層間溫度對(duì)CMT 電弧增材制造2Cr13 不銹鋼薄壁件成形及組織和性能影響

李敬勇，李超然，徐育烺，錢鵬

（江蘇科技大學(xué)，先進(jìn)焊接技術(shù)省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 鎮(zhèn)江 212003）

0 前言

增材制造（Additive manufacturing,AM）技術(shù)是通過(guò)計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)（CAD）手段設(shè)計(jì)三維模型，使用切片方法，“自下而上”逐層堆積形成三維實(shí)體構(gòu)件[1-3]。其中，金屬增材制造過(guò)程中層間溫度是影響沉積層散熱情況的重要因素，在連續(xù)堆積過(guò)程中，當(dāng)層間溫度過(guò)高時(shí)，前一層堆積層的熱量來(lái)不及散去，容易造成堆積層出現(xiàn)“混層”、“凹凸”和“坍塌”等現(xiàn)象[3-5]。層間停留溫度是影響沉積層熱過(guò)程特性的重要因素，進(jìn)而影響到成形件的尺寸（宏觀形貌、層寬和層高、成形效率等）、熱應(yīng)力分布及變形、微觀組織特征演變及力學(xué)性能等[6-7]。所以，電弧增材制造的熱過(guò)程研究已經(jīng)成為當(dāng)前學(xué)術(shù)界的熱點(diǎn)[8-10]。

Lei 等學(xué)者[8]研究了不同層間停留時(shí)間下電弧增材成形薄壁圓柱件的溫度變化和內(nèi)部溫度梯度變化規(guī)律。發(fā)現(xiàn)：隨著層間停留時(shí)間的增加，中間點(diǎn)處熔池的最大溫度梯度從第一層至第四層逐漸減少，而從第五層至第十層逐漸增大。韓文濤等學(xué)者[9]對(duì)層間停留時(shí)間分別為30 s，120 s，210 s，300 s 的25 層單道多層2Cr13 沉積件第15 層的溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)進(jìn)行了模擬。結(jié)果表明：適當(dāng)延長(zhǎng)層間停留時(shí)間可降低沉積層內(nèi)部最終的殘余拉應(yīng)力，但存在邊界效應(yīng)，層間停留時(shí)間在120～210 s 之間較為合適。陳偉等學(xué)者[10]在CMT 電弧增材制造鋁青銅合金研究中發(fā)現(xiàn)不同的層間溫度對(duì)柱狀枝晶的形貌和二次枝晶的形態(tài)有較大的影響。更低的層間溫度減少了熱積累，提升了冷卻速度，一次枝晶間距和二次枝晶的數(shù)量有所減小。

2Cr13 馬氏體不銹鋼具有高強(qiáng)度、高韌性、耐弱酸腐蝕等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于汽輪機(jī)轉(zhuǎn)子葉片、油井管、軸和軸套、緊固螺栓、水壓機(jī)葉閥片等工業(yè)結(jié)構(gòu)件中[11-13]。由于其電弧增材制造過(guò)程中熱力學(xué)演變行為較為復(fù)雜，開展對(duì)其熱過(guò)程控制研究意義重大，但是針對(duì)該材料的現(xiàn)有研究?jī)H針對(duì)不同停留時(shí)間，而沉積層堆積過(guò)程中熱量的累積不能保證相同層間停留時(shí)間內(nèi)整個(gè)制造過(guò)程溫度穩(wěn)定。該文采用CMT 電弧增材技術(shù)完成2Cr13 馬氏體不銹鋼單道多層薄壁件制造過(guò)程，并進(jìn)一步研究不同層間溫度對(duì)薄壁件宏觀成形，微觀組織和力學(xué)性能的影響。

1 試驗(yàn)設(shè)備、材料及方案

1.1 試驗(yàn)設(shè)備及材料

試驗(yàn)采用的電弧增材制造系統(tǒng)由FRONIUS CMT 焊機(jī)與ABB 六軸工業(yè)機(jī)器人組成。試驗(yàn)選用?1.2 mm 的H2Cr13 不銹鋼焊絲?；宀捎脽彳垹顟B(tài)的2Cr13 合金鋼，尺寸為200 mm × 180 mm × 15 mm，焊絲與基板的化學(xué)成分見表1，基板的主要力學(xué)性能見表2。試驗(yàn)采用一元化模型，選用97.5%氬氣和2.5%二氧化碳的混合氣體作為保護(hù)氣體，并控制保護(hù)氣體流量20 L/min，焊槍傾角0°，基板至導(dǎo)電嘴距離15 mm。

