不同產地人參中鉀、鈣、磷、鎂、硅元素的測定

寧知貴，張開榮，周 龍，洪家順

（江西省道地藥材質量評價研究中心，江西 贛江 330000）

人參（panax ginseng C.A.meyer）是五加科人參屬多年生珍貴藥食同源植物的干燥根和根莖,主要分布于吉林、遼寧、黑龍江等地，具有大補元氣、復脈固脫、補脾益肺、生津養血、安神益智等功效,是常用的滋補強壯藥[1-2]。人參含有豐富的活性化學成分，如人參皂苷、多糖、蛋白、揮發油、氨基酸、礦物質等[3-7]，具有很好的保健作用，例如抗炎、抗過敏、保護心腦血管及降血脂[8-11]等功效。

藥材的產量、品質與其無機元素的含量及其存在的形態密切相關，無機元素參與植物生長代謝過程，植物在生長發育過程不斷吸收積累，是中藥材有效成分的構成因子，研究發現，中藥材中無機元素含量及種類與藥材藥效具有一定的關系。因此，檢測分析藥材中無機元素的積累情況，對中藥有效性具有一定的指導意義[3]。

電感耦合等離子體原子發射光譜法具有的檢出限低、基體效應小、精密度高、靈敏度高、線性范圍寬以及多元素同時分析等諸多優點而被廣泛用于檢測分析[12]，本實驗應用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定人參中鉀、鈣、磷、鎂、硅元含量[13-14]，分析各產地鉀、鈣、磷、鎂、硅元素含量，為人參保健食品的開發和質量評價提供依據。

1 實驗部分

1.1 材料與試劑

K單元素標準溶液（GSB04-1733-2004，1000μg/mL）、Mg[GSB 04-1735-2004（b），1 000 μg/mL]、P 單元素標準溶液[GSB 04-1741-2004（a），1 000 μg/mL]、Ca[GSB 04-1720-2004（b），1 000 μg/mL]，采購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心；Si（BW30043-100-M-50 B21080080，100 mg/L），采購于壇墨質檢科技股份有限公司；UP 級硝酸，蘇州晶銳化學試劑公司；優級純雙氧水，國藥；實驗用水為一級水。

樣品收集于吉林省和黑龍江省等7 個產地共137 批樣品，所有樣品經江西省道地藥材質量評價研究中心鑒定為正品。樣品信息見表1。

表1 樣品信息

1.2 儀器

ETHOS UP 微波消解儀和趕酸器，北京萊伯泰科；趕酸器，VB48 UP；ICAP 7400 型全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀，美國賽默飛；XSR205DU/A 型電子天平，梅特勒-托利多；DHG-9240A 型臺式電熱恒溫鼓風干燥箱，上海一恒；Pulverisette 11 刀式研磨儀，德國Fritsch。

1.3 實驗方法

1.3.1 儀器條件

RF 功率950W；冷水水溫度設定20 ℃；曝光時間15 s；霧化器流量0.50 L/min；冷卻氣流量12 L/min；輔助氣流量0.5 L/min；測定模式為垂直觀測；重復測定3 次。

1.3.2 標準工作曲線的配制

分別精密吸取適量Mg、K、Si、P、Ca 標準溶液于量瓶中，用10%硝酸稀釋配成質量濃度為0、0.500、2.0、4.0、8.0、16.0 mg/L混合標準工作液供ICP 上機測試。

1.3.3 樣品制備

精密稱取0.5 g（精確至0.1 mg）烘干2 h 的樣品粉末于聚四氟乙烯高壓消解罐中，加入5 mL 高純硝酸，趕酸器中100 ℃趕酸20 min，冷卻后加蓋，根據預先設定的程序進行微波消解：前10 min 進行1 300 W的功率爬坡到100℃，維持6min，再經過6min 的1 300 W功率爬坡到120 ℃，維持5 min，再經過5 min 的1 300 W 功率爬坡到160 ℃，維持30 min，試樣消解完成后，自然冷卻至50 ℃以下后取出，取出微波消解管，將消解液轉入50 mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐至少3 次，洗滌液合并于容量瓶中,超純水定容至刻度,搖勻，即得（如有少量沉淀，必要時離心分取上清液）。同法制備試劑空白溶液。

