多指標綜合評分。

1.2.4 煙草水提液密度的影響

稱取200 g 密度為1.188 6，1.167 0，1.145 1，1.123 7，1.090 2 g/cm3煙草水提液5 份，在攪拌下將煙草水提液中勻速加入99.7%乙醇使煙草水提液終點乙醇體積分數(shù)為66.7%，常溫靜置24 h。取上層清液在40 ℃和真空度8.5 kPa 下濃縮成密度為1.3 g/cm3煙草浸膏。測定和計算有效成分保留率（煙堿、總糖和中性致香成分），總固體和大分子去除率，浸膏中煙堿、總糖和中性致香成分含量和多指標綜合評分。

1.2.5 數(shù)據(jù)處理

（1） 煙堿和總糖含量測定及保留率。煙堿和總糖的含量，分別按YC/T 159—2002 和YC/T 160—2002 進行測定。

煙堿和總糖保留率（θ），按照公式（1） 計算：

（2） 總固體去除率。總固體含量測定參考文獻[9]的方法。

總固體去除率（η），按照公式（2） 計算：

（3） 大分子物質去除率。大分子物質（蛋白質、淀粉和果膠） 的含量，分別按GB 5009.5—2010，GB/T 5009—2003 和GB/T 10742—2008 進行測定。

大分子去除率（ω），按照公式（3） 計算：

（4） 中性致香成分測定及保留率。中性致香成分含量測定參考文獻[10]的方法。

中性致香成分保留率（φ），按照公式（4） 計算：

（5） 多指標綜合評分。多指標綜合評分是對煙草水提液醇沉過程中大分子和總固體去除率和有效成分保留率（煙堿、總糖和中性致香成分） 進行綜合評價。煙草水提液醇沉工藝權重系數(shù)的設計考慮到在優(yōu)先保留有效成分的前提下，盡可能多除去總固體和大分子物質，故設置總固體去除率權重系數(shù)0.2，大分子去除率權重系數(shù)0.2，有效成分保留率權重系數(shù)0.6[11-13]。

綜合評分公式：

綜合評分=有效成分保留率得分+總固體去除率得分+大分子去除率得分。

2 結果與分析

2.1 乙醇體積分數(shù)的影響

乙醇體積分數(shù)對中性致香成分保留率的影響見圖1。

圖1 乙醇體積分數(shù)對中性致香成分保留率的影響

由圖1 可知，隨著乙醇體積分數(shù)的增加，煙堿和總糖的保留率都呈現(xiàn)逐漸下降趨勢，因為乙醇體積分數(shù)越高，越快產生沉淀而引起煙堿和總糖共沉[14]。其中，煙堿保留率大于總糖保留率，這說明通過醇沉作用煙草水提液中煙堿可得到有效保留。乙醇體積分數(shù)為50%～66.7%時，煙堿保留率較大，達到了84%以上。因此，從煙堿保留率角度出發(fā)，選擇乙醇體積分數(shù)為50%～66.7%比較適合。

乙醇體積分數(shù)對總固體和大分子物質去除率的影響見圖2。

圖2 乙醇體積分數(shù)對總固體和大分子物質去除率的影響

由圖2 可知，隨著乙醇體積分數(shù)的增加，煙草水提液中總固體和大分子物質去除率整體呈現(xiàn)逐漸增大趨勢。當乙醇體積分數(shù)≥71.4%，總固體含量去除率已經(jīng)達到最大。

不同乙醇體積分數(shù)制備的浸膏中煙堿和總糖含量見表1。

表1 不同乙醇體積分數(shù)制備的浸膏中煙堿和總糖含量/%

由表1 可知，隨著乙醇體積分數(shù)增加，制備的浸膏中煙堿和總糖含量逐漸增加。其中，煙堿含量與煙草水提液中煙堿含量相比增加幅度最大。說明通過醇沉作用，煙堿含量可以得到有效富集。

不同乙醇體積分數(shù)制備的浸膏中中性致香成分含量見表2。

表2 不同乙醇體積分數(shù)制備的浸膏中中性致香成分含量

由表2 可知，隨著乙醇體積分數(shù)增加，制備的煙草浸膏中中性香味成分整體呈現(xiàn)逐漸增加趨勢。乙醇體積分數(shù)為66.7%時，浸膏中總的中性香味成分含量最高，大約是煙草水提液的5 倍。

