路面標線用玻璃珠測定不確定度應用分析

王 恒

(交科院檢測技術(北京)有限公司,北京 101300)

路面標線用玻璃珠無色、白色或淡黃色,表面清潔無明顯雜物[1]。路面標線用玻璃珠根據粒徑分布不同,分為1號、2號、3號、4號四個型號[1]。在路面標線施工中,根據玻璃珠與路面標線涂料的結合方式不同,有兩種用途,其一作為面撒玻璃珠,路面標線涂料在路面上施劃成未干燥的道路交通標線涂層后,撒布在其上的玻璃珠。1號玻璃珠宜用作熱熔型、雙組分、水性路面標線涂料的面撒玻璃珠[2]。3號玻璃珠宜用作溶劑型路面標線涂料的面撒玻璃珠[3]。4號玻璃珠為雨夜玻璃珠,宜與非雨夜玻璃珠配合使用,用作熱熔型、雙組分路面標線涂料的面撒玻璃珠[4]。其二是作為預混玻璃珠,2號玻璃珠宜用作熱熔型、雙組分路面標線涂料的預混玻璃珠。均勻混合在路面標線涂料產品中的玻璃珠[5]。

路面標線用玻璃珠能使標線具有逆反射性,起到為路面標線提高反光效果或能實現長期持續的反光效果,用以在夜晚的黑暗狀態下對駕駛員行車給以警示、警告的作用,從而在行駛過程中避免或盡可能地減少行駛交通車輛及行人安全事故的發生。

試驗檢測機構最關注的焦點是檢測數據結果的有效性和可信性,所檢測的數據能否真正的代表總體樣本的真實情況。不確定度分析是提高檢測結果有效性和可信性的重要環節[6]。

用于試驗檢測的樣品來自路面標線所用玻璃珠生產廠家成品庫,所采用的是1號鍍膜型路面標線用玻璃珠;以粒徑分布參數為例,簡單分析在試驗檢測過程中可能對檢測結果引起的不確定度的各分量來源,對其不確定度進行合理的評估,確保試驗測試結果的可靠性;為測定路面標線用玻璃珠的質量控制提供參考。

1 樣品檢測

1.1 試驗樣品抽樣

試驗室路面標線用玻璃珠檢測判定是在行業標準規定下進行的。在符合標準規定的溫度和濕度下,按照標準規定的試驗方法、步驟流程進行操作。試驗數據或試驗現象依據產品行業標準技術要求進行判定。除了單獨委托檢測其中個別參數,路面標線用玻璃珠產品試驗檢測大多數全參數檢測,要求所有項目都必須符合標準規定的限值。

產品抽樣是大多數是在生產單位的成品庫中根據生產批號或同一天同一批工人生產,確定同一批數量1 t(40袋)中隨機抽取5袋樣品。路面標線用玻璃珠樣品在容器內來回倒放3次,對該批產品(袋/桶)進行編號,使用二份分割器不斷分樣,最后抽取2份,每份2.5 kg,一份作為試驗檢測樣品,一份作為備用檢測樣品。

1.2 試驗檢測環境

《路面標線用玻璃珠》(GB/T 24722—2020)中規定試驗應在溫度為20～25 ℃、相對濕度為50%±5%的環境中進行。

1.3 試驗檢測流程

路面標線用玻璃珠試驗室內檢測過程中,產品很多參數可以重復使用,諸如外觀要求,只需要目測玻璃珠在容器中的狀態,將少許玻璃珠樣品放在載玻片上,用放大倍數不小于10倍的顯微鏡或投影儀進行外觀檢查,并不會對樣品進行破壞試驗,試驗后的樣品可以繼續利用。磁性顆粒是將試驗樣品用磁鐵進行分篩,獲得磁性顆粒來判定。成圓率根據樣品顆粒圓滑與否,通過一定斜率的平板,收集缺陷顆粒和光圓顆粒,來進行結果判定。這些試驗并未對樣品本身處理,可以重復利用。密度試驗采用二甲苯法,即將一定質量的經過干燥的玻璃珠加入含有已知體積的二甲苯的量筒中至一定的刻度,用總體積扣除二甲苯的體積得到玻璃珠的體積,用質量除以體積得到玻璃珠的密度。使用后的試驗樣品不能進行再利用[7]。防濕涂層性能需要浸泡水,只限于鍍膜型路面標線用玻璃珠產品。鉛、砷、銻含量需要破壞性研磨成粉末狀。折射率需要通過浸油試驗來觀察陰影面位置判定大小。

