基于數據庫方法的離子輻照用小沖桿試驗的尺寸效應研究

摘要：在核工業中利用小沖桿試驗（Small Punch Test，SPT） 評價材料受輻照前后力學性能的變化有廣闊的應用前景。圍繞離子輻照，本文通過6 種材料對小沖桿試樣的尺寸效應進行了探討，驗證了數據庫方法可用于0.1 mm 厚小沖桿試樣獲取材料強度，并對試驗中存在的尺寸效應及其臨界晶粒尺寸進行分析。通過數據庫方法建立了厚0.1 mm SPT 和常規拉伸強度（屈服強度和抗拉強度）的轉換方法，發現SPT 獲取材料屈服強度的相對誤差與試樣晶粒尺寸呈線性關系，其中SPT 確定材料抗拉強度的最大相對誤差為3.62%，屈服強度的最小誤差為4.84%、最大誤差為15.9%，SPT 評價材料屈服強度的臨界晶粒尺寸為7.4 μm。

關鍵詞：小沖桿試驗；尺寸效應；材料強度；數據庫方法；臨界晶粒尺寸

中圖分類號：TG142.1 文獻標志碼：A

在碳中和背景下，如何安全高效地利用清潔能源已成為社會發展的一個重要課題。核能是一種高效、可靠且清潔的能源形式，但長期輻照會使核反應堆材料韌脆轉變溫度（DBTT）上升，從而可能誘發脆性破壞[1]。因此，研究材料輻照力學性能，對評價材料在核反應堆中的服役能力和壽命預測有十分重要的意義。

針對此問題，小沖桿測試技術近似無損的特性獲取了越來越多的關注[2-5]。由于使用實際的中子輻照環境研究材料的輻照損傷成本昂貴，且試驗設施稀少，難以開展大量試驗，通常使用離子輻照來模擬材料的輻照損傷。但是受離子輻照后的材料表面產生的損傷層深度范圍是有限的[6-9]。Ding 等[8] 使用6.3 MeV 的Fe21+在563 K 下輻照A508-3鋼試樣，在樣品表面至25 μm 的深度范圍內產生一個準均勻分布的原子離位損傷坪區；劉娟等[9] 發現通過雙面輻照后在厚度60 μm 的MA956 鋼中均勻產生了損傷；張憲龍等[10] 使用83 MeV 的C6+ 在（290±10） ℃ 下對A508-3進行離子輻照，獲得從表面到深度約53 μm的原子位移的準均勻平臺。已有大量研究將小沖桿試驗（Small Punch Test， SPT）應用于評價輻照損傷，大部分的研究都使用較厚（0.2～0.5 mm）的試樣[11-14]，這會導致損傷范圍無法覆蓋到整個試樣，為了從淺輻照層獲取材料輻照后的整體力學性能，需要改變試樣厚度。基于小沖桿試樣可以進行雙面輻照的特點，將厚度減小到0.1 mm 時，使用離子輻照可以實現對整個試樣的輻照損傷。但對于小沖桿試驗來說，尺寸效應是一個無法回避的問題。試樣厚度對力-撓度曲線有顯著影響[15-17]。小沖桿試驗材料晶粒大小對尺寸效應也存在顯著影響[16-19]。

本文通過數據庫方法獲取不同晶粒尺寸材料的屈服強度（Rp0.2）和抗拉強度（Rm），以相對宏觀強度的誤差來研究厚度為0.1 mm 試樣尺寸效應的表現形式，澄清了0.1 mm 厚SPT 試樣測量材料強度的尺寸效應，并提出了SPT 獲取材料強度的臨界晶粒尺寸。

1 試驗方法與結果

1.1 離子輻照用小沖桿試驗方法

本文中小沖桿試驗使用直徑為10 mm、厚度為0.1 mm 的小圓片試樣。相較0.5 mm 厚的常規小沖桿試樣，此厚度對試驗結果影響較大，因此控制試樣厚度偏差小于目標厚度的1%，即誤差范圍在 mm內，圖1 為小沖桿裝置示意圖。

