FeCoNiCrCu高熵合金涂層對復合鑄造Al/Mg雙金屬組織和性能的影響

徐遠財，蔣文明，李慶晴，牛言清，余令輝，樊自田

FeCoNiCrCu高熵合金涂層對復合鑄造Al/Mg雙金屬組織和性能的影響

徐遠財，蔣文明*，李慶晴，牛言清，余令輝，樊自田

（華中科技大學 材料成形與模具技術全國重點實驗室，武漢 430074）

研究不同厚度的FeCoNiCrCu高熵合金涂層對Al/Mg雙金屬組織和力學性能的影響。通過超音速火焰噴涂工藝在A356嵌體表面噴涂不同厚度的FeCoNiCrCu高熵合金涂層，采用消失模復合鑄造工藝制備Al/Mg雙金屬，利用掃描電鏡、EDS能譜及XRD衍射儀、維氏硬度測試儀和萬能試驗機對Al/Mg雙金屬界面微觀組織和力學性能進行測試和分析。未噴涂高熵合金涂層的Al/Mg雙金屬界面由共晶層和金屬間化合物層組成，斷裂位置主要位于金屬間化合物層，裂紋從Al3Mg2擴展至共晶層結束，具有典型的脆性斷裂特征，剪切強度僅為30.37 MPa。當高熵合金涂層厚度為5 μm時，Al/Mg雙金屬形成了Al3Mg2+ Mg2Si/AlFeCoNiCrCu+FeCoNiCrCu+Al-Mg-Co-Ni混合相/δ-Mg+Al12Mg17共晶組織的復雜界面，斷裂發生在高熵合金層與δ-Mg+Al12Mg17共晶組織的交界處，斷裂面產生了一定程度的塑性變形，剪切強度為48.46 MPa，相對于無涂層的Al/Mg雙金屬提高了59.56%。當高熵合金涂層厚度為20 μm時，鋁側生成了AlFeCoNiCrCu高熵合金，鎂側則只生成了少量Mg-Ni-Cu混合相，斷裂發生在高熵合金涂層與鎂基體交界處，剪切強度為39.69 MPa。高熵合金涂層可以有效阻礙Al、Mg元素之間的擴散，從而顯著抑制或完全阻止Al-Mg脆性金屬間化合物的產生，大幅度降低界面層厚度。金屬間化合物的減少和混合相對裂紋擴展的阻礙作用顯著提高了Al/Mg雙金屬界面的剪切強度。

FeCoNiCrCu高熵合金涂層；Al/Mg雙金屬；超音速火焰噴涂；復合鑄造；微觀組織；力學性能

Al/Mg雙金屬復合材料實現了鋁合金和鎂合金的優勢互補，在多個領域有廣泛的應用[1]。由于鋁和鎂的物理及化學性質存在巨大差異，因此界面處易產生高硬度、高脆性的Al-Mg金屬間化合物[2-4]，在外力作用下容易發生開裂，降低力學性能。為了抑制Al/Mg雙金屬界面金屬間化合物的形成，越來越多的研究者通過添加金屬夾層的方式對界面進行調控，如Zn[5]、Zn-29.5Al-0.5Ti[6]、Ni[7]、Ni/Cu[8]、Ce[9]、Ag[10]、Sn[11]、Ti[12]等。但是這些夾層的引入會產生更多種類的新的金屬間化合物，對界面力學性能可能存在不利影響。

高熵合金（HEA）由多主元（5種及以上）元素組成，具有高熵效應、晶格畸變效應、遲滯擴散效應和“雞尾酒”效應[13-15]。高熵合金的多種元素傾向于混亂排列形成簡單的固溶體[16]。高熵合金作為夾層可以與部分基體金屬形成新的固溶體相從而避免形成新的金屬間化合物。同時，高熵合金對界面元素之間的擴散有較強的抑制作用，有利于提高雙金屬的力學性能[17-19]。Zhang等[20]以CoCrFeMnNi高熵合金為中間層，通過復合鑄造工藝制備了鋁/鋼雙金屬，發現雙金屬界面優先形成了Al5Co2相，其余元素則均勻分布在界面層中。Ding等[21]采用真空固相擴散工藝，以CoCrFeMnNi高熵合金作為中間層制備了Cu/Ti雙金屬，在Cu/HEA界面只形成了FCC型固溶體。因此，采用高熵合金作中間層被認為是一種有潛力的調控方式。