根據工作經驗和對樣本本身試驗質量要求規定,路面標線用玻璃珠的試驗檢測流程建議首先進行不對總樣本作破壞的試驗,完成相關試驗后繼而進行破壞試驗,在最理想程度下盡可能地減少破壞樣本總體代表性,從而完成試驗檢測工作。先進行外觀判定,隨后進行粒徑分布試驗,對于低折率1號路面標線用玻璃珠,粒徑分布試驗后可以得到600～850 μm的粒徑范圍,繼而可以直接進行此范圍的成圓率試驗,不必另做篩分。在完成磁性顆粒含量后可以混合一起再進行其他破壞性的參數檢測,如耐水性、密度、防濕涂層性能。

由于不同類別的路面標線用玻璃珠所需要檢測的參數不一致,以覆蓋全參數的1號中折射率鍍膜型路面標線用玻璃珠檢測流程為例,見圖1。檢測參數、判定要求、所需檢測樣本量以及是否可以重復試驗,見表1[1]。

表1 1號中折射率鍍膜型路面標線用玻璃珠檢測參數及所需樣本量

圖1 路面標線用玻璃珠檢測流程

2 粒徑分布測量

粒徑分布是路面標線用玻璃珠類別區分的重要參照之一,不同型號的路面標線用玻璃珠決定了其使用用途,該參數指標的重要性可見一斑[8]。粒徑分布試驗檢測目前應用最多的是利用標準試驗篩篩分的方法進行測試,篩分試驗分為人為手動和機械振動兩種篩分方式,對各篩網上路面標線用玻璃珠的描述也有兩種方式,一種是統計路面標線用玻璃珠在各篩網上的質量保留百分比,另一種是統計路面標線用玻璃珠通過各篩網的質量通過百分比[7]。GB/T 24722—2020中規定的機械振動的方法,統計的是各篩網上的質量保留百分比[7]。

2.1 試驗檢測

GB/T 24722—2020中采用電動搖篩機進行試驗,搖動次數為290次/min,拍擊次數為156次/min。

(1)將若干路面標線用玻璃珠試樣在105～110 ℃的溫度下干燥1 h[1]。

(2)在干燥器中冷卻至室溫后,稱取約200 g樣品,精確到0.1 g,倒入一組標準試驗篩中。根據不同類型的路面標線用玻璃珠選取不同的標準篩網[1]。

(3)蓋上試驗篩網蓋,開動電動振篩機,振動時間為5 min,振動完成后取下試驗篩,分別稱量各篩網上的樣品質量及托盤上留存的樣品質量,精確到0.1 g[1]。

(4)分別計算出各篩網篩余樣品的質量分數,精確到小數點后一位[1]。

如果在試驗過程中發現網眼被玻璃珠堵住,可用刷子從篩網下面將其刷出,作為該篩網篩余的樣品。如果篩后路面標線用玻璃珠總質量少于最初所取樣品的98%,需重新取樣測試。如此共進行3次試驗,取3次試驗結果的算術平均值為測試結果[1]。

2.2 結果判定

將各個標準試驗篩篩網和托盤上篩余樣品的質量分數,與標準進行比對,檢查玻璃珠的粒徑分布是否在范圍之內來判定合格與否。試驗檢測技術要求見表2[1]。

表2 1號鍍膜型路面標線用玻璃珠粒徑分布技術要求

3 不確定度評定

依據國家現行有效的標準進行試驗,對比檢測限值進行數據比對分析,從而得出合格與否的判定結論。由于任何檢測方法都存在一定的缺陷,不能準確獲取樣品的真值,因此在試驗檢測過程中就會存在不確定性,也相比較的反饋到試驗檢測數據中。因此對試驗檢測流程中運用不確定度分析就顯得十分重要,可以使其結果更準確。不確定度評定流程,見圖2。