試驗具體流程如下：

（1） 將磨好的試樣裝入夾具中，使用扭矩扳手擰緊夾具，放入鋼珠和壓桿。

（2） 用壓桿將鋼珠和試樣頂緊，將夾具放入試驗臺，確保壓桿與試驗臺上方傳動裝置對齊。

（3） 打開計算機中的SPT 測試系統，首先進行預加載，預加載載荷值為1 N，加載完畢，待系統穩定后開始試驗。

（4） 觀察試驗過程中的力-撓度曲線變化情況，記錄曲線。進行3 組平行試驗，3 條力-撓度曲線基本重合時認為試驗結果準確。

1.2 試驗材料

為體現0.1 mm 厚度小沖桿試驗的普適性，同時研究該尺寸下小沖桿試驗的尺寸效應，選取6 種試驗材料，試驗材料均取自服役后的化工設備，材料牌號分別為X70、2.25Cr1Mo、3Cr1MoV、1.25Cr0.5MoSi、P91、25Cr2MoV。對6 種材料分別取拉伸試樣、0.5 mm厚常規小沖桿試樣以及0.1 mm 厚離子輻照用小沖桿試樣。拉伸試樣尺寸如圖2 所示。

1.3 小沖桿試驗及結果

參照GB/T 29459.1—2012，從上述材料中切割小沖桿試樣，加工研磨10 mm×（0.5±0.01） mm 的常規小沖桿試樣及10 mm×（0.1±0.001） mm 離子輻照用小沖桿試樣。采用型號為SPT-10 的微試樣測試機進行小沖桿試驗。小沖桿試驗中采用直徑為2.5 mm 的鋼珠，下夾具孔徑為4 mm，45°倒角，倒角斜邊長0.2 mm。試驗加載速率為0.2 mm/min。試驗過程中，在鋼珠的壓力下試樣發生變形直至開裂，上壓桿的壓力傳感器記錄載荷值，下壓桿的位移傳感器基于試樣下表面最大位移記錄撓度值。

對6 種材料進行常規小沖桿以及離子輻照用小沖桿試驗，結果如圖3 和圖4 所示。

2 基于數據庫方法的強度獲取

2.1 數據庫方法獲取材料強度

本文所使用的數據庫方法致力于從小沖桿試驗曲線中獲取材料的屈服強度和抗拉強度，流程圖如圖5 所示，具體思路如下：

第1 步，建立數據庫。數據庫中包含約20 000個假想材料，所有材料都假定采用Ludwik 硬化模型進行描述：

σ =σ0 +kεnp （1）

其中，σ表示材料的真應力，εnp表示材料的真塑性應變，σ0表示材料的初始屈服應力，k為材料的強化系數，n代表應變強化指數。為使數據庫能覆蓋絕大多數金屬材料，更具準確性，設置參數σ0的值介于100～700 MPa 之間，k 介于100～800 之間，n則在[0，0.6]區間內。每一個σ0、k和n組合為一種材料，即對應數據庫中一條真應力-應變曲線。

利用有限元模擬軟件ABAQUS 基于每一條真應力-應變曲線進行模擬，得到對應的小沖桿試驗力-撓度曲線，由此建立真應力-應變曲線與力-撓度曲線的映射關系。

第2 步，建立目標函數。模擬曲線和試驗曲線的偏差可以用3 個塑性參數的函數來表示，此目標函數為：

其中，f 表示曲線偏差，N 代表參與比較的數據點個數，FFEj和FExpj分別代表試樣在某撓度下對應的模擬載荷和試驗載荷。f 越小，說明模擬曲線和試驗曲線越接近；當f=0 時，可以認為此時模擬曲線對應的強度值為材料真實強度。

