原子制造過程的可視化與原位檢測

摘 要：原子制造是指將能量直接作用于原子，對原子進行精準可控去除、增加等操作，從而調控材料結構和性質的技術。為實現原子制造的精準性和可控性，跨尺度的實時觀察與檢測勢在必行。原位透射電子顯微技術不僅能在原子尺度下實時研究納米材料結構與性質之間的關系，而且可以構建原子級器件并實現其性能的原位檢測。簡要綜述了原位透射電子顯微技術在納米／原子精度的加工、器件構建及原位檢測方面取得的重要進展，提出了當前原位透射電子顯微技術在原子制造過程的可視化與原位檢測領域面臨的挑戰和未來的發展方向。

關 鍵 詞：原子制造；可視化；原子尺度加工；原位檢測；原位透射電子顯微鏡；納米材料；實時觀察

中圖分類號：ＴＮ１６ 文獻標志碼：Ａ 文章編號：１０００－１６４６（２０２４）０５－０７０２－０８

縱觀人類歷史發展脈絡，制造技術水平常被視為衡量一個時代發展水平的重要標準，每一個時代的進步都離不開制造技術的變革。隨著工業化進程的推進，制造技術不斷突破，材料制造精度已經實現了從毫米級、微米級到納米級的飛躍。進入后摩爾時代以來，原子制造被逐漸提上日程，各國相繼開始從戰略層面上對此進行布局。通過將能量直接作用于原子，原子制造可以實現對原子進行精準可控去除、增加等操作，從而調控材料的結構和性質（如機械強度、電阻、電子遷移率等），提升產品性能與功能［１－２］。在原子制造過程中，材料在不同外界激勵以及不同環境下（如液體、氣體等）的結構演變將直接影響原子制造的精準性和可控性，進而對產品性能（如電學性能、力學性能等）產生影響。因此，為了提高原子制造產品的良品率，需要在制造過程中進行從原子尺度到宏觀尺度的跨尺度實時觀察，并實現能量、結構、性能等多維度全方位實時表征［１］。目前，具有超高時空分辨率的透射電子顯微鏡（ＴＥＭ）有望實現這一要求。圖１為ＦＥＩＴｉｔａｎ８０-３００型球差校正ＴＥＭ，其加速電壓可以在８０～３００ｋＶ之間調節，具有８０ｐｍ信息分辨率，相應掃描透射電子顯微鏡（ＳＴＥＭ）分辨率可以達到０.１４ｎｍ，電子能量損失譜（ＥＥＬＳ）能量分辨率能夠達到０.７ｅＶ。

通過在ＴＥＭ 中建立原子尺度結構演變動態表征平臺，有利于準確理解原子尺度下材料的結構演變機理，進而調控材料的缺陷、相結構等［３－６］。近年來，隨著原位技術的發展，原位ＴＥＭ表征已經成為保障原子制造精準性和可控性的關鍵環節。原位ＴＥＭ是指在ＴＥＭ中觀察樣品的同時，對其施加某種形式的外部激勵或環境，并實時監測樣品的變化，這就要求ＴＥＭ不僅是一種成像工具，而且還是一個小型化實驗室［７－８］。借助“將納米實驗室建在ＴＥＭ中”的想法，可以構建“可視化”原子尺度制造工藝與原理研究平臺（見圖２［９］）。一方面，利用高能電子束可實現原子尺度定域增材和減材制造，并可在原子尺度實時觀察材料在電子束作用下的結構演變過程，例如通過使用聚焦電子束，可以實現在納米材料表面進行原位精確加工，以完成各種原子尺度結構（如納米孔、納米帶等）的制備，或利用電子束調控缺陷結構，改變材料內部的缺陷類型和分布，誘導材料的相結構轉變等，進而揭示制造過程中的相關機制與原理，這些都為原子級器件的制造奠定了堅實基礎。另一方面，引入機械力、電場、光場、熱場等激勵以及氣體、液體等環境，可在原子尺度實現多種制造方法的融合研發，加速制造工藝的發展。此外，還可實現器件在服役條件下原子尺度觀察與物性測量，從而研究器件運行過程中的微觀機制，加速器件的研發進程。

