反應釜分層出料裝置的設計

李美松，鄭 濤

（杭州大遠智控技術有限公司，浙江 杭州 311100）

1 概述

反應釜在化工、制藥等領域的生產過程中扮演著至關重要的角色。作為化學反應、混合和分離過程的核心裝置，它直接影響了產品質量、生產效率及資源的利用效率。然而，其中一個關鍵工序——反應釜的液液分層分液操作，在分離、提取、純化和改善產品質量方面發揮著關鍵作用，一直以來都是制藥工藝中的一個重要挑戰。傳統的人工操作方式面臨著一系列挑戰，其操作的準確性和效率直接關系到產品質量和生產效率，同時也伴隨著極大的安全和環境風險。針對這些問題，迫切需要對傳統的反應釜分層出液裝置進行創新和改進，以提出創新性的解決方案，滿足當前傳統制藥生產智能化發展的需求

2 技術現狀與挑戰

液液萃取分層是一種非常關鍵的生產操作，基于物質的相溶性差異原理，將不同的液體相混合并分離為不同層次的組分。這一過程在化工制程中廣泛應用，用于分離、提純、濃縮或萃取目標化合物。液液分層的原理涉及相溶性、密度差異和分配系數。不同液體的相溶性差異使化合物在其中一個液相中的溶解度較低，從而促使分層。密度差異導致較重的液體位于底層，較輕的液體位于頂層，進一步分層。分配系數表示了化合物在兩相之間的分布，高分配系數表示更多的化合物分布到有機相中。

液液分層過程通常包括以下步驟：①混合相。將待處理的液相與有機相混合。②分離相。由于相溶性差異和密度差異，混合相會逐漸分層，形成底層和頂層。③分離目標組分。目標組分按其分配系數的大小在兩相之間分布，提取或分離這些組分。

在過去幾十年里，化工和制藥行業已經取得了巨大的進步，尤其是在自動化和智能化方面。自動化裝置和智能控制系統的廣泛應用提高了工藝的效率和可控性，減少了操作人員的依賴性，降低了生產成本，并改善了產品質量。

盡管在許多領域都取得了顯著進展，但在反應釜萃取分層分液操作方面，當前主要還是依賴人工操作[1]，操作人員需要依靠經驗和直接的現場觀察來判斷何時以及如何進行分層出料。這種傳統的手動分液過程存在著一系列問題和挑戰。

2.1 人工操作依賴性

傳統的手動分液過程高度依賴操作員的技能和經驗。不同的操作員可能會在相同的操作條件下產生不同的結果，這可能導致不一致的產品質量。

2.2 效率低

手動分液通常需要大量時間，特別是對于大型反應釜或需要分離多個組分的復雜系統而言，會增加生產周期和成本，降低生產效率。

2.3 操作誤差和不確定性

由于操作員的誤差和主觀性判斷，很難確保每次分液都能達到相同的結果，手動分液操作不精準容易引入雜質，降低了產品的純度。這不僅增加了質量控制的難度，還可能導致廢品率上升。

2.4 操作復雜性

一些復雜的分液過程可能涉及多個分層和多個組分的處理，需要高度熟練的操作員來操作。這增加了操作的復雜性和難度，且容易出錯。

2.5 監測和控制問題

傳統手動操作難以提供生產實時數據的監測和控制。這意味著生產操作數據無法實時監測、預警和存儲，生產過程質量無法追溯，無法實時調整控制。

2.6 環境和安全風險

分液過程可能涉及有害物質的處理，手動操作存在潛在的環境和安全風險。

文獻[2]對分層裝置進行了設計，分層式反應釜通過在反應釜的筒體內部底面設置分層裝置，分層裝置的外側面覆蓋有水膜，使得靜置在底層的水通過水膜，而有機溶劑無法通過水膜，通過出水管將水排出，可以最大程度地排出反應中產生的水。但是這種分層裝置的反應釜具有適用性差、水膜易被損壞等缺點而無法廣泛使用。