2 結果分析

2.1 方法的線性

在儀器狀態穩定下預熱30 min 后測定制備好的混合標準溶液，測定結果見表2，各元素相關系數在0.998～1.000，表明線性關系良好。

表2 各元素線性方程、相關系數

2.2 精密度和加標回收實驗

2.2.1 精密度試驗

按照設定的檢測方法進行測定，平行測試7 次，計算5 種元素峰強度的RSD 為1.0%～3.3%，表明儀器精密度良好。

2.2.2 重復性試驗

取同一批人參供試品進行7 次平行測定，計算得到5 種元素峰強度的RSD 為0.2%～3.7%，表明該方法重復性良好。

2.2.3 加標回收試驗

在人參供試品中添加一定量的標準溶液，按照設定的檢測方法處理并測試，計算得到5 種元素的平均加標回收率為80%～95%，表明所建立的檢測方法準確可靠，可用于人參中5 種元素的同時測定分析。

2.3 含量數據分析

將處理好的人參樣品上機測試，結果見表3，樣品無機元素含量平均值繪制成圖1。從表3 可知，人參中含有豐富的無機元素，K 元素含量最高為20 079 mg/kg（產地5），Mg 元素含量最高為2 796 mg/kg（產地7），Si 元素含量最高為94 mg/kg（產地4），P 元素含量最高為6 003 mg/kg，Ca 元素含量最高為103 05 mg/kg（產地3）。

圖1 各產地人參中各元素平均值含量

表3 人參中各元素含量

結合表3 和圖1 可知，人參中各無機元素含量平均由高到低的順序是K、Ca、P、Mg、Si，產地5 中K（10 111 mg/kg）元素的平均量最高，產地1 中Ca（5 596 mg/kg）、Mg（2 106 mg/kg）元素的平均量最高，產地3 種P（3 343 mg/kg）元素的平均量最高，產地4 中Si（61 mg/kg）元素的平均量最高。根據已有文獻的報道[3-4]的東北吉林省和黑龍江省不同產地人參的礦質元素含量結果對比本實驗測定結果，人參中K、Ca、P、Mg 的含量與文獻報道的結果較接近。

K、Ca、P、Mg 是人體保持健康需要攝入的常量元素，K 進入人體后，參與糖、蛋白質的代謝，維持正常滲跡壓和酸堿平衡、神經肌肉的興奮性等，K 缺乏可引起神經肌肉、心血管、中樞神經發生功能性或病理性改變；Ca 是骨骼和牙齒的主要構成成分。維持神經肌肉的正常興奮性，參與調節和維持細胞功能、體液酸堿平衡，參與血液凝固、激素分泌。長期缺鈣可致兒童佝僂病，中老華人骨質軟化癥。P 與Ca 結合構成骨骨魯平日牙齒，參與物質代謝，維持機體的酸堿平衡；Mg 是多種酶的激活劑；具有調節細胞鉀、鈉分布，維持骨骼生長和神經肌肉興奮性等功能；Si 是人體中含量較多的必需微量元素之一,它在人體中參與骨的鈣化過程,有助于結締組織細胞形成細胞外的軟骨基質,維護心血管正常功能,有一定的抗衰老效果。人體缺硅影響骨骼的正常發育和導致冠心病,若長期過量攝取硅會導致人體抗氧化功能降低,有可能使硅在泌尿系統堆積，生成尿結石[15-16]。

3 結論

采用微波消解對粉碎的人參樣品進行消解，ICP-AES 測定了不同產地人參樣品中的4 種常量元素（K、Ca、P、Mg）和1 種微量元素（Si）的含量，并對其含量進行比較分析。

研究表明，吉林省、黑龍江省產地人參中含有豐富的人體必需常量元素K、Ca、P、Mg 元素，適量攝入人參有益身體健康，可為人參保健食品的開發和質量評價提供依據。