排水檢測行業中水質檢測的方法分析

劉雅慧

（太原市城市排水管理中心，山西 太原 030000）

0 引言

排水檢測行業的主要工作便是對各類水樣進行多次抽樣檢測，最終得出可靠性較高的檢測結果，以此了解檢測對象的水質情況。目前，排水檢測的標準主要有兩種，一種為早期國家市場監督管理總局發布的標準，另一種為近年來環保部發布標準，同樣是目前排水檢測行業遵循的主要標準。但從目前情況看來，國家制定的標準在水質檢測的規定上并不完善，且標準更新相對滯后，水質檢測工作缺乏具有時效性的標準依據。隨著檢測技術的不斷發展，水質監測的儀器不斷創新，但反觀現行水質檢測標準的滯后，難免會帶來水質檢測實際操作中的問題，如化學試劑使用過多、操作流程繁瑣、標準制定不嚴謹等?；诖?，對水質檢測方法進行探究，吸取國際先進檢測方法的有益經驗，對于排水檢測行業的發展具有重要意義[1]。

1 化學需氧量（COD）

化學需氧量簡稱“COD”，其代表水質檢測的水樣中，需要被氧化的還原性物質的量，COD 的檢測指數是判斷檢測水體污染程度的關鍵參數。COD 的數值越大，說明檢測水體的污染越嚴重。COD 的測定方式與測定值并不固定，根據水樣中還原性物質的差異，其最終測定值同樣會產生差異。目前，常用的COD 檢測方法有高錳酸鉀氧化法、重鉻酸鉀氧化法、分光光度法，三種氧化方法適用范圍不同，各有自身特點[2]。

1.1 三種檢測方法存在的問題

高錳酸鉀法通過氧化劑測定COD，測量結果通常被稱為高錳酸鉀指數，該類方法在上述三種檢測中應用較少[3]。

重鉻酸鹽法是目前水質檢測適用的最廣泛的方法，在COD 檢測中該種方法各方面表現優秀，因此受到了國際上的普遍認可。重鉻酸鹽法的測定原理為：以H2SO4為酸性介質，以K2Cr2O7為氧化劑，Ag2SO4為催化劑，Hg（NO3）2為CI-的掩蔽劑，隨后將反應液加熱至沸騰狀態，通過蒸餾水幫助其冷卻，待其冷卻至室溫后，以FAS 溶液滴定剩余的K2Cr2O7，通過FAS溶液在過程中的消耗量，即可判斷出檢測水樣的COD 值。雖然該方法得到了國際社會的全面認可，但在實驗操作中，該種方法需要經過大功率的加熱方可使反應液達到沸騰狀態，且在溶液沸騰完畢后，需要通過2～3 h 的冷凝水回流幫助其冷卻至室溫。而在該過程中，將溶液加熱至沸騰往往需要通過大功率電爐，電流功率往往超出了常規的電氣系統電流荷載，具有一定的安全隱患。目前，多數排水檢測行業所使用的加熱電爐功率在1 000 W 左右，而電爐結構普遍為六聯電爐，因此載入過程中產生的功率為6 000 W。在加熱完畢后，冷凝水也需要不間斷進行2～3 h 的回流，會造成一定的資源浪費。此外，由于六聯電爐的功率過高，在其運作過程中室內溫度會大幅提升，在長時間的高溫下，輸送冷凝水的橡膠管極易損壞，倘若冷凝水滲漏，便極容易產生安全事故。

分光光度法對環境的污染程度較低，但該種方法的取樣量較少，其測量結果是否標準，是否能夠作為準確參考仍舊需要與經典方法進行比對，因此應用范圍相對較少。

1.2 優化和改進方法

如前文所述，重鉻酸鹽法的主要問題在于電爐加熱功率過高，電爐荷載較大，且電爐加熱溫度容易加速冷凝水橡膠管的老化。因此，排水檢測行業可針對加熱與回流中的問題，采用自動加熱回流裝置。該類裝置通過電熱板進行發熱，峰值功率也僅僅只有1.5 kW左右，能夠有效規避常規電爐和插座負載過高的問題，降低安全隱患。此外，該類裝置通常采用了風冷降溫技術，大幅縮減了降溫過程中對冷凝水的依賴，通常情況下，自動加熱回流裝置只需使用少量冷凝水，每個冷凝管獨自連接，不需要通過橡膠管串聯，儀器內部通過風扇進行冷卻。在加熱前，操作人員便可設定儀器控制時間，時間結束后儀器自動停止運行，能夠有效減少資源損耗，安全性也大幅提高。

