干燥方式對桑葉枸杞固體飲料品質的影響及其口感優化

陳恒輝,王軍峰,韓延超,陳慧芝,吳偉杰,丁玉庭,童 川,郜海燕,*

(1.浙江工業大學 食品科學與工程學院,浙江 杭州 310014; 2.浙江省農業科學院 食品科學研究所,農產品質量安全危害因子與風險防控國家重點實驗室,農業農村部果品產后處理重點實驗室,中國輕工業果蔬保鮮與加工重點實驗室,浙江省果蔬保鮮與加工技術研究重點實驗室,浙江 杭州 310021; 3.縉云縣山里人家農產品開發有限公司,浙江 縉云 321400)

固體飲料是將食品原料、輔料、添加劑等制成經沖調即可飲用的顆粉狀、粒狀等固態制品[1]。因具有風味獨特、便于攜帶、貨架期長等特點,固體飲料一經推出便很快贏得消費者的喜愛[2]。目前,制備固體飲料的干燥方式主要為真空冷凍干燥與噴霧干燥。真空冷凍干燥可以更好地保留飲料的風味與營養物質[3];噴霧干燥速度快,工藝參數易控,且可直接得粉[4]。相對地,關于鼓風干燥和微波干燥在固體飲料制備中的應用與研究較少。

桑科(Moraceae)桑屬(Morus)植物在我國的分布十分廣泛,在長江流域,尤其是浙江一帶尤多。蠶桑產業在我國已有4 000多年的歷史[5]。桑葉為桑樹的葉子,不僅可作為動物飼料,更是一種藥食同源食品[6]。據《中國蠶業大全》與《中草藥手冊》記載,桑葉具有平肝明目、清熱解毒之功效。現代醫學研究表明,桑葉中含有特殊的多糖、豐富的生物堿與大量的多酚類和多種氨基酸等活性物質[7-8],具有抗氧化[9]、降壓[10]、抗癌[11]等功效。因原料安全易得且營養價值豐富,桑葉已被廣泛用于醫藥、護膚、飼料、食品等行業[12]。枸杞是茄科(Solanaceae)枸杞屬(Lycium)植物,是一種可藥可食的植物[13],在全球約有80多個品種,在我國西部種植較廣泛,其中,尤以寧夏枸杞最負盛名[14]。中醫藥學認為,枸杞具有滋陰補陽、養肝潤肺的功效[15-16]。現代醫學研究已經證實,枸杞不僅具有降血糖、血脂和抗癌的作用,還具有美容養顏、提高免疫力與明目護肝等功效[17-19]。枸杞營養豐富,含有大量的維生素、礦物質、蛋白質等成分,在食品行業的應用非常廣泛。根據中藥配伍理論,桑葉枸杞飲料具有潤肺、調肝陽、清熱去火等功效。

本研究以桑葉、枸杞作為主要原料,經水提、濃縮、干燥等工藝制備固體飲料。在干燥階段,先對比了3種干燥方式對粉體的品質影響,然后進一步選取真空冷凍干燥工藝制備粉體,并通過響應面試驗優化固體飲料配方,從原料選取、制備工藝、配方優化方面較完整地探究桑葉枸杞固體飲料的制備過程,可為后續植物固體飲料的制備與開發提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

試驗用的桑樹品種為農桑14號,供試桑葉取自浙江省農業科學院桑園;試驗用的枸杞品種為寧杞1號,購自寧夏杞里香枸杞有限責任公司。

苯酚、無水乙醇、濃硫酸均為分析純,購自阿拉丁試劑(上海)有限公司。氯化鈉,分析純,購自上海凌峰化學試劑有限公司。蔗糖標準品、麥芽糊精、蘋果酸,純度均不低于99%,購自浙江一諾生物科技有限公司。木糖醇,購自南京甘汁園糖業有限公司。甜菊糖苷,純度≥80%,購自上海藍平實業有限公司。

1.2 儀器與設備

CR-410色彩色差計(色差儀),日本Konica Minolta;P70D20TL-D4微波干燥機,廣東格蘭仕微波生活電器制造有限公司;GG-9070A鼓風干燥箱,上海森信實驗儀器有限公司;081196168-F真空冷凍干燥機,美國Labconco;ReadMax 1900型光吸收全波長酶標儀,上海閃譜生物科技有限公司。

1.3 工藝流程

原料預處理→提取→濃縮→干燥→粉碎→復配→成品。

挑選新鮮完整桑葉,用蒸餾水清洗,室溫下晾干,切片備用;挑選色澤鮮明無破損枸杞若干備用。稱取桑葉、枸杞共100 g(質量比3∶2),加入10倍蒸餾水煎煮兩次,每次1 h。將浸提液合并,用兩層紗布過濾,加入料液中可溶性固形物質量20%的麥芽糊精混合均勻,經減壓濃縮得到密度為1.20 g·cm-3的浸膏[20]。

