滇東北龍馬溪組頁巖儲層微觀孔隙特征研究

毛雨，薛曉輝，李遇，自杰能

(1.云南煤層氣資源勘查開發有限公司 云南昆明 650000；2.云南省煤炭地質勘查院 云南昆明 650218)

頁巖作為非常規油氣頁巖氣的儲集體，具有低孔、低滲的特點，頁巖儲集條件是頁巖氣富集的主控因素之一，其孔隙特征研究一直受到國內外學者的廣泛關注[1-4]。為深入研究滇東北龍馬溪組頁巖微觀孔隙特征，本文運用掃描電鏡、氮氣吸附實驗、高壓壓汞實驗等，定性描述頁巖孔隙類型和孔隙形態，定量表征孔徑、孔體積及孔比表面積，對孔隙類型和特征進行分類和成因分析，探討頁巖微觀孔隙對頁巖氣儲集的影響，以指導滇東北地區頁巖氣下一步勘探和開發工作。

1 區域地質背景及樣品采集

研究區地處云嶺高原與四川盆地結合部的滇東北沖斷褶皺帶內，有利于頁巖氣的保存。下志留統龍馬溪組(S1l)頁巖厚度15m～50m，最大80m，埋藏深度1000m～2500m。早志留世龍馬溪期，區內逐漸形成一個閉塞的海灣環境，沉積了厚度較大的含鈣質、粉砂質碳質頁巖。

隨著昭通-鎮雄頁巖氣示范區頁巖氣勘探取得突破性進展[5-6]，滇東北頁巖氣進入快速勘探開發階段。目前，滇東北龍馬溪組已成為頁巖氣勘探開發的主戰場，本次測試樣品來自昭通市永善縣團結鄉龍馬溪組剖面(圖1)。

2 頁巖孔隙類型及特征

本次選用氬離子剖光掃描電子顯微鏡技術，遵照巖石樣品掃描電子顯微鏡分析方法(SY/T 5162-2021)，將頁巖樣品制成約1cm×1cm×1cm的規則方塊，并對觀察面進行氬離子拋光處理，通過收集電子束轟擊到樣品后激發的各種物理信號顯象。運用氬離子掃描電子顯微鏡技術發現龍馬溪組頁巖中存在多種類型的微-納米級孔縫[7-8]，以有機質生烴孔、粒內孔、粒間孔及微裂縫為主，其中，有機質生烴孔、粘土礦物層間孔、顆粒粒間孔發育較好，為頁巖氣提供了良好的儲集空間。

(1)有機質生烴孔：有機質孔分布在有機質內部，龍馬溪組頁巖中普遍存在，對頁巖氣的富集具有極為重要的控制作用[9]。區內龍馬溪組頁巖有機質含量較高，在有機質內部及富有機質黏土中形成了“蜂窩狀”有機質孔隙，孔徑多在2 nm～10nm，部分大型有機質孔在50nm～200nm。

從氬離子拋光掃描電鏡圖像看出(圖2a、2b、2c)，有機物質大多以分散狀分布在礦物顆粒中或包裹在礦物顆粒周圍，分散的固體有機質呈黑色長條狀分布，在圖像所占比例越高，頁巖有機碳含量就高。頁巖有機孔呈蜂窩狀、線狀、串珠狀及復雜網狀等，有機質孔間不具連通性，儲集性能較差。

圖2 龍馬溪組頁巖儲層微觀孔隙特征Fig 2. Microscopic Pore Characteristics of Shale Reservoirs in The Longmaxi Formation

(2)粒內孔：粒內孔是礦物顆粒內發育的孔隙，孔徑在200nm以內，其中粘土礦物層間粒內孔和粒內溶蝕孔最發育[10]。區內龍馬溪組頁巖中粘土礦物以伊蒙混層含量最高，其次伊利石，有較多粒內孔(圖2d)，可能是蒙脫石在沉積埋藏中轉化為伊利石時形成的孔隙。溶蝕孔發育較好，種類較多，常見方解石顆粒和石英顆粒發育的溶蝕孔(圖2e、2f)，孔隙形態多樣，孔徑集中在20nm～300nm。粒內孔可為甲烷氣體提供較大賦存空間，也可與粒間孔和微裂隙形成連通孔隙網絡，極大的提高頁巖滲流能力。

(3)粒間孔：粒間孔是礦物顆粒之間相互支撐形成的孔隙，龍馬溪組頁巖中主要以片狀粘土礦物之間的粒間孔、粘土礦物與石英和長石顆粒之間的粒間孔、黃鐵礦顆粒之間的晶間孔(圖2g、2h、2i)，孔徑5nm～300nm，連通性較好，是游離氣的最主要儲集空間，也可作頁巖氣良好的運移通道。

