乳膠基質危險性分級技術發展

［摘 要］ 為規范乳膠基質在全球范圍內的安全管理，聯合國危險貨物運輸專家委員會建立了統一的乳膠基質危險性分級管理方法——《試驗和標準手冊》試驗系列8。目前，我國關于乳膠基質安全管理的研究較少，遠落后于國際水平。因此，對比分析了乳膠基質危險性分級程序的研究和發展過程，探索了相應試驗方法的研究過程。發現采取最新版的乳膠基質危險性分級程序可避免試驗的偶然性，通風管試驗的改進和最小自持燃燒壓力試驗的增加可在保證安全的前提下減少乳膠基質生產和管理的經濟成本。討論了對乳膠基質危險性的基本認識以及展望了分級技術發展前景，可為國內乳膠基質危險性分級管理提供理論支撐。

［關鍵詞］ 乳膠基質；安全性；判定標準；危險性分級

［分類號］ TD235.2+1

Development of Hazard Classification Technology for Ammonium Nitrate Emulsion

ZHANG Yu①， MA Zhiyong②， CHENG Zhipeng②， XU Sen②③， WU Xingliang②

① School of Safety Science and Engineering （School of Emergency Management）， Nanjing University of Science and Technology （Jiangsu Nanjing， 210094）

② School of Chemistry and Chemical Engineering， Nanjing University of Science and Technology （Jiangsu Nanjing， 210094）

③ China National Quality Inspection and Testing Center for Industrial Explosive Materials （Jiangsu Nanjing， 210094）

［ＡＢＳＴＲＡＣＴ］ "In order to standardize the safety management of ammonium nitrate emulsion on a global scale， the Uni-ted Nations Committee of Experts on the Transport of Dangerous Goods established a unified hazard classification mana-gement method for ammonium nitrate emulsion： Test Series 8 of the Manual of Tests and Criteria. However， research on the safety management of ammonium nitrate emulsion in China is currently limited， significantly lagging behind the international standards. Therefore， through comparing and analyzing the research and development process of the ammonium nitrate emulsion hazard classification program， exploring the research process of the corresponding test methods， it was found that the latest version of the ammonium nitrate emulsion hazard classification program can avoid test chance as much as possible. Improvement of the vented pipe test and increase of the minimum burning pressure test can reduce the economic cost of the production and management of ammonium nitrate emulsion under the condition of guaranteeing the safety. The basic understanding of the hazards of ammonium nitrate emulsion and the prospects for the development of classification tech-nology was discussed. It provids theoretical support for the domestic ammonium nitrate emulsion hazard classification management.

［KEYWORDS］ ammonium nitrate emulsion; safety; criterion; hazard classification

doi：10.3969/j.issn.1001-8352.2024.05.002

0 引言

工業炸藥又稱民用炸藥，被視為能源工業的能源、基礎工業的基礎［1］。其中，乳化炸藥因出色的爆炸性能、廣泛的原料來源、低廉的生產成本、良好的抗水性能和較少的環境污染等一系列優點，受到各國工業炸藥行業的關注［2-5］。目前，乳化炸藥是我國產量最高的工業炸藥，已超過工業炸藥總產量的60%［6］。乳膠基質是沒有敏化的乳化炸藥［7-9］，是炸藥中間體，感度較低，安全性較好［10-12］。在歐美國家，大部分的大規模爆破任務直接使用乳膠基質；在國內，隨著乳化炸藥現場混裝技術的發展，乳膠基質也已成為大規模爆破的重要原料［13-14］。然而，近年來，國內外在乳膠基質的生產、儲存、運輸和使用過程中發生了多起爆炸事故，給民爆行業敲響了警鐘，故應多關注乳膠基質的管理［15-16］。