1.4 試驗設計

1.4.1 干燥方式選擇

試驗共設計3種干燥方式,通過對比其對粉體品質的影響,確定合適的干燥方式。將3種干燥方式的工藝簡述如下。

微波干燥：將浸膏放入干凈培養皿中置于微波干燥機內,以水分含量達4%作為干燥終點(下同)。通過預試驗設定微波功率700 W,微波干燥8 min結束,粉碎過80目篩。

鼓風干燥：在干凈培養皿上鋪一層錫箔紙,將浸膏放入其中,每個培養皿約放置12 g浸膏。將裝有浸膏的培養皿放入烘盤之上,置于鼓風干燥箱內,設置干燥箱溫度80 ℃,干燥8 h結束,粉碎過80目篩。

真空冷凍干燥：每個培養皿中約放置浸膏12 g,先在-40 ℃冰箱預冷4 h,然后放入-80 ℃冰箱預冷3 h,之后轉移入真空冷凍干燥機,干燥過程中真空度保持在20 Pa,冷凍干燥48 h至干燥結束,粉碎過80目篩。

1.4.2 口感優化

為了降低固體飲料的微弱草藥味、改善口感,選用蘋果酸、木糖醇與甜菊糖苷作為調味輔料。綜合粉體品質特性,選取真空冷凍干燥用于后續試驗。前期通過預試驗確定輔料添加量范圍,利用Design Expert 12.0.3軟件設計3因素[木糖醇添加量(A)、甜菊糖苷添加量(B)、蘋果酸添加量(C)]3水平的響應面試驗[21],分析輔料添加量對固體飲料感官的影響,其中,A因素的3個水平(分別編碼-1、0、1,下同)相應設定為20%(質量分數,下同)、25%、30%,B因素的3個水平相應設定為0、3%、6%,C因素的3個水平相應設定為0.10%、0.15%、0.20%。因外觀、色澤既定,主要以口感為標準進行評價,選取20～40歲、男女各6名口感評價人員進行打分,滿分100分[22]。

1.5 指標測定

1.5.1 物理指標

參照文獻[23-24]的方法測定二級指標——松密度(ρb)、振實密度(ρt)、含水量(W)、休止角(α)、吸濕率(H)、豪斯納比率(HR)、孔隙率(P)、壓縮度(DC)、中值粒徑(50%顆粒通過寬度,D50)、徑距(span)、粒徑范圍(width)等物理指標。參照文獻[25-26]的方法對二級指標進行標準化轉換(轉換為0～10,數值越大表明性質越好),構建物理指紋圖譜。將上述二級指標合并為5個一級指標：以ρb、ρt表示堆積性,以W、H表示穩定性,以α、HR表示流動性,以P、DC表示可壓性,以D50、span、width表示均一性。

將一級指標(堆積性、穩定性、流動性、可壓性、均一性)看成向量的5個維度,采用修正余弦向量夾角值來判斷不同干燥方式樣品的相似程度,其值越接近1,表明兩種干燥方式所得粉體的物理指紋圖譜性質越相似。

1.5.2 溶解能力

參照文獻[27-28]的方法測定溶解性。準確稱取不同干燥方式制備的桑葉枸杞固體飲料樣品2.0 g,溶于100 mL溫開水中,均勻攪拌10 min,取50 mL樣液3 000 r·min-1離心5 min,去除上清液,于105 ℃干燥至質量恒定,依質量變化計算溶解性。

溶解時間：準確稱取2.0 g樣品于50 mL蒸餾水中,在25 ℃、40 r·min-1的條件下攪拌至樣品全部溶解,記錄所需時間(s)。

濕潤下沉時間：準確稱取2.0 g樣品于50 mL蒸餾水中,在靜置條件下,觀察并記錄全部樣品濕潤沉降到底部的時間(s)。

1.5.3 吸濕動力學

參照文獻[29]的方法進行檢測并稍作修改。將樣品置于含有飽和NaCl溶液的干燥器中,測定0～204 h(每隔12 h測定一次)各時間點的吸濕量,計算吸濕率。

為了能夠更好地延長固體飲料的貨架期,以吸濕時間曲線、平衡吸濕量作為評價指標,參照文獻[30]的方法,分別采用二項式方程(y=at2+bt+c)、對數方程(y=a+blnt)和Higuchi方程(y=at1/2+b)構建模型并稍加修改,擬合吸濕動力學。

