梅州鹽焗雞中潛在危害物風(fēng)險識別

◎ 聶榮榮

（梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗所，廣東 梅州 514000）

鹽焗雞承載了客家的移民文化，包含了客家人的勤勞與智慧[1-3]。中國食品工業(yè)協(xié)會在2008 年8 月8 日授予廣東省梅州市梅縣“中國鹽焗雞之鄉(xiāng)”稱號[4-5]。在梅州地區(qū)，鹽焗雞是餐桌上一道必不可少的客家菜[6]。大街小巷、商場超市、網(wǎng)絡(luò)平臺到處都有鹽焗雞售賣。目前，市場上的鹽焗雞中主要使用或可能超量超范圍使用的添加劑主要有防腐劑（山梨酸鉀、亞硝酸鹽、脫氫乙酸鈉、D-異抗壞血酸鈉、乳酸鏈球菌素和單辛酸甘油酯）[7-8]、抗氧化劑（迷迭香提取物鼠尾草酚和鼠尾草酸）[9]、增味劑（5'-呈味核苷酸二鈉、乙基麥芽酚）[10-11]和著色劑（紅曲黃、梔子黃）[12]。其中山梨酸鉀、亞硝酸鹽、脫氫乙酸鈉為日常監(jiān)管項目，D-異抗壞血酸鈉、5'-呈味核苷酸二鈉為在食品中按需要可適量添加的食品添加劑。本文針對目前非日常監(jiān)督檢測的可能超量超范圍使用的防腐劑（單辛酸甘油酯）、抗氧化劑（迷迭香提取物鼠尾草酚和鼠尾草酸）、增味劑（乙基麥芽酚）、著色劑（檸檬黃、梔子黃、日落黃、喹啉黃、姜黃素、紅曲黃、紅曲紅）和非法添加非食用物質(zhì)（罌粟殼中的罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因）等非日常監(jiān)督檢測項目開展風(fēng)險識別[13-14]，提高檢測機構(gòu)的檢測能力，拓寬檢驗檢測服務(wù)范圍，為梅州鹽焗雞中潛在危害物風(fēng)險識別的進一步完善提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

36 份鹽焗雞樣品，隨機抽取自梅州各市縣；罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因、單辛酸甘油酯、乙基麥芽酚、鼠尾草酚、鼠尾草酸、檸檬黃、紅曲紅、日落黃、梔子黃、喹啉黃、姜黃素、紅曲黃標(biāo)準(zhǔn)品，均購自壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；乙腈、甲醇、甲酸銨，均為色譜純，購自Anaqua chemical supply；甲酸、氨水、鹽酸、無水醋酸鈉，均為色譜純，購自廣州化學(xué)試劑廠；無水硫酸鎂，色譜純，購自源葉生物。

1.2 儀器與設(shè)備

液相色譜儀，LCMS-8040 高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（配電噴霧離子源ESI 及LCMS solution 3.2），購自島津企業(yè)管理有限公司；液相色譜柱C18，購自安捷倫公司；JM-10D-40 超聲波清洗儀，購自深圳市潔盟清洗設(shè)備有限公司。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.3.1 罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因溶液

的配制

分別精密稱取罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)品各10 mg（精確至0.01 mg）至小燒杯中，后定容至10 mL，甲酸甲醇定容，所得儲備液濃度均為1.0 mg·mL-1。分別準(zhǔn)確吸取一定量的罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)工作液，用乙腈定容，制得罌粟堿、那可丁、蒂巴因濃度為0 μg·mL-1、0.000 1 μg·mL-1、0.000 5 μg·mL-1、0.001 0 μg·mL-1和0.002 0 μg·mL-1，嗎啡、可待因濃度為0 μg·mL-1、0.005 μg·mL-1、0.010 μg·mL-1、0.025 μg·mL-1、0.050 μg·mL-1和0.100 μg·mL-1的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3.2 單辛酸甘油酯溶液的配制

①單辛酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確稱取0.1 g 單辛酸甘油酯于10 mL 容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，得儲備液濃度為10.0 mg·mL-1，-20 ℃保存。②單辛酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)工作液。將儲備液用無水乙醇稀釋為20 μg·mL-1、50 μg·mL-1、100 μg·mL-1、200 μg·mL-1和500 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3.3 鼠尾草酚、鼠尾草酸溶液的配制

①鼠尾草酚、鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液。分別準(zhǔn)確稱取5 mg 的鼠尾草酚、鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮定容至5 mL，得1 mg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲備液，0～7 ℃保存。②鼠尾草酚、鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。用丙酮將儲備液稀釋為10 μg·mL-1、50 μg·mL-1、100 μg·mL-1、500 μg·mL-1和1 000 μg·mL-1各工作液濃度。