ABAQUS 建模根據真實夾具尺寸，建立如圖6所示的二維軸對稱有限元模型，上、下夾具以及鋼珠設置為剛體，試樣直徑10 mm，厚度0.1 mm，網格類型為四節點軸對稱縮減積分（CAX4R）網格，網格大小為0.01 mm。上、下夾具和鋼珠之間摩擦因子設定為0.2。試樣變形過程中，上、下夾具采用完全固定約束，對鋼珠施加y 軸方向向下的位移邊界條件，即在參考點（RP）上施加向下的位移。

2.2 不同厚度試樣的強度識別結果

使用數據庫方法對兩種厚度的小沖桿試驗曲線進行識別，記錄下目標函數值f 小于6% 時對應的強度值，材料的強度值隨著f 的減小逐漸收斂，并存在明顯的上下邊界，對上下邊界進行擬合后，二者在f=0 時相交于一點，以此點對應的強度值作為最終的識別強度。圖7 示出了P91、2.25Cr1Mo兩種材料的離子輻照用小沖桿試驗的統計結果，可以看到明顯的收斂趨勢，驗證了數據庫方法的可靠性。圖8 示出了從0.1 mm 厚度試樣的小沖桿試驗曲線和拉伸試驗中獲取的強度比較。圖9 比較了從兩種不同厚度小沖桿試樣獲取的強度。

從圖8 與圖9 中可以看出，隨著試樣厚度減小，強度值升高。這說明小沖桿試樣尺寸的變化會帶來尺寸效應，對于同種材料而言，這種尺寸效應的表現是“越小越強”。而從0.1 mm 厚度的試樣中獲取的抗拉強度在數值上小于從拉伸試驗得到的抗拉強度，這種現象是由于數據庫算法的系統性誤差導致的。數據庫算法在識別抗拉強度時，往往出現較大的負偏差[20-21]。

將小沖桿試驗的6 種材料的識別強度和拉伸試驗所得的強度進行比較，并計算出相對百分比誤差，結果如表1 所示。從表1 可以看出，數據庫方法識別出的強度和拉伸試驗所得強度基本接近，對于屈服強度，除3Cr1MoV 和2.25Cr1Mo 外，其余材料的最大百分比誤差為7.32%，對于抗拉強度，最大誤差則為?3.62%，具有較好的準確性。值得注意的是，識別得到的屈服強度均高于拉伸試驗所得強度，而抗拉強度則低于拉伸試驗所得強度結果，相對于抗拉強度，屈服強度的誤差明顯偏大，對于2.25Cr1MoV 來說，誤差更是高達15.9%。

3 臨界晶粒尺寸與尺寸效應

3.1 金相分析

為了使試驗結果更具有代表性， 增加牌號為40CrNi2Mo、ASTM A193 B16（B16） 以及Incoloy800H（800H） 的材料進行金相試驗。2.25Cr1Mo、1.25Cr0.5MoSi、25Cr2MoV、40CrNi2Mo、3Cr1MoV以及B16 都屬于鉻鉬合金鋼，金相組織主要為鐵素體和珠光體，其中，2.25Cr1Mo 的平均晶粒尺寸約為14.4 μm， 3Cr1MoV 約為12.8 μm， 1.25Cr0.5MoSi、25Cr2MoV 和40CrNi2Mo 平均晶粒尺寸分別約為4.8、3.4 μm 和4.2 μm，B16 約為2.1 μm；X70 管線鋼屬于低碳合金鋼，主要為鐵素體組織，平均晶粒尺寸約為8.2 μm； P91 是馬氏體耐熱鋼， 平均晶粒尺寸約為5.6 μm； 800H 為奧氏體不銹鋼，平均晶粒尺寸約為20.4 μm。2.25Cr1Mo、X70、P91、B16 的金相組織示于圖10，從圖中可以看出各材料的組織都比較均勻。