根據聯合國《規章范本》，危險化學品按危險性被劃分為9大類、20項［17］。第1類為爆炸物，第5類為氧化性物質和有機過氧化物。同時，第1類又被劃分為6個項別，即1.1項～1.6項；第5類被劃分為5.1項和5.2項。在聯合國乳膠基質危險性分級程序中，只考慮乳膠基質對應于1.1項（有整體爆炸危險的爆炸品）、1.5項（有整體爆炸危險的非常不敏感爆炸品）和5.1項（氧化性物質）的危險性。因此，到目前為止，乳膠基質的分類有如下幾種：1）非危險貨物；2）1.1項；3）1.5項；4）5.1項［18-21］。不同乳膠基質具體的項別應根據危險性分級程序進行判定，而不同國家之間乳膠基質的危險性分級程序不同。

在國際上不同的管理區域內，乳膠基質需按不同的等級進行運輸和管理，造成了諸多危險和麻煩，嚴重影響了生命財產安全以及乳膠基質在國際范圍內的流通與使用。因此，需要統一乳膠基質的分類和運輸問題。

近年來，聯合國關于乳膠基質的分級程序及試驗方法發生了諸多變化，最新版為聯合國《試驗和標準手冊》（橘黃書）第8修訂版。

但國內關于乳膠基質的管理仍停留在2010年的指導意見。雖提出應按照GB 14371或橘黃書試驗系列8的危險性分級判定標準，但對應的GB 14371為2013版。其中，關于乳膠基質的分級程序與橘黃書第5修訂版相對應，這已遠落后于國際標準。因此，為緊跟國際步伐，開展乳膠基質危險性分級技術的相關研究刻不容緩。

本文中，主要介紹國際乳膠基質危險性分級的發展概況，在分級程序和試驗方法方面進行分析研究，并根據我國國情對國內乳膠基質分級管理的發展提出建議。

1 乳膠基質危險性分級技術發展

1.1 乳膠基質危險性分級發展概況

為了準確評估乳膠基質的危險性，規范乳膠基質的管理，1996年9月，聯合國不穩定物質-爆炸品（IGUS-EPP）工作組在IGUS-EPP會議上開始討論這個問題；1998年12月，在日內瓦的聯合國會議上，法國代表提出建立硝酸銨乳膠基質的概念以及相關規定；1999年6月，在聯合國會議上，正式通過了這個提案，硝酸銨乳膠基質被正式命名；1999年10月，在挪威成立了乳膠基質危險性研究工作小組，確定了新的名稱為硝酸銨乳膠基質（爆破炸藥的中間體）。定義了乳膠基質的主要成分為：60.0%～85.0%（質量分數）硝酸銨，5.0%～30.0%（質量分數）水，2.0%～8.0%（質量分數）油，0.5%～4.0%（質量分數）乳化劑，0～10.0%（質量分數）可溶的燃燒抑制劑和示蹤劑；并形成了評估乳膠基質危險性的試驗方法草案。

2000年7月，在聯合國會議上，通過了關于乳膠基質主要成分的提案，但試驗方法草案未能通過。2001年4月，在馬德里的IGUS-EPP會議上，確定了乳膠基質危險性評估試驗方法，包括：熱穩定性試驗、極端機械刺激的沖擊試驗和在封閉環境下加熱的試驗；同時，還包括一個較大當量的試驗來評估乳膠基質的罐裝運輸危險性。2003年，乳膠基質的危險性評估試驗方法被正式引入聯合國橘黃書第4修訂版。在橘黃書的不斷修訂過程中，關于乳膠基質的危險性分級程序和試驗方法也在不斷完善。

1.2 乳膠基質危險性分級程序

1.2.1 乳膠基質危險性分級程序第1版

2003年，橘黃書第4修訂版中，首次提出了試驗系列8和從熱穩定性、沖擊波感度以及強加熱反應效應3個維度開展乳膠基質的危險性分級程序。試驗系列8包括用于危險性分級的乳膠基質的熱穩定性試驗、乳膠基質的隔板試驗和克南試驗，以及用于評估乳膠基質是否能采用罐裝車運輸的通風管試驗。試驗系列8用于確定乳膠基質、懸浮體、凝膠（皆為炸藥中間體）的敏感度，若敏感度足夠低，可劃入5.1項。第1版乳膠基質危險性分級程序如圖1所示。圖1中，ANE為硝酸銨乳膠基質。