乙醇體積分數(shù)對多指標綜合評分影響見表3。

表3 乙醇體積分數(shù)對多指標綜合評分影響

由表3 可知，隨著乙醇體積分數(shù)的增加，醇沉效果綜合得分呈現(xiàn)先增大后減小趨勢。乙醇體積分數(shù)為66.7%時綜合評分最高，醇沉效果最好。因此，綜合考慮選擇乙醇體積分數(shù)為66.7%。

2.2 煙草水提液密度的影響

煙草水提液密度對煙堿（總糖） 保留率的影響見圖3。

圖3 煙草水提液密度對煙堿（總糖） 保留率的影響

由圖3 可知，隨著煙草水提液密度增大，煙堿和總糖保留率呈現(xiàn)先逐漸降低后趨于平緩的趨勢。當水提液密度低至1.123 7 g/cm3及以下時，煙堿保留率顯著提升；當水提液密度低至1.145 1 g/cm3及以下時，總糖保留率顯著提升。因為水提液密度過大，則液體黏稠度較高，乙醇與煙草水提液難以充分接觸，所產生的沉淀易包裹水提液造成有效成分的損失。水提液密度過低，則水提液量較大，需耗費大量乙醇，延長后續(xù)濃縮時間，費時費錢[9]。

煙草水提液密度對中性致香成分保留率的影響見圖4。

圖4 煙草水提液密度對中性致香成分保留率的影響

由圖4 可知，隨著水提液密度增大，煙草水提液中中性香味成分保留率變化不大，整體在90%～150%。整體而言，巨豆三烯酮4 和二氫獼猴桃內酯保留率較其他3 種香味保留率低；茄酮、β - 大馬酮和巨豆三烯酮2 香味成分總量保留率較高，達到120%以上。因此，水提液密度的變化對煙草水提液中中性香味成分保留率影響不大。

煙草水提液密度總固體和大分子物質去除率的影響見圖5。

圖5 煙草水提液密度總固體和大分子物質去除率的影響

由圖5 可知，隨著水提液密度變大，總固體、蛋白、果膠和淀粉去除率呈現(xiàn)逐漸增大趨勢，且3 種大分子去除率都達到94%以上。因此，在此密度范圍內，3 種大分子物質幾乎可全部去除。

不同煙草水提液密度制備的浸膏中煙堿和總糖含量見表4。

表4 不同煙草水提液密度制備的浸膏中煙堿和總糖含量

由表4 可知，隨著水提液密度的增大，制備的浸膏中煙堿和總糖逐漸增加。其中，煙堿含量增加幅度最大。因此，將水提液進行一定程度濃縮有助于制備高煙堿的浸膏。

不同煙草水提液制備的浸膏中中性致香成分含量見表5。

由表5 可知，隨著水提液密度的增大，制備的浸膏中茄酮、β - 大馬酮、二氫獼猴桃內酯和巨豆三烯酮含量逐漸增加，中性香味成分總量也是逐漸增加。因為隨著水提液密度增大，雜質去除率逐漸增大，中性香味成分富集倍數(shù)就越大，所以密度高的水提液制備的浸膏中中性香味成分含量高。因此，選擇密度高的水提液有助于提高浸膏品質。

不同煙草水提液密度對多指標綜合評分的影響見表6。

表6 不同煙草水提液密度對多指標綜合評分的影響

由表6 可知，隨著水提液的密度增加，綜合得分呈現(xiàn)先增大后平緩的趨勢。在水提液密度為1.145 1～1.188 6 g/cm3時，綜合得分較高。水提液密度越大，制備浸膏時乙醇體積分數(shù)越小。綜合考慮，最終選擇水提液密度為1.188 6 g/cm3，此密度恰好是造紙法再造煙葉煙草濃縮液密度。選擇此密度，再造煙葉煙草濃縮液可直接進行醇沉，無需額外稀釋或者再濃縮。

3 結論

（1） 煙草水提液通過醇沉工藝，可選擇性地去除對煙草感官產生不利影響的物質，從而提高煙草水提液中有效成分相對含量，實現(xiàn)從過剩煙草水提液制備煙草浸膏，變廢為寶。

（2） 從2 個方面開展了煙草水提液醇沉工藝研究。結果表明，最佳醇沉工藝為乙醇添加量66.7%，水提液密度1.188 6 g/cm3。在此條件下，煙草水提液醇沉過程中大分子物質（蛋白質、果膠和淀粉） 去除率達到90%以上，煙堿和總糖保留率為70%以上，中性致香成分保留率都在90%以上，制備的浸膏中中性致香成分相對于煙草水提液為4～6 倍。