1.3.4 乙基麥芽酚溶液的配制

①乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品0.1 g，用甲醇定容至100 mL 配制為1 mg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲備液，冷藏保存。②乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)工作液。用甲醇將1 mg·mL-1儲備液稀釋成濃度分別為10.0 μg·mL-1、25.0 μg·mL-1、50.0 μg·mL-1、100.0 μg·mL-1和500.0 μg·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3.5 檸檬黃、梔子黃、日落黃、喹啉黃、姜黃素、紅曲黃和紅曲紅溶液的配制

①檸檬黃、梔子黃、日落黃、喹啉黃、姜黃素、紅曲黃和紅曲紅儲備液。分別準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品10 mg，用甲醇配制為1 mg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲備液，冷藏保存。②檸檬黃、梔子黃、日落黃、喹啉黃、姜黃素、紅曲黃和紅曲紅標(biāo)準(zhǔn)工作液。用甲醇將儲備液稀釋為0.2 μg·mL-1、1.0 μg·mL-1、10.0 μg·mL-1、20.0 μg·mL-1和50.0 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.4 樣品的提取和凈化

罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因按照國家市場監(jiān)督管理總局（2018 年第3 號公告）方法處理；單辛酸甘油酯按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中單辛酸甘油酯的測定》（GB 5009.293—2023）方法處理；迷迭香提取物（鼠尾草酚和鼠尾草酸）按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 迷迭香提取物》（GB 1886.172—2016）方法處理；乙基麥芽酚按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乙基麥芽酚的測定》（GB 5009.250—2016）方法處理；合成色素檸檬黃、日落黃按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》（GB 5009.35—2016）方法處理，喹啉黃按照《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 食品中喹啉黃的檢測 高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（DBS 32/012—2016）方法處理；天然色素紅曲紅、紅曲黃按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紅曲色素的測定》（GB 5009.150—2016）方法測定，梔子黃按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中梔子黃的測定》（GB 5009.149—2016）方法測定，姜黃素按照《出口食品中姜黃素的測定 高效液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 4890—2017）方法測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用1.4 所述方法及儀器對1.3 所配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液上機測定，以濃度為橫坐標(biāo)，響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在所測定濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。以3 倍的信噪比計算檢出限，10 倍的信噪比計算定量限，結(jié)果如表1 所示。

表1 各危害物的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限表

2.2 方法的精密度和回收率

在空白基質(zhì)中分別添加標(biāo)準(zhǔn)工作液中間水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定回收率，對加標(biāo)樣品連續(xù)測定11 次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表2 所示。

表2 加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表

結(jié)果表明單辛酸甘油酯、迷迭香提取物（鼠尾草酚、鼠尾草酸）、乙基麥芽酚、檸檬黃、梔子黃、日落黃、喹啉黃、紅曲紅、姜黃素、紅曲黃、罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的加標(biāo)回收率均在80%～120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。

2.3 樣品分析

單辛酸甘油酯、迷迭香提取物、喹啉黃、紅曲黃、紅曲紅、梔子黃、姜黃素、日落黃、罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因等物質(zhì)未檢出或檢出值低于檢出限，乙基麥芽酚、檸檬黃檢出值如表3 所示。36 份鹽焗雞中有7 份檢出著色劑檸檬黃，有30 份檢出增味劑乙基麥芽酚。結(jié)果表明，檸檬黃及乙基麥芽酚為潛在風(fēng)險因子。

表3 鹽焗雞檢測結(jié)果表 單位：mg·kg-1

3 結(jié)論與討論

實驗測定了單辛酸甘油酯、姜黃素、日落黃、迷迭香提取物、喹啉黃、紅曲紅、罌粟堿、紅曲黃、梔子黃、乙基麥芽酚、檸檬黃、嗎啡、可待因、蒂巴因和那可丁等多種物質(zhì)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所抽取樣品中主要檢出乙基麥芽酚、檸檬黃兩種物質(zhì)，乙基麥芽酚為可以在食品加工中使用的合成香料。聯(lián)合國糧食與農(nóng)業(yè)組織和世界衛(wèi)生組織食品添加劑專業(yè)委員會規(guī)定，檸檬黃人均每天的攝入量以體重計不能超過7.5 mg·kg-1[15]，乙基麥芽酚人均每天的攝入量以體重計不能超過2 mg·kg-1[16]，《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）中未規(guī)定熟肉制品中檸檬黃及乙基麥芽酚限量指標(biāo)，后續(xù)需進一步進行健康風(fēng)險評估[17-18]。