在乳膠基質的危險性分級程序中，首先采用熱穩定性試驗考察乳膠基質的熱穩定性，如果物質在熱穩定性試驗中的結果為“+”，則認為物質不穩定，不能進行運輸。

對于通過熱穩定性試驗的乳膠基質，則采用隔板試驗考察乳膠基質的沖擊波感度。如果乳膠基質對沖擊波刺激作用過于敏感，即試驗結果為“+”，則考慮將物質劃入第1類爆炸物。在第1版的乳膠基質危險性分級程序中，對考慮劃為第1類的乳膠基質并未再做詳細的分類，而之后的修訂版對此進行了完善。

對于在乳膠基質隔板試驗中結果為“－”的樣品，繼續通過克南試驗確定在封閉條件下樣品對高溫效應的敏感度。如果樣品在克南試驗中的結果為“+”，表明樣品對高溫效應過于敏感，則需要繼續開展試驗系列5，確定物質是否為第1.5項；否則，物質應劃入第5.1項。對于劃入第5.1項的乳膠基質，在考慮采用槽罐車運輸時，則需要開展通風管（VPT）試驗來確定該運輸方式的安全性。

1.2.2 乳膠基質危險性分級程序第2版

2009年，橘黃書第5修訂版中，對乳膠基質危險性分級程序進行了修訂。第2版乳膠基質危險性分級程序如圖2所示。

主要修訂內容為：

給出了1.1項和1.5項的具體聯合國危險貨物編號（UN號）。對進行試驗系列5、判斷物質是否為具有整體爆炸危險的非常不敏感爆炸物，如果答案為“否”，物質應劃入UN 0241；如果答案為“是”，該物質應劃入UN 0332。不同的UN號對應不同的管理需求，因此，給出具體的UN號有利于乳膠基質的規范管理。

增加了改進的通風管（MVPT）試驗，評估物質是否適合罐體運輸。徐森等［22］選取了3種乳膠基質樣品，分別進行VPT和MVPT試驗。發現3種樣品在VPT試驗中均發生了爆炸，而在MVPT試驗中均未發生爆炸。

因此，VPT試驗的條件更嚴格，乳膠基質在VPT試驗中更容易發生爆炸；而MVPT試驗的試驗藥量減少，通風口直徑變大且試驗加熱速率明顯降低。總體而言，與VPT試驗相比，MVPT試驗更容易通過。

1.2.3 乳膠基質危險性分級程序第3版

2015年，橘黃書第6修訂版中，在乳膠基質危險性分級程序上并未進行更改。但2019年，橘黃書第7修訂版在第5修訂版的基礎上對乳膠基質危險性分級程序進行了修訂。主要修訂內容為：

如果物質在熱穩定性試驗中結果為“+”，物質應劃為不穩定爆炸物。

增加了最小自持燃燒壓力（MBP）試驗。物質在克南試驗中得到的結果為“+”；同時，該物質在克南試驗中反應時間超過60 s，且該物質的含水質量分數超過14%時，則可繼續進行MBP試驗，判斷物質在高度封閉條件下對局部強熱點火效應的敏感度。如果MBP試驗的結果為“+”，繼續開展試驗系列5，確認該物質是否應劃入1.5項。第3版乳膠基質危險性分級程序如圖3所示。

MBP試驗的增加，放寬了對乳膠基質劃為氧化性物質的要求，使原來未通過克南試驗而被劃分為第1類的物質，可進一步進行分類試驗。我國對爆炸品的運輸與管理的要求明顯高于對氧化性物品的要求；因此，這一試驗的增加在保證安全的基礎上，降低了部分乳膠基質運輸和管理的經濟成本。同時，MBP值是硝酸銨類炸藥的重要安全參數，可指導硝酸銨類炸藥的生產與管理。王旭等［23］采用MBP試驗對不同溫度下、不同含油量的混油硝酸銨的安全性進行了評估，發現MBP值隨含油量的升高而降低，且溫度升高時MBP值有明顯的下降趨勢。因此，我國乳膠基質危險性分級程序與管理方法應考慮加入該試驗。