這些問題嚴重影響了化學制藥工藝的可控性、一致性和生產效率，需要對反應釜分層裝置進行優化設計，以適應現代化生產的需求。

3 自動分層出料裝置設計

為了滿足現代化生產的需求，設計了一種創新性的自動分層出料裝置，該裝置用于反應釜的液液分層分液操作，旨在提高操作精度、質量一致性，降低人為操作錯誤和安全風險，從而提高產品質量和生產效率。

3.1 設計原理與工作流程

3.1.1 設計目標

為了解決上述問題，對反應釜分層出液裝置進行優化設計，引入自動化技術和智能化設備來替代或輔助人工操作，以解決現有技術存在的問題。

自動分層出料裝置的設計目標是實現液液分層分液操作的自動化和智能化，確保不同層次的液體能夠自動分開出料。設計原理的核心在于引入分層質量流量計、調節閥和控制系統，以實現自動檢測、自動判斷和自動操作，主要目標如下。

（1）提高分層操作的精度和一致性，以確保每次分層都能達到相同的高質量結果。（2）提高生產效率，減少操作時間，降低生產成本。（3）降低操作風險，包括操作誤差、安全風險，以及對環境的不利影響。

（4）適用于不同類型的反應釜，以滿足不同工藝需求。

（5）實現全自動化分層分液操作，無需人工干預。

（6）提高產品質量，確保符合質量管理標準。

通過達到這些目標，可以為化工、制藥等領域的關鍵工藝提供技術支持，推動傳統產業的智能化改造升級。

3.1.2 裝置設計

自動分層出料裝置主要由反應釜本體、出料機構、進料機構、換熱機構構成。其中，出料機構是整個裝置的關鍵部分，包括重相出料管、分層調節閥、支路輕相出料管、分層視鏡、支路混合相出料管及重相開關閥，負責控制不同層次液體的出料。這些組成部分通過密切協作，實現了自動分層出料的目標。裝置設計如圖1所示。

圖1 反應釜分層自動出料裝置

（1）反應釜本體。本裝置與反應釜本體緊密結合，確保了與反應釜的協同操作。反應釜本體應具備必要的結構和接口，以容納自動分層出料裝置的各個組成部分。

（2）分層調節閥。分層調節閥位于重相出料管上，負責控制重相液體的出料。其開度可以通過控制系統動態調整，以確保重相液體能夠在不同階段以不同速度出料，從而防止分層界面的破壞，確保分層徹底。

（3）分層質量流量計。分層質量流量計是自動分層出料裝置的關鍵元件之一，用于實時監測不同層次液體的質量流量。它將檢測信息反饋給控制系統，以便控制系統可以根據實際情況動態調整各個閥門的開度，以確保液體分層和分層的質量一致性。

（4）重相開關閥。位于重相出料管的頂部，其作用是控制重相液體的出料。根據分層質量流量計的檢測數據，控制系統控制閥門的開關，控制重相的出料。

（5）輕相開關閥。輕相開關閥位于輕相出料管的頂部，其作用是控制輕相液體的出料。受分層質量流量計和控制系統的指令控制，在需要輕相液體出料時，控制系統會打開輕相開關閥，允許輕相液體流出

（6）混合相開關閥。混合相開關閥位于混合相出料管的頂部，負責控制混合相液體的出料。它與分層質量流量計和控制系統協同工作，以確保混合相液體在需要時能夠順利出料。

（7）分層視鏡。分層視鏡不僅用于操作人員的實時觀察，也是裝置的一部分。它通過透明的材料和特殊的構造允許操作人員清晰地看到液液分層的狀態。這提供了額外的安全性和可視性，確保了操作的穩定性。

（8）控制系統?？刂葡到y是自動分層出料裝置的智能核心。它基于分層質量流量計的實時數據，動態調整分層調節閥、輕相開關閥、混合相開關閥和重相開關閥的開度，以確保液液分層分液操作的高度智能化和自動化?？刂葡到y還允許操作人員在需要時手動干預并提供緊急停止功能，以確保操作的安全性。