2 懸浮物（SS）

2.1 懸浮物檢測存在的問題

懸浮物簡稱“SS”，是懸浮在水體中、無法通過0.45 μm 過濾紙或過濾器的有機和無機顆粒物（如圖1 所示），其難溶于水中的淤泥、微生物、黏土、藻類等，是衡量水質污染程度的指標之一。通常情況下，排水檢測行業會通過重量法進行懸浮物檢測。如前文所述，該方法所用的主要器具為0.45 μm 的過濾膜，待過濾膜表面達到干燥程度時，操作人員會稱量上方殘留的殘渣重量，以此便能夠得知水樣中懸浮物的含量。該類方法同樣存在一定問題，如：稱量瓶和濾膜是否能夠保持恒重，倘若二者不能夠保持恒重，測量參數便難以達到精準；倘若水體粘度較高，則抽濾的時間便會大幅延長，嚴重影響測量的實效性；清潔水樣的測定，容易出現抽濾后稱重的質量低于稱重前的質量。

圖1 懸浮物

2.2 懸浮物檢測優化和改進辦法

針對懸浮物檢測存在的問題，操作人員應全面做好檢測細節。在采樣環節中，操作人員應根據水體情況選擇適宜的容器，常見的容器有玻璃瓶或聚乙烯瓶。在取樣前，操作人員應通過專業的容器洗滌劑，完成容器的清潔，待清潔完畢后用蒸餾水將瓶內外沖洗干凈，由此完成容器的準備。在采樣開始前，在水樣選擇上應盡量選取具有代表性的水樣，如此方能夠通過檢測結果分析水體情況。

在采樣結束后，操作人員經盡快分析測定采集水樣，倘若涉及樣品的貯存，則需要將其貯存于4 ℃的冷藏箱內，貯存時間不得超過一星期。

在實際操作中，首先便要準備濾膜，操作人員需要用扁咀無齒鑷子夾取濾膜，并事先準備好恒重的稱量瓶，將濾膜放置于其中，隨后將其移入烘箱內，將溫度控制在103～105 ℃區間，烘干時間在30 min 左右，待時間結束后，將濾膜取出并放置于干燥器內，待其冷卻后進行稱重。上述步驟是一次稱重環節，操作人員需多次重復上述操作，直至前后稱重誤差在0.2 mg以內。在濾膜準備完畢后，需要用夾子將其固定于托盤上，并時刻用蒸餾水進行濕潤和吸濾。

待濾膜準備完畢后，便進入到了水體懸浮物測定環節。操作人員應將試樣充分混合均勻，取出100 mL試樣進行測定，將其完全抽吸過濾，待試樣水體全部通過濾膜后，操作人員應使用蒸餾水對濾膜進行洗滌，洗滌次數保持在三次最為適宜。待洗滌完畢后，操作人員應繼續進行濾膜吸濾，除去濾膜上殘留的水分。待吸濾完成后，此時濾膜上便會再有懸浮物，操作人員應將其重新放置于之前準備好的稱重瓶中，隨后重復烘干、干燥、冷卻等一系列步驟，直至兩次稱重的差值小于或等于0.4 mg。

3 石油類

3.1 石油類水檢測存在的問題

目前，石油類水體檢測主要通過萃取裝置進行提煉，并搭配紅外測油儀進行檢測，該中檢測方法規避了繪制標準曲線這一繁瑣步驟，測量環節相較之前有一定簡化。但在實際操作中，該類方法同樣存在一定弊端，如雖然通過萃取裝置進行石油類水體檢測，但實際上大部分操作仍需要手動進行。此外，該方法需要先通過萃取裝置對石油類水體進行萃取，得到萃取溶液后以MgSiO3進行吸附。當石油類水體經過Mg SiO3吸附后，過濾速度便會大幅下降，在其緩慢的過濾過程中，水體極易出現揮發現象。