表1 焊絲與基板的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

表2 基板主要力學(xué)性能

1.2 試驗(yàn)方案

針對(duì)增材制造過(guò)程中送絲速度，掃描速度建立響應(yīng)曲面模型，對(duì)單道成形試樣進(jìn)行優(yōu)化，最終獲得電弧穩(wěn)定、無(wú)明顯飛濺且宏觀成形良好的2Cr13 單層單道試樣；試樣制取和測(cè)試如圖1 所示?？刂粕鲜鲰憫?yīng)曲面法獲取的優(yōu)化試驗(yàn)參數(shù)不變，針對(duì)不同層間溫度進(jìn)行研究，層間溫度通過(guò)接觸式熱電偶測(cè)量獲得。采用CMT+P 模式下，按照 “首位相連”的Z 形路徑（圖1(a)）進(jìn)行試驗(yàn)。由于采用自然冷卻法，薄壁件冷卻至100 ℃以下所花費(fèi)的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，因此逐層沉積的層間溫度選定為100 ℃，150 ℃和200 ℃下的2Cr13單道多層的不銹鋼墻體。

圖1 試樣取樣和測(cè)試位置及尺寸示意圖

采用線切割技術(shù)沿單道多層薄壁成形件高度方向分別在底部（距離基板3 mm）、中部（距離基板50 mm）和最頂部取3 個(gè)尺寸為9 mm × 9 mm × 5 mm 的金相試樣，取樣示意如圖1(b)所示。選用維列拉試劑（5 mL HCl+1 g 苦味酸+100 mL 95%乙醇）作為金相腐蝕液，能夠很好地顯示出金相試樣中的馬氏體和碳化物。金相試樣制備完成之后采用金相顯微鏡（OM），X 射線衍射儀（XRD），掃描電鏡（SEM）對(duì)其微觀組織進(jìn)行觀察。沿薄壁件高度方向中間穩(wěn)定區(qū)域15～17 層，每隔0.25 mm 取一測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，示意圖如圖1(b)所示。由于薄壁成形件尺寸較小，無(wú)法制取標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，故試驗(yàn)采用非標(biāo)試樣，為了提高試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，在薄壁件中部穩(wěn)定區(qū)域橫向和縱向分別各取3 個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試，取其抗拉強(qiáng)度平均值，取樣位置及拉伸試樣尺寸如圖1(b)和圖1(c)所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 層間溫度對(duì)宏觀成形的影響

不同層間溫度單道多層成形件宏觀形貌如圖2所示。如圖2(a)、圖2(b)所示，層間溫度在100 ℃和150 ℃時(shí)成形件沉積層表面平整，成形件外表面分層明顯且過(guò)渡平滑，原因是此時(shí)沉積層表面溫度較低，堆積熱輸入低，熔池表現(xiàn)良好，后期的沉積層與初始沉積層表面成形質(zhì)量非常統(tǒng)一。層間溫度為200 ℃時(shí)成形件側(cè)面分層相對(duì)明顯，但出現(xiàn)凹陷彎曲現(xiàn)象外表面粗糙，成形效果一般，如圖2(c)所示。當(dāng)層間溫度升至250 ℃時(shí)，成形件側(cè)面金屬溢出情況更加嚴(yán)重，表面凹凸不平出現(xiàn)大量“混層”，如圖2(d)所示。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)層間停留溫度較低時(shí)，表面成形更加美觀。

圖2 不同層間溫度成形件宏觀形貌

由于層間溫度的不同，影響了熱輸入，最終對(duì)薄壁件的成形尺寸造成影響，如圖3 所示，單道多層成形件的單層平均高度與層間溫度呈負(fù)相關(guān)，而熔寬與層間溫度呈現(xiàn)正相關(guān)。這是因?yàn)樵囼?yàn)過(guò)程中送絲速度不變，單位時(shí)間沉積金屬量一定。隨著層間溫度的提高，沉積層的散熱狀況變差，導(dǎo)致在進(jìn)行下一層沉積時(shí)成形件表面溫度高，使得沉積時(shí)的熔池處于過(guò)熱狀態(tài)，熔池存在時(shí)間變長(zhǎng)，熔融金屬的流動(dòng)性增強(qiáng)，并向沉積方向的兩側(cè)流動(dòng)，最終導(dǎo)致金屬材料每層的平均高度下降，寬度增加。此外，向兩側(cè)溢出的金屬使得成形件兩側(cè)表面凹凸不平，還會(huì)造成外表面氧化嚴(yán)重成形粗糙，情況嚴(yán)重則會(huì)造成分層不清晰甚至塌陷。