3.2 工作流程

自動分層出料裝置的工作流程是一個高度智能化和自動化的過程，其核心目標是確保液液分層分液操作的高質量執行。

（1）當液液分層分液操作開始時，分層質量流量計開始監測不同層次液體的質量流量，如流速、密度、累計流量等。

（2）控制系統根據質量流量計的實時數據，對比不同層次液體的理論出液量數據，動態調整分層調節閥、輕相開關閥、混合相開關閥的開度，以確保不同層次的液體分開并保持穩定。不同層次液體出料前期，調節閥的開度較大，加快出料速度，當質量流量計的出液累計量接近工藝理論值時，逐步調小閥門開度，降低出料流速，防止分層界面遭受破壞，提高分液界面的操作精度。

（3）操作人員通過分層視鏡實時觀察分層的狀態，確保操作的可視性和安全性。

（4）根據分層質量流量計的實時檢測數據，如累計流量、密度等，控制系統根據工藝要求決定何時開啟輕相、混合相、重相液體的出料管，以確保分層分液的高質量執行，以及不同分層液體的有效分離。

（5）重相開關閥和輕相開關閥負責控制重相和輕相液體的出料，根據質量流量計的實時檢測數據，完成重相、輕相液體的分離。

（6）混合相開關閥負責控制混合相液體的出料，如在萃取分層過程中出現混合相時，完成對混合相液體的分離。

通過上述工作流程，自動分層出料裝置實現了液相分層分液過程的自動檢測、自動判斷和全自動操作，顯著提高了操作的精度、一致性和效率。操作人員可以通過分層視鏡進行實時監測，以確保操作的可視性和安全性。

3.3 優點和創新之處

（1）高度智能化。引入了分層質量流量計和控制系統，使裝置具備智能化操作，能夠根據實際情況實時調整參數，實現各層料液自動分開出料，且分層徹底，確保操作的穩定性和高效性。

（2）全自動液液分層分液。通過分層調節閥、分層視鏡和各開關閥的協同工作，實現了全自動化的液液分層分液操作，消除了人為操作的不確定性。

（3）流程的實時監測。分層視鏡的使用允許操作人員實時監測液液分層分液的狀態，確保操作的可視性和高安全性。

（4）通過混合相接受罐、混合回流管及平衡管的使用，實現混合相液料的回流復用，既能使重相與輕相液料徹底分離且不存在夾帶，又能避免物料損失。

（5）多種液相操作適用性。本設計不僅適用于兩相分液出料，還適用于多層液體的分液出料等，提高了裝置的通用性。

（6）操作簡化與效率提高。自動分層出料裝置通過自動控制，極大簡化了操作流程，提高了操作效率，減少了操作錯誤和風險。

3.4 適用性

本研究設計的自動分層出料裝置不僅適用于特定類型的反應釜，而且具有廣泛的適用性，可以滿足不同工藝需求。它可用于化工、制藥、食品工業等各個領域，適用于各種液液分層分液操作，包括但不限于液液萃取、洗滌、純化等。這種適用性使其成為一種多功能裝置，提高了生產工藝的可控性和一致性，有助于提高產品質量和生產效率。

4 結束語

設計的反應釜自動分層出料裝置是化工、制藥等領域生產工藝的創新性突破。通過引入自動化技術和智能化設備，裝置實現了反應釜分層出料操作的自動化和智能化，提高了操作精度、質量一致性，降低了操作和安全風險，顯著提高了產品質量和生產效率。

裝置的優勢在于實現了全自動液液分層分液，消除了傳統手動操作的不確定性，提高了操作的精度和一致性。此外，通過混合相液料的回流復用，避免了物料損失和雜質夾帶的問題，提高了可持續性。裝置適用于不同領域和各種液液分層分液操作，具有廣泛的應用前景。

總的來說，本設計為化工、制藥等關鍵生產工藝提供了自動化和智能化解決方案，廣泛適用于各類反應釜的液液分層操作，提高了產品質量和生產效率，降低了安全和環境風險，對傳統產業的智能化改造升級具有十分重要的意義。