1.5.4 色澤

采用色差儀測定L*(亮度指數)、a*(紅綠指數)、b*(黃藍指數),并計算總色差(ΔE)。

1.5.5 結構

采用相機、Regulus 8100掃描電子顯微鏡[國儀量子技術(合肥)股份有限公司]觀察并拍攝固體飲料粉體具有代表性的表觀與微觀結構(40×、500×)。

1.5.6 總糖含量

參照文獻[31-32]的方法并稍作修改,測定總糖含量。準確稱取1.000 g蔗糖標準品,加適量蒸餾水溶解后轉入100 mL容量瓶中,加入0.5 mL濃硫酸,繼續稀釋制備100 μg·L-1蔗糖標準液。分別吸取100 μg·L-1蔗糖標準液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL,用蒸餾水添加至2.0 mL。在25 mL試管中加入1 mL 0.09 g·mL-1苯酚溶液,搖勻后加入5.0 mL濃硫酸,振蕩混合均勻,室溫下靜置30 min,測定溶液在485 nm處的吸光值,制備標準曲線。稱取0.01 g干基粉,加入5 mL蒸餾水,沸水浴30 min,冷卻過濾定容至100 mL,后續步驟同標準曲線制備,折算總糖含量。

1.6 數據處理

采用Excel 2021軟件整理數據。采用IBM SPSS Statistics 26軟件進行方差分析(ANOVA),對有顯著(P<0.05)差異的,采用Duncan法進行多重比較。采用Origin 2022軟件繪制圖表。

2 結果與分析

2.1 不同干燥方式對粉體的影響

2.1.1 物理指紋圖譜與相似度

采用二級指標繪制3種干燥方式的物理指紋圖譜(圖1),計算不同干燥方式粉體的堆積性、穩定性、流動性、可壓性與均一性,并根據修正余弦向量夾角值來判斷不同干燥工藝粉體的相似程度。真空冷凍干燥粉體的可壓性、均一性顯著優于鼓風干燥與微波干燥(表1)。相較于真空冷凍干燥與微波干燥,鼓風干燥的堆積性與流動性顯著更好。微波干燥的粉體穩定性最差,顯著劣于真空冷凍干燥與鼓風干燥。整體來看,真空冷凍干燥與鼓風干燥的相似度較低(相似度為26.3%),但與微波干燥的相似度高達89.8%;微波干燥與鼓風干燥的相似度為46.8%。綜上,干燥方式對粉體的物理性質存在一定的影響,與其他研究的結果類似[33]。

表1 干燥工藝對粉體物理性質的影響

ρb,松密度;ρt,振實密度;W,含水量;α,休止角;H,吸濕率;HR,豪斯納比率;P,孔隙率;DC,壓縮度;D50,中值粒徑;span,徑距;width,粒徑范圍。ρb, Bulk density; ρt, Tap density; W, Water content; α, Angle of repose; H, Hygroscopicity; HR, Hausner ratio; P, Porosity; DC, Compressibility; D50, Median particle size; span, Particle size span; width, Particle size width.圖1 鼓風干燥(A)、微波干燥(B)、真空冷凍干燥(C)對粉體物理指紋圖譜的影響Fig.1 Effect of forced air drying (A), microwave drying (B), vacuum freeze drying (C) on physical fingerprints of powder

2.1.2 溶解能力

粉體的溶解能力在很大程度上影響著固體飲料的口感和風味。真空冷凍干燥所得粉體的溶解性為93.37%(表2),顯著高于鼓風干燥的86.33%;真空冷凍干燥所得粉體的溶解時間為73.33 s,顯著短于鼓風干燥的81.07 s。此外,鼓風干燥的濕潤下沉時間還顯著高于微波干燥與真空冷凍干燥。上述研究結果與劉靜波等[34]的結果一致,可能是因為鼓風干燥會導致致密性結構的形成,從而減少水分的攝入量[35]。

表2 干燥工藝對粉體溶解能力的影響

2.1.3 吸濕曲線

鼓風干燥與微波干燥得到的粉體在前72 h吸濕率上升較快,隨后趨于平緩;真空冷凍干燥在前96 h吸濕率上升較快,在108 h后吸濕率趨穩(圖2)。這主要是由于鼓風干燥與微波干燥得到的粉體粒徑較小,增大了與環境中水分的接觸面積,從而增加了吸濕速率[36]。另外,可能由于真空冷凍干燥的熱通量最小,對組織結構的破壞程度較低,因而對粉體吸濕性的影響較小;而微波干燥的溫度較高且加熱不均勻,對粉體結構的破壞較大,導致其吸濕阻力減小。

FAD,鼓風干燥;MD,微波干燥;VFD,真空冷凍干燥。下同。FAD, Forced air drying; MD, Microwave drying; VFD, Vacuum freeze drying. The same as below.圖2 干燥方式對粉體吸濕率的影響Fig.2 Effect of drying methods on moisture absorption rate of powder