FeCoNiCrCu高熵合金具有FCC結構，且硬度低、塑性好，適合作為中間層對Al/Mg雙金屬組織和性能進行調控。由超音速火焰噴涂工藝制備的涂層結合強度高，粉末粒子加熱時間短，氧化程度低。因此，本文采用超音速火焰噴涂工藝（HVOF）在A356嵌體表面噴涂了FeCoNiCrCu高熵合金涂層，通過消失模復合鑄造工藝制備了Al/Mg雙金屬，研究了不同厚度FeCoNiCrCu高熵合金涂層對Al/Mg雙金屬界面組織和力學性能的影響，以期為提高Al/Mg雙金屬性能提供一種新方法和指導。

1 試驗

采用線切割將A356鋁合金（Al-6.81Si-0.44Mg- 0.21Fe-0.02Ti）切割成長130 mm、直徑10 mm的圓柱體作為固態嵌體，以AZ91D鎂合金（Mg-9.08Al- 0.62Zn-0.23Mn）作為熔體，通過消失模復合鑄造工藝制備鋁鎂雙金屬。具體的制備流程如下：首先采用80～2000目砂紙對A356嵌體表面進行打磨，在10 g/L的NaOH溶液和50%（體積分數）HF+50%（體積分數）HNO3溶液中分別浸泡20～30 s，以去除嵌體表面的氧化膜[22]。其次，使用超音速火焰噴涂工藝將FeCoNiCrCu高熵合金粉末噴涂在A356固態嵌體上，高熵合金涂層厚度分別為5 μm和20 μm，具體的噴涂工藝參數見表1。再次，將A356固態嵌體插入泡沫中，并用消失模鑄造專用冷膠將冒口、直澆道、內澆道及組合嵌體的部分黏合固定，表面涂刷消失模涂料并在50 ℃下烘干。最后，將復合模型在沙箱中填砂緊實，并抽真空，真空度為0.03，當鎂合金金屬液達到730 ℃時澆注，冷卻后得到Al/Mg雙金屬鑄件。

表1 超音速火焰噴涂工藝參數

Tab.1 Process parameters of HVOF spraying

采用同樣的工藝制備不含高熵合金涂層的Al/Mg雙金屬試樣作為對照，記為N0；將含5 μm高熵合金涂層的Al/Mg雙金屬試樣記為N1，含20 μm高熵合金涂層的Al/Mg雙金屬試樣記為N2。在各組樣品的同一位置切取塊狀樣品（35 mm×35 mm×10 mm），打磨拋光后進行觀察。使用Quanta 200環境掃描電子顯微鏡（SEM）觀察界面微觀組織和剪切斷裂形貌。使用能譜儀（EDS）對界面進行成分和元素分布分析。通過XRD-7000 X射線衍射儀分析高熵合金粉末的相組成。使用加載速率為0.5 mm/min的Zwick Z100萬能試驗機測試剪切強度。使用載荷200 g、保壓時間15 s的HV-100維氏硬度測試儀測試硬度。

2 結果與討論

2.1 實驗結果

FeCoNiCrCu高熵合金粉末形貌和XRD測試結果如圖1所示。粉末粒徑為15～45 μm，粉末均為圓形顆粒。XRD測試結果表明，FeCoNiCrCu高熵合金為FCC型高熵合金，具有較好的塑性。

超音速火焰噴涂工藝制備的高熵合金涂層形貌和EDS分析結果如圖2所示。超音速火焰噴涂工藝制備的涂層厚度并不均勻，這在一定程度上提高了嵌體表面的潤濕性，有利于界面形成冶金結合。同時也說明5 μm和20 μm只代表涂層厚度不同，并不完全代表各區域涂層的實際厚度。涂層EDS結果顯示，超音速火焰噴涂工藝制備的涂層未發生氧化，涂層依舊是由等原子比的FeCoNiCrCu高熵合金組成。