對新增加的3 種材料（40CrNi2Mo、B16 和800H）進行兩種試樣厚度的小沖桿試驗，并使用數據庫法獲取強度。

3.2 臨界晶粒尺寸研究

對0.1 mm 厚度小沖桿試樣的強度相對拉伸試驗的百分比誤差進行計算，記為Error 拉伸_屈服和Error 拉伸_抗拉。類似地，相對0.5 mm 厚度試樣強度的誤差記為Error 0.5_屈服和Error 0.5_抗拉。

圖11 示出了不同厚度試樣強度變化（Error 0.5）與晶粒尺寸的關系。圖12 示出了0.1 mm 厚度試樣相對拉伸試樣的強度誤差（Error 拉伸）與晶粒尺寸的關系。

從圖11 中可以看出，屈服強度的誤差隨著晶粒尺寸的增大而增大，且這種關系可以大致進行線性擬合，擬合直線的斜率K 約為0.87，R2 為0.952 6。對于一種材料力學性能測試方法而言，當誤差小于10% 時， 在工程實踐中認為其結果基本可靠。以0.1 mm 厚度試樣相對0.5 mm 厚度試樣強度誤差10% 作為基準，將其與擬合直線的交點向x 軸投影，投影點對應的晶粒尺寸為7.4 μm，此時認為0.1 mm厚度試樣可以忽略尺寸效應，以測得的屈服強度代表其宏觀屈服強度。對于抗拉強度，無法對晶粒尺寸與強度誤差間的關系進行擬合，但是從強度誤差的數值上可以發現，最大誤差僅僅只有4.39%，遠小于10%，這說明抗拉強度受尺寸效應影響并不明顯，通過0.1 mm 厚度的小沖桿試樣可以較準確地確定材料抗拉強度。

圖12 示出了0.1 mm 厚度試樣相對拉伸試樣的屈服強度誤差與晶粒尺寸之間具有類似的關系，對其進行線性擬合，直線斜率約為1.07，R2 為0.949 3。擬合結果顯示，當晶粒尺寸小于臨界值7.4 μm 時，屈服強度誤差小于8.1%，低于工業應用中可接受的誤差，這說明可以以7.4 μm 作為臨界尺寸?？估瓘姸葎t沒有顯示出明顯的趨勢，但是具有很小的誤差值，說明抗拉強度受尺寸效應影響較小。

4 結 論

（1）與單軸拉伸得到的強度數據相比，數據庫方法確定的6 種0.1 mm 厚度試樣的抗拉強度最大相對誤差為3.62%，屈服強度最小誤差為4.84%，最大誤差為15.9%。

（2）0.1 mm 厚度試樣受到尺寸效應的影響，與宏觀力學性能相比，表現為“越小越強”，其中屈服強度明顯提高，抗拉強度受尺寸效應影響較小。

（3）屈服強度的相對誤差與試樣晶粒尺寸呈線性關系，0.1 mm 厚度試樣相對0. 5 mm 厚度試樣及拉伸試樣的屈服強度誤差與晶粒尺寸擬合的R2 分別為0.952 6 和0.949 3，晶粒尺寸越大，尺寸效應越明顯，擬合得到屈服強度的臨界晶粒尺寸為7.4 μm，抗拉強度的尺寸效應沒有表現出與晶粒尺寸很強的關聯性。

本文提出的數據庫方法，有限元的模擬僅在建立數據庫階段使用，效率高，但該方法是在經典彈塑性力學的框架下對強度進行評估，獲取屈服強度最大誤差超過15%，需要針對誤差進行優化，以便進一步實現并擴展工業應用范圍。此外對于小沖桿試驗過程中材料的變形損傷與斷裂失效問題，后續需要引入損傷力學模型，從而利用數據庫方法評估其他力學性能。

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（責任編輯：李娟）

基金項目： 國家磁約束核聚變能發展研究專項（2022YFE03120000）；國家自然科學基金（52105146，52130511）