圖3 不同層間溫度單道多層成形件尺寸

2.2 層間溫度對(duì)微觀組織的影響

2.2.1 微觀組織分析

根據(jù)2.1 節(jié)中可知，層間溫度為250 ℃時(shí)，薄壁成形件宏觀成形較差，因此后續(xù)微觀組織及力學(xué)性能的分析研究?jī)H針對(duì)層間溫度100 ℃，150 ℃和200 ℃展開。圖4 為成形件中部穩(wěn)定區(qū)域（第15 層）且非重熔區(qū)的截面微觀組織，從圖4 中可以看出不同層間溫度下微觀組織出現(xiàn)了棕褐色的呈束狀排列的板條馬氏體，而其中白色塊狀的區(qū)域?yàn)殍F素體。

圖4 不同層間溫度的微觀組織

部分鐵素體晶界處出現(xiàn)了黑色的碳化物，結(jié)合圖5 的Fe-13Cr 偽二元相圖[14]，可以推測(cè)在鐵素體晶界處析出了M23C6型碳化物。在增材制造的過(guò)程中，后續(xù)沉積層熱量累積對(duì)先前沉積層的影響對(duì)于最終微觀結(jié)構(gòu)的形成至關(guān)重要。隨著沉積過(guò)程的繼續(xù)，通過(guò)測(cè)量先前沉積層的殘余溫度保持在150 ℃以下，低于馬氏體轉(zhuǎn)變起始溫度范圍。由于多次快速加熱和冷卻過(guò)程以及有限的散熱條件，沉積層會(huì)經(jīng)歷反復(fù)的回火過(guò)程，而馬氏體是亞穩(wěn)態(tài)的，在熱作用的情況下碳元素從馬氏體擴(kuò)散到鐵素體和晶界，因此部分轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的鐵素體和M23C6型碳化物。

圖5 Fe-13Cr 偽二元相圖[14]

由于冷卻速度有利于馬氏體形成，大部分為無(wú)方向性的板條馬氏體，鐵素體及其晶界處的碳化物較少。晶粒尺寸隨層間溫度的增高而逐漸增大。通過(guò)直線截點(diǎn)法測(cè)得隨層間溫度的增高，平均晶粒度從13.04 μm 下降至11.87 μm。層間溫度越高每一層沉積時(shí)初始溫度越高，同時(shí)整體散熱越慢；相當(dāng)于熱輸入增大，晶粒尺寸受到影響，隨著層間溫度增高而逐漸增大。圖4(c)中鐵素體和碳化物明顯多于前兩者。這是由于層間溫度設(shè)定為200 ℃，整體的熱積累增大散熱速度減慢；造成的回火保持時(shí)間增長(zhǎng)，延長(zhǎng)了馬氏體向鐵素體和碳化物的轉(zhuǎn)變時(shí)間，從而造成鐵素體和碳化物占比增加。

圖6 為不同層之間的重熔區(qū)域，可以發(fā)現(xiàn)一層與熔池形狀相同的絕大多數(shù)由鐵素體組成的區(qū)域，說(shuō)明這個(gè)位置回火作用更顯著[15-16]。

圖6 層間的鐵素體區(qū)域

由此可以判斷出此位置在熔池底部下面未熔化的金屬，由于過(guò)熱已經(jīng)有限的散熱條件，碳原子在碳濃度梯度的驅(qū)動(dòng)下會(huì)自發(fā)地從馬氏體擴(kuò)散到鐵素體和晶界。結(jié)果由于碳原子的擴(kuò)散，亞穩(wěn)態(tài)馬氏體部分分解為穩(wěn)定的鐵素體。

