玻纖增強熱塑復合材料浮纖性能的表征

張 萍，崔峰波，冉文華，沈林峰，崔麗榮

（巨石集團有限公司，桐鄉 314500）

0 前言

當2 個完全不同的材料相互結合時，必定會存在相容性問題，相容性好的制品質量均比相容性差的更優。在玻纖增強樹脂基復合材料中，就很容易出現相容性問題。相容性差的塑料熔體在流動過程中，玻纖與樹脂分離并使玻纖逐步外漏［1］，易出現一種較為嚴重的表面缺陷，俗稱“浮纖”。手感摸上去，感覺制品表面粗糙［2］。玻纖增強熱塑復合材料在航空航天、汽車、船舶、電子電器等領域具有重要應用，但在其制品的表面容易出現“浮纖”，嚴重影響制品的外觀質量和使用性能。對于這種缺陷，研究人員［3-7］從“浮纖”現象產生的原因入手，分析其形成的主要因素，在此基礎上通過對模具澆注系統的調整，如注塑溫度、壓力和注入速度對板材外觀質量的影響，另外可以研究玻纖含量、樹脂類型，同時可以調整助劑種類及含量以及浸潤劑中的助劑，改善“浮纖”現象，提高板材制品質量［8-9］。

目前研究針對“浮纖”的科學而有效的測試方法是勢在必行的，基于現有的金相顯微鏡，采圖質量清晰度高，可以分辨出“浮纖”，取代了先前通過手感與目測分辨“浮纖”的測試［10］。本文利用顯微鏡中的圖像處理技術對圖像拼接、景深擴展合成、圖像提取、圖像二值化等特點，能夠全面、準確、清晰地展現玻纖材料的表觀組織形貌，分析一定尺寸下的“浮纖”嚴重程度，研究造成“浮纖”的原因，使技術員能夠及時調整工藝配方，提高復材的品質與性能。

玻纖增強熱塑復合材料分為LFT與FRTP兩大主要工藝，對兩大工藝擠出的料粒進行注塑成一定規格的板材，玻纖與熱塑樹脂的相容性主要是通過注塑板材表面的浮纖嚴重情況進行表征。科學而準確的表征方法，為后期研究不同工藝、不同玻纖含量、不同樹脂類型、不同助劑奠定良好的基礎。在顯微鏡下觀察，并拍下浮纖的位置及含量，進而分析浮纖形成的原因，對造成浮纖的各因素進行逐一分析，有效地控制和降低復合材料浮纖含量，提高復材的品質與性能。

1 實驗部分

1.1 實驗原材料

玻璃纖維增強熱塑復合材料：中國巨石。目前測試方法適用于玻纖增強PP、PA和PBT三大樹脂體系。成型工藝：擠出-注塑。

1.2 實驗儀器

光學顯微鏡：DM4M，德國徠卡。可以放大100倍，附有圖像拼接、照片拼排、纖維自動識別與提取等圖像分析元件。

1.3 浮纖測試原理

實驗室的光學顯微鏡配有電動載物臺，可以在X-Y-Z方向自由移動，在100 倍下對所選的樣條區域進行圖片采集，利用浮纖與周圍樹脂基體的灰度差對浮纖進行識別與提取，并計算浮纖含量。

1.4 實驗方法

1.4.1 顯微觀察

將制備好的試樣水平放置于載物臺上，在100倍放大倍數下迅速觀察試樣的整個截面，觀察截面浮纖分布的情況，并將顯微圖像投影到顯示屏上。

1.4.2 鎖定測試點

在100 倍的放大倍數下，采用電動平臺拍照技術，鎖定測試點。

1.4.3 照片采集

確定測試區域的起點、第二點與第三點后，調節圖像，采集圖片。

1.4.4 照片拼拍

將采集的照片按照順序拼排放置。

1.4.5 浮纖提取

將拼拍的圖片進行二值化處理，確定達到浮纖提取的閾值，鎖定閾值，一般閾值上下限在0/50 以內，對于玻纖增強PP、PBT其閾值上下限在10/35，PA的閾值上下限在20/47，在范圍內微調閾值，對結果基本沒有影響。

