一種紫斑牡丹全花茶的制作工藝研究

呂小旭，黃文迪，魏思宇，王大成，江龍龍，關鑒茹,*

（1.甘肅醫(yī)學院，甘肅 平?jīng)?744000；2.蘭州新區(qū)農(nóng)業(yè)科技開發(fā)有限責任公司，甘肅 蘭州 730000）

牡丹（Pɑeoniɑ suffruticosɑ）為毛茛科芍藥屬落葉灌木，藥用歷史悠久，據(jù)《本草綱目》記載，牡丹花是清熱解毒的傳統(tǒng)藥材，其味苦，性平，具有和血、生血、涼血之功效，主治血中伏火、除煩熱，具有養(yǎng)血和肝、調(diào)理氣血、美容養(yǎng)顏的功效，食用還可以散郁祛瘀[1]。紫斑牡丹（Pɑeoniɑ suffruticosɑAndrews var. pɑpɑverɑceɑ（Andrews）Kerner）作為牡丹的變種，與牡丹的區(qū)別在于花瓣內(nèi)面基部具深紫色（紅色）斑塊。紫斑牡丹花大、花瓣白色，花期在5月份，果期在6月份，分布于四川、甘肅、陜西等地，甘肅、青海等地有栽培[2]，是我國牡丹主要栽培品種[3]，不僅觀賞價值高，藥用價值與食用價值也不容小覷。

隨著生活水平的不斷提高，人們越發(fā)注重養(yǎng)生，有益健康的中藥養(yǎng)生產(chǎn)品逐漸走俏。中藥養(yǎng)生產(chǎn)品主要包括養(yǎng)生酒、保健茶及藥膳三大類，其中保健茶以攜帶和飲用方便而倍受人們青睞，促使保健茶市場迅速擴大。目前，市面上的牡丹花茶種類繁多，花瓣茶、花蕊茶以及花粉茶等各種商品琳瑯滿目，而對牡丹花茶的研究多以牡丹或鳳丹牡丹為原料，主要集中于花茶干燥方式的研究，如低溫干燥、微波-電磁聯(lián)合干燥、烘干以及陰干等多種干燥技術(shù)，但這些技術(shù)缺乏對花茶飲前形態(tài)和飲中姿態(tài)的研究，無法展示“國花”牡丹雍容典雅的美麗姿態(tài)，難以給人美的享受。尤其是頗具西北特色、花姿優(yōu)美的紫斑牡丹全花茶目前尚未見相關研究報道，如若花茶在飲前和飲中都能如鮮花一般，使顧客在品茶的同時又給予美的享受，進而體現(xiàn)紫斑牡丹的食用價值和觀賞價值，這將極大提升牡丹花茶的商品價值，提高其市場占有率。

真空冷凍干燥是一種特殊形式的干燥方法，包括升華干燥和解析干燥兩個過程，其中最主要的過程是升華干燥[4]，通過該技術(shù)可有效保持農(nóng)產(chǎn)品的色、香、味、形，能最大限度地保留農(nóng)產(chǎn)品的營養(yǎng)成分[5]。因此，本研究以真空冷凍干燥作為主要干燥方式，分別從護型、干燥、營養(yǎng)保留、飲中形態(tài)等方面進行研究，開發(fā)出一種制作紫斑牡丹全花茶的工藝，制作出營養(yǎng)成分、口感、產(chǎn)品形態(tài)和飲中姿態(tài)均能兼顧的紫斑牡丹全花茶，以期為牡丹花茶的開發(fā)利用提供參考借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

1.1.1 材料與試劑

紫斑牡丹全花：平?jīng)鍪嗅轻紖^(qū)人工種植。

鎢酸鈉，天津市遠航化學品有限公司；磷鉬酸、酒石酸，天津市科密歐化學試劑有限公司；考馬斯亮藍G-250、三氯化鋁、3,5-二硝基水楊酸，天津市大茂化學試劑廠；蘆丁，北京中科質(zhì)檢生物技術(shù)有限公司；鐵氰化鉀，天津市百世化工有限公司；蛋白酶溶液（酶活性300～400 U/mL），上海如吉生物科技發(fā)展有限公司；酒石酸鉀鈉，天津市盛奧化學試劑有限公司；碘化鉀，上海銀典化工有限公司；VB1，上海藍季生物科技有限公司；淀粉酶（酶活性≥40 000 U/mL），河北弘狀元教育科技有限公司。

1.1.2 儀器與設備

SCINET2-30FIA 型冷凍干燥機，寧波新芝凍干設備股份有限公司；BGz-146 電熱鼓風干燥箱，上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠；G70F20CN1L-DG（B1）微波爐，廣東格蘭仕微波生活電器制造有限公司；Evolution201紫外可見分光光度計，賽默飛世爾科技中國有限公司；LC-2030C高效液相色譜儀，島津企業(yè)管理中國有限公司；7890A 氣相色譜儀，安捷倫科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