2.2.2 物相分析

取中部穩(wěn)定區(qū)域（第15 層）試樣進(jìn)行XRD 物相檢測(cè)分析，結(jié)果如圖7 所示?？梢钥闯鲨F素體相的(110)、(200)和(211)為晶體的主要取向，其中(110)為強(qiáng)峰，(200)和(211)為2 個(gè)弱峰。與體心立方 (BCC)結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的強(qiáng)衍射峰被確定為試樣中的 α 鐵素體相。同時(shí)，與其他文章中得出的結(jié)論相同，XRD 結(jié)果中無(wú)奧氏體相，說(shuō)明增材過(guò)程中并不會(huì)生成奧氏體。而且增材過(guò)程中的溫度變化對(duì)成形件的相組成的影響不大。由于在α 鐵素體晶界析出的碳化物M23C6非常有限，因此XRD 沒(méi)有觀察到M23C6相的衍射峰。

圖7 成形件第15 層的XRD 圖譜

成形件中部區(qū)域能譜分析結(jié)果如圖8 所示。圖8(d)～圖8(c)分別為層間溫度為100 ℃，150 ℃和200 ℃時(shí)單道多層成形件中部組織的SEM 圖以及對(duì)應(yīng)的EDS 測(cè)試位置，主要元素的質(zhì)量比如圖8(a)～圖8(f)所示。組織都以板條馬氏體為主。在其他工藝參數(shù)和條件不變的情況下，不同層間溫度下中部組織的主要元素的質(zhì)量比變化不顯著。

圖8 成形件中部區(qū)域能譜分析

2.3 層間溫度對(duì)力學(xué)性能的影響

2.3.1 顯微硬度分析

成形件墻體顯微硬度測(cè)試與結(jié)果如圖9 所示。硬度試樣取樣于墻體中部第15～17 層處，如圖9(a)所示。控制其它試驗(yàn)影響因素不變，在層間溫度分別為100 ℃，150 ℃和200 ℃下2Cr13 沉積件硬度結(jié)果如圖9(b)所示，層間溫度為100 ℃試樣的平均顯微硬度為297.07 HV5，150 ℃試樣的平均顯微硬度為270.46 HV5，200 ℃試樣的平均顯微硬度為268.13 HV5，硬度高于作為基板的熱軋420 鋼。

圖9 豎直方向顯微硬度分布

顯微硬度與層間溫度呈負(fù)相關(guān)，這是由于層間溫度升高使得晶粒尺寸也隨著增大。由于中部組織受到熔池的過(guò)熱影響出現(xiàn)了圖4 中形狀與熔池相似的大塊鐵素體密集聚集區(qū)，因此會(huì)出現(xiàn)明顯的低硬度區(qū)，造成硬度曲線出現(xiàn)有規(guī)律的波動(dòng)，在單層中顯微硬度隨著遠(yuǎn)離基板的距離而先降低后增大。周期與平均層高大致相當(dāng)，高硬度區(qū)的顯微硬度值大約在300 HV5 左右。

2.3.2 拉伸性能分析

圖10 為不同層間溫度的成形件中部X軸方向和Z軸方向上的拉伸試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。拉伸試樣出現(xiàn)了明顯的頸縮現(xiàn)象，這表明在此工藝參數(shù)下薄壁成形件有著優(yōu)異的塑性性能。不同層間溫度下單道多層成形件不同方向上的平均抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率如圖11 所示。當(dāng)層間溫度為100 ℃，150 ℃和200 ℃時(shí)，X軸方向上的平均抗拉強(qiáng)度分別為827.78 MPa，817.26 MPa 和792.80 MPa，平均斷后伸長(zhǎng)率分別為19.10%，18.78%和15.68%。Z軸方向上的平均抗拉強(qiáng)度分別為844.66 MPa，837.97 MPa 和818.19 MPa，斷后伸長(zhǎng)率分別為19.88%，18.33%和15.63%。通過(guò)這些數(shù)據(jù)可以看出，增材制造的2Cr13 成形件的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率要略強(qiáng)于作為基板的熱軋420 鋼，這是組織中鐵素體晶界上少量的彌散的(Fe,Cr)23C6碳化物阻礙拉伸過(guò)程中的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，以及低硬度的鐵素體和高硬度的馬氏體共同存在而產(chǎn)生的相變誘發(fā)塑性效應(yīng)造成的。