1.4.6 浮纖含量測試

進行多視場測試，將提取的浮纖含量（指測試區域浮纖面積占比）逐一測試，并導出數據。

1.4.7 記錄浮纖含量

計算平均值、最大值、最小值及最值浮動范圍。

2 實驗結果與分析

2.1 圖像處理技術

通過仔細觀察浮纖形貌，發現浮纖主要以以下幾種形態存在：（1）裸露出來的玻纖周圍是黑色的；（2）玻纖雖然浮在表面，但玻纖上有很稀薄的樹脂覆蓋，會以黑色凹坑的形式呈現出來；（3）還有一部分是玻纖脫落產生的黑色凹坑。綜合以上，把這幾種情況都考慮為浮纖所導板材表面缺陷的，為了方便浮纖提取，可以將基體調模糊，表面浮纖調節清晰。實驗室通過對玻纖增強聚丙烯復合材料進行研究，通過電動平臺拍照及照片拼排的形式，無縫對接連著拍24 張照片，照片拼排之前，先確定浮纖顏色的閾值上下限。照片拼排后在閾值范圍內稍微調節閾值，逐一測試浮纖含量，如圖1 和圖2 所示。給出了2 種不同玻纖質量分數的樣條表面形貌：10%玻纖增強的復合材料浮纖含量在7%左右，50%玻纖增強復合材料浮纖含量在15%左右。

圖1 10%玻纖增強的復合材料

圖2 50%玻纖增強的復合材料

2.2 樣條正反面浮纖測試結果對比

實驗室通過對玻纖增強的尼龍樣條浮纖進行研究，玻纖質量分數30%，對同一根拉伸樣條的中間部位正反面進行測試，研究樣條位置對浮纖的影響。通過顯微鏡拍照及拼拍，每個試樣均拍24 張照片，分別測試其正、反面的浮纖含量，測試結果如表1 所示。

表1 樣條正反面浮纖測試結果對比

從測試結果可以看出：樣1 浮纖的浮動值比其他產品高，說明浮纖分布不均勻，浮纖測試結果受測試區域影響比較大，正反面差值在1.5%左右，但是整體的浮纖含量較其他的比較低。另外樣5 的浮纖含量比較低，正反面的浮纖測試結果比較接近，浮纖的浮動值比較小，說明浮纖的分布較其他的均勻，這也證實了樣5 正反面的浮纖含量一致。

2.3 不同注塑樣條形狀對浮纖影響：

實驗室對3 種玻纖增強同一樹脂的拉伸、彎曲、沖擊、色板樣條浮纖含量進行測試，同一樣品不同形狀的樣條均出自同一工藝同一模，測試結果如表2 所示。

表2 不同注塑樣條形狀對浮纖影響

測試結果中，我們給出了最小值、最大值、平均值及浮動值，從測試結果來看，我們可以得知這3 個樣品的拉伸樣條浮纖含量都比彎曲、沖擊、色板含量高，是與注塑的時候熔體流動有關，拉伸樣條浮纖含量區別比較大，可以選擇拉伸樣條測試浮纖。

2.4 不同牌號玻纖增強材料對浮纖影響

實驗室通過對40%玻纖增強的熱塑復合材料浮纖測試進行研究，通過電動平臺拍照及照片拼拍的形式，每個試樣均通過無縫對接連著拍24 張照片，照片拼拍之前，先確定浮纖顏色的閾值上下限。照片拼拍以后在閾值范圍以內調節閾值，使浮纖的提取符合實際，采用多視場逐一測試浮纖含量。按照測試方法，對A～G的7 種試樣進行測試，測試結果如表3 所示。測試結果中，我們給出了24 個單值、平均值、最大值、最小值及浮動值，可以結合平均值及極差來判斷助劑或配方是否對改善浮纖有作用。

表3 不同牌號玻纖增強材料對浮纖影響

2.5 重復性測量對結果的影響

選用30%玻纖增強尼龍拉伸樣條進行浮纖測試，閾值下限20，上限設定為47，重復測量8 次，每次測量24 個數據，取其平均值，其測試結果及標準偏差如表4 所示。從測試結果來看，同一根樣條重復測試8 次，測試結果標準偏差在0.005，誤差很小。

表4 重復性測量對結果的影響

3 結論

本文研究對象主要是針對于玻纖增強熱塑復合材料，對擠出的料粒進行注塑成一定規格的板材，選用拉伸樣條進行測試，該方法有以下3 個方面的優勢：

（1）浮纖測量系統的測量結果不受人為主觀因素影響，且測量結果具有很好的重現性。

（2）通過光學顯微鏡和Master圖像分析軟件的結合，浮纖的表征具有快速、準確、直觀的特點，能更好地反映浮纖情況及其分布。

（3）通過浮纖的含量及分布，進而分析浮纖形成的原因，對造成浮纖的各因素進行逐一分析，有效地控制和降低復合材料浮纖含量，提高復材的品質與性能。