各組別Al/Mg雙金屬復合界面形貌如圖3所示，界面組織EDS點分析結果如表2所示。經測量，N0組別復合界面的厚度約為1 571.43 μm。界面分為共晶層和金屬間化合物（IMC）層。共晶層主要由δ-Mg+Al12Mg17共晶組織組成，金屬間化合物層由Al3Mg2、Al12Mg17和Mg2Si組成。引入高熵合金涂層后，界面組織發生明顯改變。N1組界面厚度大幅下降，僅為161.29 μm。近Al側形成了Al3Mg2和Mg2Si，近Mg側則形成了δ-Mg+Al12Mg17共晶組織。在高熵合金與兩側基體的接觸區域觀察到了一層灰色組織。通過EDS點分析結果和文獻[23]可以確認，灰色組織是Al與高熵合金組成元素形成的新的高熵合金AlFeCoNiCrCu。在高熵合金和Mg側接觸區域形成了由Al、Mg、Co、Ni 4種元素組成的混合相。而Al與高熵合金接觸處有一層近似連續的Mg2Si。這是由于涂層不均勻，Mg擴散至Al側先形成Mg2Si。Mg2Si與Al3Mg2和Al12Mg17不存在共格關系，被后形成的金屬間化合物推動，最終在高熵合金涂層的阻礙下形成連續的Mg2Si[24]。與N1組別相比，高熵合金涂層厚度增大后，N2組別界面Al-Mg金屬間化合物徹底消失。界面最寬處厚度僅為55.71 μm。經多次實驗驗證，HEA/Al側形成了AlFeCoNiCrCu，而在HEA/Mg側存在由C、O、Mg 3種元素組成的大量黑色雜質，只形成了少量的Mg-Ni-Cu混合相。這說明高熵合金和Mg側不能形成有效的冶金結合。值得注意的是，由于涂層厚度不均，界面形成的微觀組織和界面厚度在各區域也有所不同，本文只討論典型的Al/Mg雙金屬界面。

圖1 粉末形貌及XRD測試結果

圖2 不同厚度的高熵合金涂層形貌和EDS測試結果

圖3 各組Al/Mg雙金屬復合界面形貌

表2 圖3中不同位置的EDS點的分析結果

Tab.2 Analysis results of EDS at different positions in Fig.3

圖3中各組沿所畫直線位置的EDS線掃描結果如圖4所示。線掃分析結果與界面EDS點分析結果基本一致。從Al側向Mg側，N0組依次形成了Al3Mg2+Mg2Si、Al12Mg17+Mg2Si和δ-Mg+Al12Mg17共晶組織。從Al側向Mg側，N1組依次形成了Al3Mg2+Mg2Si、Mg2Si、AlFeCoNiCrCu+FeCoNiCrCu、Al-Mg-Co-Ni混合相和δ-Mg+Al12Mg17共晶組織。從Al側向Mg側，N2組依次形成了AlFeCoNiCrCu、FeCoNiCrCu和Mg-Ni-Cu混合相。

各組Al/Mg雙金屬復合界面的力學性能如圖5所示。當高熵合金涂層引入后，Al/Mg雙金屬的剪切強度有明顯的提高。當高熵合金涂層厚度為5 μm時，雙金屬剪切強度從30.37 MPa提高到48.46 MPa。繼續增大高熵合金涂層厚度，界面強度下降至39.69 MPa。這可能與高熵合金涂層厚度增大后Mg側結合較弱有關。從圖5b可以看出，界面層的硬度均高于基體兩側的硬度。引入高熵合金涂層后，界面的硬度均高于200HV、低于240HV，該硬度介于Al3Mg2硬度和Al12Mg17硬度之間。事實上，進行硬度測試時，界面較薄，不可避免地會測到多個相的硬度[25]。雖然FeCoNiCrCu的硬度均低于200HV，但隨著Al含量的增加，AlFeCoNiCrCu硬度會有明顯的提高，這就造成界面的硬度要高于FeCoNiCrCu涂層的硬度。