紫斑牡丹全花→清理→護型→真空冷凍干燥→成品

1.2.2 操作要點

紫斑牡丹花采摘時間必須選擇清晨室外溫度較低時進行，選擇半開狀態(tài)的花朵；清理時動作要輕，防止花瓣掉落影響全花形態(tài)；干燥前選擇合適模具對紫斑牡丹全花進行護型，以保證干燥后花茶形態(tài)優(yōu)美；真空冷凍干燥結(jié)束后及時停止程序運行，并從儀器中取出紫斑牡丹，防止紫斑牡丹返潮導致干燥失敗。

1.2.3 試驗方案設計

1.2.3.1 花期的選擇

分別在紫斑牡丹的花蕾期、初花期、盛花期和末花期進行采摘，從花瓣形態(tài)、花藥形態(tài)、真空冷凍干燥處理（干燥條件為：-40 ℃，9.25 h→-30 ℃，3 h→-20 ℃，2 h→-10 ℃，1.5 h→0 ℃，2.5 h→5 ℃，2.5 h→10 ℃，2 h→15 ℃，2 h→20 ℃，2 h→30 ℃，2 h→35 ℃，2 h→40 ℃，5 h）后的形態(tài)及沖泡后形態(tài)進行評價，篩選最適采摘花期。

于早上7:00-8:00 采摘，以防牡丹花隨著環(huán)境溫度的升高以及太陽的照射逐漸開放，導致采摘后花瓣易失水、萎蔫、不易護型，使后期花茶形態(tài)不美觀，影響觀賞度。

沖泡條件：先在容器中加入90 ℃的水400 mL，放入一朵紫斑牡丹全花茶，等待紫斑牡丹全花茶花瓣略展開后再次加入300 mL 90 ℃的水，牡丹沉于容器底部時即沖泡完成。

1.2.3.2 紫斑牡丹全花清理與護型方法優(yōu)化

紫斑牡丹全花采摘后，需除去花梗、花萼（花瓣不能散落）及殘缺病變的花瓣，用濕紗布輕輕拭去花瓣間塵土再進行干燥，避免沖泡時花瓣無法完全展開，并防止展開的牡丹在水中無法平衡，形成側(cè)翻或者倒扣的現(xiàn)象。

對牡丹花采用3種方法進行干燥前護型處理：①牡丹直接插在泡沫板上；②用手工折疊的大小不同規(guī)格的濾紙盒盛放；③采用大小不同的紙杯盛放。通過對采用不同護型方法處理的紫斑牡丹全花進行真空冷凍干燥（干燥條件同“1.2.3.1”），干燥結(jié)束后進行花朵形態(tài)的評價，篩選最佳護型方法。

1.2.3.3 干燥方法的選擇及工藝優(yōu)化

將護型后的紫斑牡丹全花分別采用真空冷凍干燥（整個程序分為2個階段：第1階段為冷凍階段，用時15 h 45 min，溫度由-40、-30、-20、-10 ℃依次升高；第2階段為升華干燥階段，由0 ℃升溫到10 ℃，用時7 h，然后溫度設定為15、20、30、35、40 ℃依次遞增，最后恒溫保持在40 ℃，用時13 h），微波干燥（功率1.062 kW下運行8 s，重復多次至牡丹全花干燥）和烘干（60 ℃，3 h）3 種方法進行干燥。從色澤、挺立程度、氣味3 方面對干燥的紫斑牡丹全花進行評價，結(jié)合能耗和干燥后紫斑牡丹水分含量，篩選適宜的干燥方法和工藝。

1.2.4 測定項目與方法

1.2.4.1 能耗

能耗的計算公式為：

W=P×t

式中：W為能耗，kW·h；P為儀器功率，kW；t為處理時間，h。

1.2.4.2 水分含量

按照GB 5009.3—2016[6]中的直接干燥法測定水分含量，對真空冷凍干燥、微波干燥、烘箱干燥3 種方法處理后的紫斑牡丹水分含量（M）進行測定，計算公式為：

式中：m1為干燥得到的紫斑牡丹花茶質(zhì)量，g；m2為干燥得到的紫斑牡丹花茶105 ℃繼續(xù)烘干至恒重的質(zhì)量，g。

1.2.4.3 營養(yǎng)成分

對按照最佳工藝制備的紫斑牡丹全花茶進行營養(yǎng)成分測定，由第三方檢測機構(gòu)甘肅數(shù)字本草檢驗中心有限公司檢測，檢測方法如下：

采用考馬斯亮藍法[7]測定可溶性蛋白質(zhì)含量；采用紫外吸收光譜法（UV 法）[8]測定總酚含量，標準品為兒茶酚；UV法測定總黃酮[9]（標準品為蘆丁）、花青素[10]、多糖[11]及茶多酚[12]含量；液相色譜法（LC 法）測定芍藥苷含量[13]、VB1[14]含量及十四烷酸（肉豆蔻酸）、亞麻酸（α-亞麻酸）、油酸、亞油酸、棕櫚酸和硬脂酸含量[15]；滴定法[16]測定VC含量。