2 乳膠基質危險性分級試驗

2.1 試驗8（a）熱穩定性試驗

這項試驗用于測定硝酸銨乳膠、懸浮劑或凝膠（皆為炸藥中間體）等試驗對象在運輸的溫度條件下是否具有熱穩定性。

試驗裝置與步驟：將約400 mL的試樣裝在500 mL的隔熱容器中進行試驗。試驗箱溫度應設定為比運輸或裝載過程中可能出現的最高溫度高20 ℃。連續監測試樣和試驗箱的溫度。記錄試樣溫度達到低于試驗箱溫度2 ℃的時間；此后，再繼續進行試驗7 d，或直到試樣溫度上升到高于試驗箱溫度6 ℃。

試驗結果判定標準：如果試樣溫度超過試驗箱溫度6 ℃，則試驗結果為“+”，即試樣熱穩定性較差；否則，結果為“－”，即試樣熱穩定性較好。

2.2 試驗8（b）隔板試驗

這項試驗用于測定試驗對象對規定沖擊強度的敏感度。

試驗裝置與步驟：采用的起爆藥柱的尺寸為φ95 mm×95 mm，藥柱密度為（1 600±50）kg/m3；有機玻璃板尺寸為φ95 mm×70 mm；試驗鋼管為外徑95 mm、壁厚11 mm、長280 mm的冷拔鋼管；驗證板為200 mm×200 mm×20 mm的鋼板。雷管、供體裝藥、有機玻璃隔板和受體裝藥同軸排列在驗證板的中央上方，并固定好。用雷管起爆，爆炸沖擊波經有機玻璃板衰減后，作用于裝在鋼管內的乳膠基質。試驗進行3次，每次試驗后觀察鋼管底部驗證板的破壞情況。試驗裝置如圖4所示。

試驗結果判定標準：如果在間距70 mm處的驗證板被擊穿出一個光潔的洞，表示在試樣中引發了爆炸，且爆炸已傳播，試驗結果為“+”，即試樣對沖擊波敏感度較高；否則，結果為“－”，即試樣對沖擊波敏感度較低。

2.3 試驗8（c）克南試驗

這項試驗用于測定試驗對象在高度封閉條件下對強加熱效應的敏感度。

試驗裝置與步驟：將試樣裝至鋼管的60 mm高處，插入孔徑為2 mm的孔板，用螺帽密封好，并點燃燃燒器，對試驗鋼管進行加熱。在每次試驗后，觀察試驗鋼管的變形情況。橘黃書第5修訂版在第4修訂版的基礎上，對試驗鋼管性能的控制更加嚴格；對燃燒器的加熱校準程序進行更改，使燃燒器的加熱更加準確。試驗裝置如圖5所示。

試驗結果判定標準：在橘黃書第4修訂版和第5修訂版中，在孔板孔徑為2 mm的條件下進行3次試驗，若3次試驗均未發生爆炸，那么試驗結果為“－”，即試樣對強加熱效應的敏感度較低；否則，結果為“+”，即試樣對強加熱效應的敏感度較高。

在橘黃書第6修訂版和第7修訂版中，考慮了試驗過程中乳膠基質可能堵塞板孔而導致爆炸的情況，因此，增加了2次試驗，即在孔板孔徑為2 mm的條件下，最多5次試驗中鋼管3次及以上發生爆炸，則試驗結果為“+”；否則，結果為“－”。

2.4 試驗8（d）通風管試驗

該項試驗用于評定試驗對象在受限制但通風的條件下對大火的影響。

2.4.1 VPT試驗

試驗裝置與步驟：試驗鋼管的直徑為（310±10）mm，長度為（610±10）mm，鋼管頂部和底部分別焊接一塊邊長為380 mm、厚（10.0±0.5）mm的鋼板。頂部焊接鋼板的中央預留一個直徑為78 mm的通風口，在通風口處焊接一個內徑78 mm、長152 mm的鋼管接頭。將試樣裝入鋼管內，鋼管垂直放在金屬柵上，點燃在金屬柵下的燃料，火焰溫度不低于800 ℃，試驗火焰持續30 min以上，觀察鋼管的變形情況。試驗裝置如圖6所示。