各組Al/Mg雙金屬復合界面斷裂形貌如圖6所示。N0組斷裂的位置主要位于IMC層，裂紋從Al3Mg2擴展至共晶層結束。斷口呈典型的脆性斷裂特征，具有大量的解理平面和撕裂棱。在N1組斷口表面觀察到δ-Mg和絮狀的Al-Mg-Co-Ni混合相，說明斷裂發生在高熵合金層與δ-Mg+Al12Mg17共晶組織的交界處，且N1組斷裂面產生了一定的塑性變形。在N2組斷口表面只觀察到了Mg和Mg固溶體，表明斷裂發生在高熵合金層與AZ91D基體之間。這說明高熵合金與Mg側并未形成有效的冶金結合，當承受外加載荷時，該處首先發生斷裂。

圖4 各組Al/Mg雙金屬復合界面EDS線掃描結果

圖5 各組Al/Mg雙金屬復合界面力學性能測試結果

圖6 各組Al/Mg雙金屬復合界面斷口形貌

2.2 調控機制

不同厚度FeCoNiCrCu高熵合金涂層調控機理如圖7所示。在未添加高熵合金涂層時，界面之間的擴散主要是鎂合金金屬液和鋁合金嵌體表面局部熔化區域之間的擴散。由Mg-Si相圖可知，Mg2Si在1 087 ℃時就會析出。擴散的Mg與Si先生成Mg2Si，Al-Mg金屬間化合物隨后形成進而推動Mg2Si的擴散，最終形成如圖3a所示的雙金屬界面。引入高熵合金涂層后，擴散形式發生了明顯的改變。對于N1組，由于超音速火焰噴涂得到的涂層不均勻，各區域的擴散形式不盡相同。對于涂層均勻處，擴散主要是高熵合金層與Al、Mg之間的擴散。對于涂層薄弱處，Al、Mg之間發生了互擴散，擴散后的Al、Mg又會向周圍擴散。因此在鋁側和鎂側形成了Al3Mg2和δ-Mg+Al12Mg17共晶組織。在高熵合金處，Al與高熵合金擴散，形成了新的高熵合金AlFeCoNiCrCu，而與Mg的擴散則形成了少量復雜的混合相。對于N2組，擴散完全變成了高熵合金與Al、Mg之間的擴散，Al-Mg金屬間化合物完全消失。Al側形成了AlFeCoNiCrCu，而Mg側由于Mg與高熵合金層之間的擴散較為緩慢，并且Mg與高熵合金之間無法形成新的高熵合金，因此不能形成有效的冶金結合，只形成了少量Mg-Ni-Cu混合相。但不可否認的是，高熵合金涂層的引入一方面從物理層面阻礙了Al、Mg之間的接觸，另一方面又對Al和Mg之間的元素擴散具有明顯的抑制作用。這都有利于減少或消除Al-Mg金屬間化合物的產生。

在未添加高熵合金涂層的雙金屬受到外加載荷時，Al3Mg2較脆，裂紋從此處產生并向共晶區擴展。添加5 μm高熵合金涂層后，Al-Mg金屬間化合物顯著減少，界面厚度大幅度降低。斷裂發生在高熵合金涂層與δ-Mg+Al12Mg17共晶組織交界處，共晶組織硬度更低，在受到剪切力時具有更強的抵抗變形的能力，并且顆粒狀混合相的存在也可能阻礙裂紋的擴展。因此可以顯著提高雙金屬的力學性能。當高熵合金涂層厚度增至20 μm后，雖然Al-Mg脆性金屬間化合物完全消失，但是高熵合金層與鎂基體之間只形成了少量混合相。這些混合相對裂紋擴展有一定的阻礙作用，但與N1組相比，鎂側更多的是機械結合而非冶金結合。因此相對于N1組，其剪切強度明顯下降，但仍高于N0組的剪切強度。

圖7 不同厚度FeCoNiCrCu高熵合金涂層調控機理示意圖

3 結論

1）無高熵合金涂層的Al/Mg雙金屬界面分為共晶層和金屬間化合物層。共晶層主要由δ-Mg+ Al12Mg17共晶組織組成，金屬間化合物層由Al3Mg2、Al12Mg17和Mg2Si組成。高熵合金涂層可以有效阻礙Al、Mg元素之間的擴散。引入高熵合金涂層后，界面Al-Mg金屬間化合物顯著減少，界面厚度大幅度降低。