圖10 成形件中部區(qū)域應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖11 層間溫度對(duì)沉積件不同方向試樣拉伸性能的影響

在相同層間溫度下，X軸方向的抗拉強(qiáng)度以及斷后伸長(zhǎng)率比Z軸方向上的小。每層在冷卻的過(guò)程中與空氣接觸會(huì)產(chǎn)生少量的氧化膜，每層沉積結(jié)束后打磨掉這層氧化層減少了進(jìn)入熔池的雜質(zhì)，提高了Z軸方向的性能。同時(shí)，因?yàn)槌尚渭?nèi)部存在重熔區(qū)和非重熔區(qū)交替存在的情況，所以其顯微組織不均勻，這也導(dǎo)致試樣在某一處的抗拉強(qiáng)度的突然降低。而隨著層間溫度的增加，X軸方向和Z軸方向上的平均抗拉強(qiáng)度均有一定程度的下降，但是總體變化很小。這是由于層間溫度越大，單道多層成形件冷卻速度慢，整體會(huì)保持在較高溫度下，使得組織內(nèi)晶粒會(huì)增大，導(dǎo)致材料的抗拉強(qiáng)度減小，韌性下降。斷后伸長(zhǎng)率的變化可歸因于多種因素[16-17]，包括延展性和強(qiáng)度之間總體保持平衡，隨著層間溫度的增加，造成成形件中位錯(cuò)密度的提高和馬氏體板條的變細(xì)，導(dǎo)致在單向拉伸過(guò)程中晶界處的位錯(cuò)堆積增多，使得斷后伸長(zhǎng)率下降。

2.3.3 拉伸斷口分析

不同層間溫度下的X軸和Z軸方向上的斷口微觀形貌如圖12 所示，都出現(xiàn)明顯的等軸狀的韌窩，不存在微裂紋而有少量的未熔解的初生富鉻碳化物，因此屬于韌性斷裂，具有較好的韌性以及延展性。在相同層間溫度Z軸方向上的韌窩比X軸的深，并且更加密集。X和Z軸方向上100 ℃的成形件的韌窩比150 ℃和200 ℃要深。說(shuō)明在溫度為100 ℃時(shí)成形件中部的韌性較高，且隨著層間溫度增加，斷口尺寸越來(lái)越小，韌窩也越來(lái)越淺。同時(shí)，斷口組織中有部分韌窩中存在球狀的碳化物，隨著層間溫度的增加，高溫促進(jìn)碳元素向晶界擴(kuò)散，使得球狀碳化物隨之增多。

圖12 不同層間溫度下X 軸和Z 軸方向拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

（1）隨著層間溫度的提高，沉積層的散熱狀況變差，導(dǎo)致在進(jìn)行下一層沉積時(shí)成形件表面溫度較高，使得沉積時(shí)的熔池處于過(guò)熱狀態(tài)，熔池存在時(shí)間變長(zhǎng)，熔融金屬的流動(dòng)性增強(qiáng)，并向沉積方向的兩側(cè)流動(dòng)，最終導(dǎo)致金屬材料每層的平均高度會(huì)下降，寬度增加。

（2）在增材制造過(guò)程中，由于反復(fù)的加熱和冷卻以及有限的散熱條件，2Cr13 增材成形件絕大部分組織為回火馬氏體，少部分碳元素會(huì)從馬氏體擴(kuò)散到鐵素體和晶界，轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的鐵素體和碳化物。隨著層間溫度的增加，熱輸入增大成形件整體溫度高，散熱條件變差，使得晶粒尺寸會(huì)隨之增大，但物相以及化學(xué)成分變化不顯著。

（3）成形件內(nèi)晶粒尺寸隨著層間溫度升高而增大，顯微硬度與層間溫度呈負(fù)相關(guān)，成形件X軸和Z軸方向的抗拉強(qiáng)度也隨之減小，韌性及斷后伸長(zhǎng)率降低。隨著層間溫度的增加，韌窩尺寸變小，深度變淺。增材制造的2Cr13 成形件的各向性能要強(qiáng)于作為基板的熱軋2Cr13 合金鋼，滿足使用要求。并且在工程應(yīng)用中，層間溫度過(guò)低會(huì)使得層間所需的停留時(shí)間呈指數(shù)型增長(zhǎng)，導(dǎo)致生產(chǎn)效率降低。