圖2 不確定度評定流程

4 測量模型

根據試驗方法,建立測量模型

(1)

式中:G為各個試驗篩網或托盤上篩余樣品的質量分數,%;m為各個試驗篩網或托盤上篩余樣品的質量,g;M為篩后樣品的總質量,g。

5 不確定度分析來源

測量結果的不確定度一般來源于被測對象、測量設備、測量環境、測量人員、測量方法及被測物品所有不確定度因素的集合。被測量的定義不完善、測量原理誤差、檢測人員操作誤差等都可能直接或間接導致測量結果偏差。

由于整體試驗檢測過程操作樣本制備相對簡單,測定環節也相對不復雜,從整體影響測量結果的因素角度逐個分析,同時考慮綜合試驗檢測所需人員、材料、設備、環境、方法等可能存在的不確定度來源。標準不確定度來源主要分為兩部分,一是重復測量引入的標準不確定度,二是檢測設備、人員、環境等因素引入的標準不確定度,見表3。

表3 不確定度來源

6 評定不確定度分量

6.1 不確定度A類評定

測試的測定點選取是在試驗樣本中隨機選取的部位進行試驗檢測,檢測的要求是在同一測量位置,同一測量環境,由一名試驗檢測人員操作同一測量設備下進行10次獨立的重復測量試驗,得到的測量值;測定篩后路面標線用玻璃珠總質量均滿足不少于最初所取樣品的98%,滿足測定要求,測量試驗有效。根據試驗檢測最終測定的數值結果判定不符合1號路面標線用玻璃珠的粒徑分布要求,見表4。

表4 重復性測量結果

依據下列公式,通過對數據的統計分析就可以得到試驗檢測人員重復性測量導致的相對不確定度分量為下式所列結果,見表5。

表5 試驗檢測人員重復性測量導致的相對不確定度分量計算結果

(2)

(3)

(4)

(5)

6.2 不確定度B類評定

結合相關文獻,分析發現試驗環境中的溫度、濕度等對樣品最終的試驗結果數據影響極小。數據修約引入的不確定度以及取樣、試驗等人為操作引入的不確定度不列入本次評定范圍。

通過查詢第三方計量檢測機構出具的校準證書,可得擴展不確定度U和k。依據根據公式(6)和公式(7)分別計算電子天平稱量引入的相對不確定度,見表6;玻璃珠粒徑分布振篩機搖動次數引入的相對不確定度、振篩機拍擊次數引入的相對標準不確定度,見表7;標準篩尺寸引入的相對標準不確定度,見表8。

(6)

表6 電子天平稱量引入的相對標準不確定度評定

表7 玻璃珠粒徑分布振篩機引入的相對標準不確定度評定

表8 標準篩尺寸偏差引入的相對標準不確定度評定

(7)

7 合成不確定度評定

由于各分量屬于獨立存在且沒有相關性,因此根據公式(8)進行相關數據處理,則可以得到合成相對標準不確定度,見表9;合成標準不確定度,見表10。

(8)

表9 合成不確定度評定計算結果

表10 合成標準不確定度評定計算結果

8 擴展不確定度評定

取置信概率p=95%,包含因子k=2,相對擴展不確定度U通過相對合成不確定度uc(Y)和包含因子k乘積得到,k大于1,通常取k=2;因此通過公式(9)計算就可以得出各個參數的擴展不確定度的數值,見表11。

表11 擴展不確定度計算結果

U=k×uc(Y)

(9)

9 結 論

在GB/T 24722—2020標準方法框架下,介紹了交通安全設施產品路面標線用玻璃珠,梳理了試驗參數及相關檢測處理方式、試驗檢測順序,提出盡可能避免由于試驗檢測順序與試驗檢測數量帶來的不必要的難點。并在此基礎上對路面標線用玻璃珠關鍵參數以進行不確定度評定。通過不確定度評定,查找出容易出錯的問題點或者是對試驗檢測結果偏差貢獻比較大的影響因素,采用準確并有效的措施,降低不確定度,提高檢測數據的準確性和可靠性。