(4)微裂縫：既是頁巖氣儲集空間又為運移通道，水力壓裂過程中微裂縫發育程度直接影響生產井產量。頁巖中微裂縫與沉積構造和成巖作用造成的應力變化相關，頁巖中不規則微裂縫發育，縫寬約0.189μm～3.399μm，連通性較好，不同程度方解石、黃鐵礦或有機質等充填，或未充填(圖2j、2k、2l)。

3 頁巖孔隙結構表征

滇東北龍馬溪組頁巖儲層孔隙類型多樣，結構復雜，以有機質生烴孔和礦物粒間孔最發育，鑒于掃描電鏡僅定性描述頁巖孔隙形態和類型，利用氮氣吸附實驗和高壓壓汞實驗可準確定量的表征頁巖微觀孔隙結構特征[11-13]。其中，壓汞法屬物理測量，原理是將頁巖樣品浸泡在汞中，通過施加壓力來壓縮汞，使汞進入頁巖孔隙中。通過測量壓縮汞體積變化，計算頁巖孔隙度和孔徑分布；氣體吸附法屬化學測量，原理是將頁巖暴露在一定壓力下的氣體環境中，通過測量氣體吸附量變化來計算頁巖樣品的孔隙度和孔徑分布。本次參照《壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和孔隙度》(GB/T 21650-2008)執行。

3.1 氮氣吸附-解吸等溫線

氮氣吸附等溫線可很好的表征頁巖中微觀孔隙結構，圖3看出，隨相對壓力(P/Po)的增加，頁巖樣品的吸附曲線在形態上稍有差別，但整體呈反S型，屬典型的IV型等溫線，頁巖的吸附曲線和解吸曲線不重合，解吸等溫線位于吸附等溫線上方。在相對壓力較小(P/Po<0.4)時，頁巖的吸附曲線和解吸曲線均穩定上升，解吸曲線在P/Po約0.4～0.5范圍出現較大的拐點；在P/Po接近1.0時，吸附量迅速增加，吸附曲線與解吸曲線趨于重合，滯后環逐漸閉合，形成滯后回線。表明頁巖孔隙多為開放型孔隙，以兩端開放的圓柱形孔和平板孔等開放型孔隙為主，與掃描電鏡下以有機質生烴圓柱形孔和平行孔為主的粒間孔一致[14-15]。

圖3 龍馬溪組頁巖氮氣吸附等溫線Fig 3. Nitrogen Adsorption Isotherm of Longmaxi Formation Shale

3.2 孔隙孔體積、比表面積和孔徑分布

頁巖樣品壓汞孔體積0.0073cm3/g～0.0554cm3/g，平均0.0291cm3/g，孔隙度1.6226%～10.8169%，平均5.9059%，孔隙度大于4%的孔隙占總數57.1%。BET模型求得頁巖比表面積6.479m2/g～17.329m2/g，平均11.425m2/g。孔徑主要集中在過渡孔和微孔，占總孔體積56%，說明頁巖儲層中微孔和過渡孔最發育，是頁巖比表面積的主要貢獻者，提供了大量的吸附空間，中孔和大孔較不發育。

高壓壓汞曲線形態可反映頁巖的孔隙連通性特征[16]。圖4中頁巖壓汞曲線孔隙滯后環較寬，進汞和退汞體積差較大，表明在壓汞所測的孔徑范圍內開放孔隙較多，孔隙連通性較好[17-18]。

圖4 龍馬溪組頁巖壓汞曲線圖Fig 4. Mercury Intrusion Curve of Longmaxi Formation Shale

3.3 頁巖孔隙特征

滇東北龍馬溪組頁巖孔隙中發現了有機質生烴孔、粒間孔、粒內溶蝕孔等孔隙類型，與川南地區龍馬溪組頁巖儲層孔隙類型一致。頁巖壓汞孔體積、孔隙度及比表面積均處于前人測試值范圍內，孔徑主要集中在過渡孔和微孔，具有從微孔到中孔等一系列連續性孔徑。

4 結論

(1)滇東北龍馬溪組頁巖儲層中孔隙類型多樣，孔隙結構復雜，以有機質生烴孔、粒內孔、粒間孔及微裂縫為主，有機質生烴孔、粘土礦物層間孔、顆粒粒間孔發育較好，為頁巖氣提供良好儲集空間。

(2)頁巖氮氣吸附等溫線呈反S型，屬于典型的IV型等溫線，孔隙多為開放型孔隙，以兩端都開放的圓柱形孔和平板孔等開放型孔隙為主。

(3)頁巖壓汞孔體積0.0073cm3/g～0.0554cm3/g，孔隙度1.6226%～10.8169%，其中孔隙度大于4%的孔隙占總數57.1%，頁巖比表面積6.479m2/g～17.329m2/g。孔徑主要集中在過渡孔和微孔，是頁巖比表面積的主要貢獻者，提供了大量的吸附空間。