1.2.5 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2016對各項數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 采摘花期的確定

由表1可見，通過對花蕾期、初花期、盛花期以及末花期紫斑牡丹真空冷凍干燥得到的樣品進行比較后，選擇干燥效果最好的初花期紫斑牡丹進行采摘。

表1 不同采摘時期制作效果比較Table 1 Comparison of production effects at different harvesting periods

2.2 護型方法的確定

將清理后的紫斑牡丹全花采用3 種方式進行護型，結(jié)果見表2。由表2可見，采用紙杯對不同大小的紫斑牡丹花進行護型的效果最好。

表2 不同護型方法制作效果比較Table 2 Comparison of production effects of different protecting shape methods

2.3 干燥方法及工藝篩選結(jié)果

2.3.1 3 種干燥方法能耗和干燥后紫斑牡丹全花茶水分含量對比

如表3 所示，真空冷凍干燥由于運行程序多，耗時最長且能耗最大；微波干燥用時最短，能耗最小；烘干法用時3 h，能耗介于真空冷凍干燥與微波干燥之間。花茶含水量均符合牡丹花茶質(zhì)量標準[17]中水分含量不超過13%的要求。真空冷凍干燥得到的紫斑牡丹全花茶水分含量介于微波干燥與烘干之間，在干燥的同時有效保留了紫斑牡丹的水分。

表3 不同干燥方法能耗及紫斑牡丹水分含量對比Table 3 Comparison of energy consumption and water content of Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner with different drying methods

2.3.2 真空冷凍干燥、微波干燥及烘干效果對比

為選擇效果最佳的干燥方法，對3種方法得到的紫斑牡丹全花進行色澤、挺立程度以及氣味的比較，結(jié)果見表4。由表4 可見，通過真空冷凍干燥得到的紫斑牡丹全花茶在色澤、挺立程度以及氣味方面都明顯優(yōu)于微波和烘干處理的牡丹，在不考慮能耗的情況下，選用感官品質(zhì)最優(yōu)的真空冷凍干燥方法對紫斑牡丹進行干燥。

表4 不同干燥方法制備紫斑牡丹全花茶感官品質(zhì)比較Table 4 Comparison of sensory quality of Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea prepared with different drying methods

2.3.3 紫斑牡丹全花茶真空冷凍干燥工藝研究

經(jīng)過真空冷凍干燥的紫斑牡丹不僅在形態(tài)、色澤等方面優(yōu)于其他干燥方法，而且真空冷凍干燥工藝能夠最大程度地保留牡丹中的營養(yǎng)成分，但其具體工藝程序還需細化。真空冷凍干燥工藝受物料厚度、預凍溫度和時間、隔板升溫程序等因素的影響，針對紫斑牡丹花特性，在前期探究的基礎上，設置了工藝1、工藝2、工藝3（表5），對比冷凍階段和升華干燥階段不同參數(shù)對紫斑牡丹全花茶的影響。

表5 紫斑牡丹全花的真空冷凍干燥工藝Table 5 Vacuum freeze-drying technique for Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower

通過試驗結(jié)合表6發(fā)現(xiàn)：工藝1處理的紫斑牡丹基本沒有干燥，大部分花朵內(nèi)部還存在冷凍過程中所留下的冰塊，導致花朵嚴重變色失去原有光澤，呈現(xiàn)出凍傷的狀態(tài)；工藝2處理的紫斑牡丹全部干燥且保留了原有牡丹花的顏色，但由于干燥時間太長，水分損失過多致使花瓣太脆而極易破碎，不利于進一步處理與保存；工藝3處理得到的紫斑牡丹花花朵挺立，形態(tài)美觀，色澤鮮艷，花朵全部干燥且略帶柔韌性，不會因為正常包裝等操作而導致花瓣破碎影響花茶形態(tài)。綜上，適當延長冷凍時間，可以有效保持紫斑牡丹花的形態(tài)，同時升華干燥階段溫度不宜過高，應控制在40 ℃以內(nèi)。對比發(fā)現(xiàn)工藝3 的干燥效果最好，因此最終選擇該工藝對花茶采用進行干燥。

表6 3種工藝制備的紫斑牡丹全花茶效果對比Table 6 Comparison of Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea prepared by three techniques