3.2 石油類水檢測優化和改進的方法

要優化石油類水體檢測的方法，就需要從問題中入手，一方面，排水檢測行業應逐漸替換陳舊萃取設備，引進具備全自動控制功能的萃取裝置，由此進一步節約人力成本，提高萃取環節的效率。與此同時，全自動的萃取裝置也能夠避免操作人員吸入四氯化碳試劑，避免其對人體的傷害。在過濾環節，排水檢測行業可將過濾紙在過濾前便用四氯化碳浸泡，隨后在普通的玻璃漏洞上進行過濾，如此既能夠進一步提高石油水體的過濾速度，還能夠規避水體揮發的弊端。在采用該種方法后，石油類水體的檢測、過濾效率更高，安全性與環保性更強。

4 總砷

4.1 檢測水體中砷含量存在的問題

砷是一種非金屬元素，而總砷便是待檢測物體中砷的總含量。通常情況下，我國總砷檢測標準仍舊沿用國際已經廢止的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法進行總砷檢測。該類方法需要消耗大量具有毒性的三氯甲烷，且測量結果極其不穩定，在實際操作過程中需要投放大量化學試劑，不僅操作異常繁瑣，其測量效果也較為低下，單次只能夠測定一種元素。因此，多數排水檢測行業放棄了該種檢測方式，引用了環境檢測實驗室中提出的原子熒光法。該類方法線性范圍較寬，且靈敏度較高，但該類方法會受到檢測參數的影響，如介質酸度、還原劑硼KBH4濃度等。因此，在使用原子熒光法檢測前普遍需要優化檢測參數。

4.2 優化和改進方法

排水檢測行業應基于實際工作對原子熒光檢測法進行優化。在還原劑的調配中，操作人員應確保其濃度為2.0%，5%（v/v）HCI 做載流，樣品中保持10%HCI，預還原劑硫脲與抗壞血酸混合溶液濃度為1%。儀器參數根據所使用的儀器推薦條件選擇。經過優化后，原子熒光檢測不僅能夠用于水體中總砷的檢測，同樣可用于土壤或淤泥中的總砷檢測，且檢測效率較高，操作更加建議，檢測成本較低，是目前性價比最高的總砷優化檢測方式。

5 大腸菌群

5.1 存在問題

多管發酵法是目前檢測水體中大腸菌群的常用方法。該檢測方法會按照3 個稀釋比配置樣本，在接種過程中按照每個稀釋比接種5 管的規律進行，在接種完畢后操作人員會將樣本放置于培養箱中，靜置3～5 d。該類方法目前存在的問題包括：在實驗中，所使用的玻璃器皿均需要通過紫外線或高溫消毒；實驗室環境必須為無菌實驗室；培養基需要2 種，且操作過程較為繁瑣。

5.2 優化和改進方法

改進的方法為固定底物技術酶底物法（DST）或酶底物法（EST）。目前，該方法已列入《生活飲用水標準檢驗方法》（GB/T 5750.12—2006）中。具體而言，操作人員需要將100 mL 水樣加入試劑瓶中，倘若水樣的采集量不足，還可使用0.9%的生理鹽水進行稀釋，直至水樣容量達到100 mL。在該檢測方法中，采用的試劑為科立的試劑，操作人員需將其導入試劑瓶中，待溶解完畢后將溶液倒入定量盤，定量盤通常為51 孔或97 孔，待溶液倒入后需要用程控定量封口機。隨后將溶液放置于培養箱內，培養箱溫度控制在44.5 ℃即可，待24 h 過后，操作人員需計算定量盤中檢測結果為陽性的格子，對照MPN 表計數。相較于以往的檢測方式，該類方法的操作更加便捷，且檢測效率較快，對環境的要求也更加寬松。但該類方法對試劑、設備等存在特殊要求，需要根據實際情況進行選擇。

6 結語

水是生命之源，人類在生活和生產活動中都離不開水，生活飲用水水質的優劣與人類健康密切相關。加強排水檢測行業對水質監測方法的分析，有助于了解現行水質中存在的問題，便于自然資源保護的統籌規劃，提前預見可能出現的問題，從而制定針對性措施進行改善，具有重要的研究價值與實踐意義。