分別采用二項式方程、對數方程和Higuchi方程對吸濕曲線進行擬合[37],結果顯示,對于鼓風干燥、微波干燥、真空冷凍干燥來說,均以二項式方程的擬合效果最好,決定系數(R2)分別為0.916、0.969、0.987,因此選定二項式方程進行擬合,并據此求解吸濕速率方程(表3)。微波干燥的吸濕初速度最大,而真空冷凍干燥的吸濕初速度最小。3種干燥工藝的吸濕加速度均較低,真空冷凍干燥的平衡吸濕率最小,表明其整體吸水性較弱[38]。綜合考慮,真空冷凍干燥的粉體性質相對較為穩定,與物理指標中一級指標的測定結果相對應。

表3 不同干燥方式的吸濕方程與相關指標

2.1.4 色澤與結構

真空冷凍干燥的粉體L*值顯著高于鼓風干燥和微波干燥(表4),微波干燥與鼓風干燥的粉體顏色較暗(圖3);微波干燥的粉體a*值顯著低于其他兩組,真空冷凍干燥的粉體顏色最紅,鼓風干燥次之;真空冷凍干燥粉體的b*值最大,表明其顏色最黃;從ΔE值判斷,微波干燥粉體的色差最大,而真空冷凍干燥粉體的色差最小。這可能是因為,微波干燥過程中溫度過高產生焦糖化反應,加速氧化[39]。3種干燥方式制備的粉體的微觀結構相似,顆粒不同程度黏連,真空冷凍干燥的粒徑整體偏大。

表4 干燥工藝對粉體色澤的影響

圖3 干燥方式對粉體結構的影響Fig.3 Effect of drying methods on structure of powder

2.1.5 總糖含量

雖然微波干燥粉體與另外兩組的總糖含量均無顯著差異(圖4),但真空冷凍干燥粉體的總糖含量(664.1 mg·g-1)顯著高于鼓風干燥(640.2 mg·g-1)。此結果與Ma等[40]、蘇敬紅等[41]的研究結果一致。原因可能是,鼓風干燥的時間較長、溫度較高,易導致糖類降解;而真空冷凍干燥的溫度較低,干燥條件下多糖性質較為穩定。

2.2 口感優化

按照設計的三因素三水平試驗方案(表5)開展試驗,并根據試驗結果進行擬合,結果顯示,回歸模型為Y=85.36+1.69A+0.86B-1.10C+0.75AB-5.33AC-3.23BC-6.55A2-8.31B2-2.73C2(式中Y為口感評分,A、B、C均對應于實際添加量)。模型的F值為100.40,P<0.01,說明模型極顯著;R2為0.992 3,表示模型預測的準確度高;失擬項不顯著,表明預測結果與試驗結果較為接近,具有可行性。基于F值判斷,各因素對口感評分的影響均顯著,其影響程度從高到低依次為A(27.49)>C(11.72)>B(7.21)。由F值和響應面(圖5)的陡峻程度及等高線的形狀和密度[42]可知,BC、AC的交互作用顯著,而AB之間的交互作用不顯著。此外,A、B、C這3個因素的平方項對口感評分的影響也均顯著。基于試驗模型得到的最優配比為：木糖醇添加量27.30%,蘋果酸添加量0.11%,甜菊糖苷添加量3.67%,在此條件下,口感評分模型的預測值為86.3。為驗證模型的精準性,在上述試驗條件下開展3次重復試驗,試驗結果為85.9,與預測值十分接近,說明響應面模型的優化結果具有較強的可靠性與參考性。

表5 試驗設計與結果

A,木糖醇添加量;B,甜菊糖苷添加量;C,蘋果酸添加量。A, Addition amount of xylitol; B, Addition amount of stevia glycoside; C, Addition amount of malic acid.圖5 響應面與等高線圖Fig.5 Response surface and contour plots

3 結論

本文探究了鼓風干燥、微波干燥和真空冷凍干燥對桑葉枸杞固體飲料的物理性質、營養物質、色澤結構的影響,還探究了不同輔料添加量對桑葉枸杞固體飲料風味的影響,并利用響應面法優化配方。結果表明,采用真空冷凍干燥制備的粉體物理指標表現好,溶解性能好。鼓風干燥粉體的溶解性差。微波干燥由于溫度較高且受熱不均,粉體色澤最暗。鼓風干燥由于溫度相對較高且時間最長,粉體的總糖損失相對較高。經過響應面法優化的輔料配方為：木糖醇添加量27.30%,甜菊糖苷添加量3.67%,蘋果酸添加量0.11%。