2.4 營養(yǎng)成分測定結(jié)果

紫斑牡丹因花瓣內(nèi)基部有深紫色斑塊而極具觀賞性，花香而不釅，且含有多種有益于人體的營養(yǎng)物質(zhì)，是制備牡丹花茶的珍貴原材料。由表7 可見，按照上述工藝3 制備的紫斑牡丹全花茶富含多種營養(yǎng)成分，且含有益于人體健康的脂肪酸等物質(zhì)。通過與李佩璇等[18]測定的鳳丹牡丹花茶營養(yǎng)成分進行比較，真空冷凍干燥處理的紫斑牡丹全花茶中的可溶性蛋白含量高于40 ℃熱風烘干的鳳丹牡丹花茶所含的蛋白質(zhì)（3.064 g/100 g）；且真空冷凍干燥紫斑牡丹全花茶的總黃酮含量是微波中低火處理的鳳丹牡丹花茶總黃酮含量（0.798%）的2倍左右；周暢等[19]測定的牡丹亞麻酸含量為0.01%，而紫斑牡丹全花茶亞麻酸含量為2.006%。由此可見，紫斑牡丹全花茶營養(yǎng)豐富，且真空冷凍干燥是一種優(yōu)良的紫斑牡丹全花茶制作技術(shù)。

表7 紫斑牡丹全花茶營養(yǎng)成分含量Table 7 Nutritional component content of Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea

2.5 紫斑牡丹全花茶整體評價

由圖1 可見，采用真空冷凍干燥工藝3 制備的紫斑牡丹全花茶，花朵挺立，花瓣色澤明艷，帶有牡丹獨有的清香氣味，最大程度地保留了全花的花型及花色。經(jīng)過真空冷凍干燥處理的牡丹花不論花型、花色以及干燥程度都明顯優(yōu)于市面上已有的牡丹花茶。

圖1 真空冷凍干燥的紫斑牡丹全花茶Fig.1 Vacuum freeze-dried Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea

由圖2可見，采用真空冷凍干燥工藝3制備的紫斑牡丹全花茶經(jīng)沖泡開后，猶如新鮮花朵般綻放在茶壺中，色澤明艷，與新鮮花朵不相上下；花茶湯色靚麗，沁人心脾。

圖2 沖泡后的紫斑牡丹全花茶Fig.2 Pɑeoniɑ suffruticosɑ Andrews var.pɑpɑverɑceɑ(Andrews)Kerner whole flower tea after brewing

3 討論與結(jié)論

真空冷凍干燥技術(shù)是在獨特的高真空度及低溫環(huán)境條件下進行干燥，作為一種干燥新技術(shù)在食品與花卉方面已有大量的應用，其有許多優(yōu)點，如不會對原材料造成破壞，操作過程無污染，且操作簡單、無需耗費過多人力等。冷凍操作的溫度對于食品品質(zhì)有直接影響，但是現(xiàn)今我國食品真空冷凍干燥加工過程中，缺乏針對冷凍時間及溫度的精細化管理，導致食品凍結(jié)狀況難以達到預期，影響了成品的質(zhì)量[20]。其次真空冷凍干燥設備價格昂貴，維護費用高，在加工過程中將新鮮食品中的固體水分在低溫條件下升華變成氣體，加工過程時間長，能量消耗大，加工成本高，這使許多中小型食品企業(yè)望而卻步。受技術(shù)、工藝及成本的限制，目前真空冷凍干燥技術(shù)仍未廣泛應用于我國農(nóng)產(chǎn)品及食品加工行業(yè)，直接導致國內(nèi)市場上真空凍干食品市場份額小[4]。本研究中，通過真空冷凍干燥工藝制備的紫斑牡丹全花茶感官品質(zhì)好，營養(yǎng)價值高。但是同時也存在干燥過程不穩(wěn)定、程序不好把控等問題，易出現(xiàn)花朵太干、花瓣極易破碎的現(xiàn)象，今后還需在這些方面繼續(xù)深入，探索更優(yōu)的程序或應用一些新型冷凍干燥技術(shù)，如微波真空冷凍干燥、噴霧真空冷凍干燥等[19]。也需要在節(jié)能、降低成本等方面深入研究，為真空冷凍干燥技術(shù)的廣泛應用奠定更加牢固的基礎，同時將紫斑牡丹全花茶推進市場。

綜上，真空冷凍干燥法制作紫斑牡丹全花茶，除能耗較大以外，花茶在形態(tài)、色澤、氣味等方面都優(yōu)于微波干燥法和烘干法。以冷凍階段：-40 ℃，9.25 h→-30 ℃，3.00 h→-20 ℃，2.00 h→-10 ℃，1.50 h；升華干燥階段：0 ℃，2.50 h→5 ℃，2.50 h→10 ℃2 h→15 ℃，2 h→20 ℃，2 h→30 ℃，2 h→35 ℃，2 h→40 ℃，5 h為真空冷凍干燥的最佳工藝條件。