試驗結果判定標準：如果試驗鋼管爆炸或爆裂，則試驗結果為“+”，即物質不能用罐體運輸；否則，結果為“－”。

2.4.2 MVPT試驗

試驗裝置與步驟：樣品鋼管的內徑為（265±10）mm，長度為（580±10）mm，壁厚為（5.0±0.5）mm。樣品鋼管的頂部和底部均焊接邊長300 mm、厚（6.0+0.5）mm的鋼板。在頂部鋼板上開直徑為（85.0±1.0）mm的通風口，并預留2個安裝熱電偶的孔。將燃氣灶放在基底的中央，金屬支架放在燃氣灶上方，容器垂直放置在金屬支架上，試樣注入容器至其容量的75%，用校準過的加熱系統對試樣進行加熱，直至試樣完全反應，觀察鋼管變形情況。試驗裝置如圖7所示。

試驗結果判定標準：如果試驗鋼管爆炸或爆裂，則試驗結果為“+”，即物質不能用罐體運輸；否則，結果為“－”。

2.5 試驗8（e）加拿大爆炸物研究實驗室最小自持燃燒壓力（MBP）試驗

這項試驗用于測定試驗對象在高度封閉條件下對局部強熱點火效應的敏感度。

試驗裝置與步驟：將裝有試樣的小圓柱形試驗鋼管放入壓力容器中，并將容器加壓至試驗所需的初始壓強；然后，開始采集數據，直到試樣點燃并熔化點火線，或持續100 s。如果試樣完全燃燒，則認為“通過”，進行下一次試驗時應降低壓強；否則，認為“未通過”，進行下一次試驗時應增加壓強。重復上述步驟，并逐漸減小壓力增加（或減小）的幅度，從而確定出物質的最小自持燃燒壓力。試驗裝置如圖8所示。

試驗結果判定標準：如果最小自持燃燒壓力小于5.6 MPa，則試驗結果為“+”，即試樣對局部強點火效應的敏感度較高；否則，結果為“－”，即試樣對局部強點火效應的敏感度較低。

3 結 論

乳膠基質本質上是一種工業炸藥，感度足夠低且隨配方變化較大，安全事故頻發。因此，制定乳膠基質安全管理的方法刻不容緩。本文中，綜述了乳膠基質危險性分級技術的發展過程，總結了發展過程中產生的變化。展望未來，具體可以關注以下3個方向：

1）修訂關于乳膠基質安全管理的標準。聯合國危險貨物運輸專家委員會不斷完善了乳膠基質的危險性分級程序與試驗方法，最新版為橘黃書第8修訂版。而我國乳膠基質的危險性分級技術與橘黃書第5修訂版相對應，已落后于國際標準。十分有必要根據我國國情開展該領域的相關研究，為乳膠基質的安全監管提供理論支撐。

2）在國內乳膠基質危險性分級程序中考慮增加MBP試驗。MBP值是乳膠基質的重要安全參數，可預測乳膠基質在高度封閉條件下對局部強熱點火效應的敏感度，用于指導乳膠基質的生產與管理，減少危害事故的發生。

3）設計更經濟、安全的乳膠基質配方和現場混裝方法。借鑒聯合國關于乳膠基質安全管理的規定，結合乳膠基質的自身特點，以及乳膠基質在制造、運輸、儲存和使用中所存在的狀態，建立科學的、系統的、適合我國國情并與國際接軌的乳膠基質現場混裝方法。

綜上所述，未來乳膠基質的安全管理應更注重高效、經濟與創新。新危險性分級技術的引入將為乳膠基質的安全管理提供新的戰略方向，為減少乳膠基質安全事故、降低經濟成本提供解決方案。

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