2）采用不同厚度的高熵合金涂層制備的Al/Mg雙金屬界面微觀組織不盡相同。當高熵合金涂層厚度為5 μm時，Al/Mg雙金屬形成了Al3Mg2+Mg2Si/ AlFeCoNiCrCu+FeCoNiCrCu+Al-Mg-Co-Ni混合相/ δ-Mg+Al12Mg17共晶組織的復雜界面。當高熵合金涂層厚度為20 μm時，Al/Mg雙金屬在鋁側形成了AlFeCoNiCrCu，在鎂側則只形成了少量Mg-Ni-Cu混合相。

3）含高熵合金涂層的Al/Mg雙金屬界面硬度介于Al3Mg2硬度和Al12Mg17硬度之間。采用5 μm高熵合金涂層制備的Al/Mg雙金屬具有最高的剪切強度（48.46 MPa），相對于無涂層的Al/Mg雙金屬的剪切強度提高了59.56%。斷裂發生在高熵合金層與δ-Mg+ Al12Mg17共晶組織的交界處，存在一定程度的塑性變形。

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Effect of FeCoNiCrCu High Entropy Alloy Coating on Microstructure and Properties of Al/Mg Bimetal by Compound Casting

XU Yuancai, JIANG Wenming*, LI Qingqing, NIU Yanqing, YU Linghui, FAN Zitian

(State Key Laboratory of Materials Processing and Die & Mould Technology, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

The work aims to study the effect of FeCoNiCrCu high entropy alloy (HEA) coating with different thicknesses on microstructure and mechanical properties of Al/Mg bimetal.FeCoNiCrCu HEA coatings with different thicknesses were sprayed on the surface of A356 inlay through high velocity oxygen fuel spraying, and the Al/Mg bimetal was prepared by lost foam composite casting. Scanning electron microscopy, EDS spectroscopy, XRD diffraction, Vickers and universal testing machine were used to test and analyze the microstructure and mechanical properties of the Al/Mg bimetal. The Al/Mg bimetal without a HEA coating was composed of an eutectic layer and an intermetallic compound layer. The fracture location was located in the intermetallic compound layer. The crack extended from Al3Mg2to the eutectic layer, having typical brittle fracture characteristics. The shear strength was only 30.37 MPa. When the HEA coating thickness was 5 μm, the Al/Mg bimetal formed a complex interface of Al3Mg2+Mg2Si/AlFeCoNiCrCu +FeCoNiCrCu+Al-Mg-Co-Ni mixed phases/δ-Mg+Al12Mg17eutectic structure, and the fracture occurred between the HEA and the δ-Mg+Al12Mg17eutectic structure. The fracture surface produced a certain degree of plastic deformation. The shear strength was 48.46 MPa, increased by 59.56% compared with that without a coating. When the thickness of the HEA coating was 20 μm, AlFeCoNiCrCu HEA was formed on the Al side, and only a small amount of Mg-Ni-Cu mixed phases were formed on the Mg side. Fracture occurred between the HEA coating and the Mg matrix. The shear strength was 39.69 MPa. The HEA coating can effectively hinder the diffusion between Al and Mg elements, thereby significantly inhibiting or completely preventing the generation of Al-Mg brittle intermetallic compounds and greatly reducing the thickness of the interface layer. The reduction of intermetallic compounds and the hindering effect of mixed phases significantly improve the shear strength of the Al/Mg bimetal.

FeCoNiCrCu high entropy alloy coating; Al/Mg bimetal; high velocity oxygen fuel spraying; compound casting; microstructure; mechanical properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.03.011

TG14

A

1674-6457(2024)03-0115-08

2024-01-05

2024-01-05

國家自然科學基金（52271102，52075198）；國家重點研發計劃（2020YFB2008304）

The National Natural Science Foundation of China (52271102, 52075198); the National Key Research and Development Program of China (2020YFB2008304)

徐遠財, 蔣文明, 李慶晴, 等. FeCoNiCrCu高熵合金涂層對復合鑄造Al/Mg雙金屬組織和性能的影響[J]. 精密成形工程, 2024, 16(3): 115-122.

XU Yuancai, JIANG Wenming, LI Qingqing, et al. Effect of FeCoNiCrCu High Entropy Alloy Coating on Microstructure and Properties of Al/Mg Bimetal by Compound Casting[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(3): 115-122.

（Corresponding author）