目前，國內外科研人員利用原位ＴＥＭ 已經在原子制造領域取得了諸多成果。美國麻省理工學院相關研究團隊［１０］利用電子束輻照實現了單個原子操控。北京大學ＨＡＮ等［６］利用電子束在單層過渡金屬硫族化合物材料中成功制造了各種金屬空位，為探索原子尺度下的量子現象創造了機會。美國匹茲堡大學相關研究團隊［１１－１２］研究了材料表面加工過程中界面結構的原子尺度演變過程，發現原子擴散在金屬材料的表面加工過程中起到了關鍵作用。ＪＩＡＮＧ等［１３］利用球差校正ＴＥＭ和高速檢測相機，在室溫下對Ａｕ納米晶體中由表面壓力驅動的原子擴散進行了實時觀察，揭示了Ａｕ（００１）面和（１１１）面的表面原子擴散機制，并定量計算了原子擴散系數，為金屬納米結構擴散主導的形態演變機制提供了新見解。美國勞倫斯伯克利國家實驗室、浙江大學、廈門大學等研究團隊在液體環境原位ＴＥＭ 表征方面取得了多項進展，實現了在原子尺度下實時觀察液體環境中的納米晶形核和定向附著生長，為液體環境中納米材料的可控原子制造奠定了基礎［１４］。浙江大學ＹＵＡＮ等［１５］揭示了在一氧化碳氧化過程中，Ａｕ／ＴｉＯ２界面的原子結構與表面Ａｕ納米顆粒的外延旋轉之間的關系。通過利用這種可逆且可控的旋轉，結合對氣體環境和溫度的調控，實現了對活性Ａｕ／ＴｉＯ２界面的原位操縱，研究結果表明，在原子尺度下實時設計催化界面具有可行性。

本文聚焦原位ＴＥＭ 中原子制造過程的可視化與原位檢測，對近期納米材料原位原子尺度加工、器件構建及原位檢測等具有代表性的相關研究工作進行了梳理。重點關注納米／原子尺度下重要加工機制的發現、原子加工技術的開發以及原位器件的構建和實時檢測，討論了將原位ＴＥＭ發展為可視化原子尺度加工平臺的可行性。提出了當前原位ＴＥＭ在可視化原子制造和原位檢測領域面臨的挑戰，并對未來發展方向進行了相關預測。

１ 電子束輻照誘導的原子尺度制造工藝與原理

在ＴＥＭ成像過程中需要電子束穿過樣品并將樣品信息投射到顯微鏡觀察系統上。因此，對于任何需要在ＴＥＭ 中進行成像的樣品而言，其與高能電子之間的相互作用都是不可避免的。這種相互作用可能會導致樣品結構或性質的暫時或永久變化，即所謂輻照損傷。但電子束輻照也可作為實現納米材料原子級加工和性質調控的一種手段。現代ＴＥＭ中的電子束可以聚焦在直徑小于０１ｎｍ的斑點上，使得在原子尺度下對納米材料進行操作成為可能。時至今日，利用ＴＥＭ 中高能電子束開展的原位電子束輻照研究，不僅揭示了納米材料與高能電子相互作用后發生的結構和性質變化，而且通過調節電子束的束斑尺寸、強度和能量等參數，實現了對納米材料進行納米／原子精度的加工和調控。

ＬＩＵ等［１６］研究了電子束輻照作用下納米材料的結構演變機制，提出了基于電子束輻照自上而下加工低維納米結構的技術路徑。在８０ｋＶ加速電壓下，利用束流密度為４０Ａ／ｃｍ２的聚焦電子束在ＭｏＳ２表面制造缺陷和空洞。隨著電子束輻照的進行，ＭｏＳ２表面空洞擴展，最終在相鄰空洞之間獲得了寬度僅有０.３５ｎｍ的硫化鉬一維結構，結果如圖３［１６］所示。ＸＵ等［１７］在８０ｋＶ加速電壓下，采用束流密度約為３００Ａ／ｃｍ２的電子束對ＡＡ′堆疊的雙層ＢＮ納米片進行輻照，電子束輻照導致ＢＮ共價層間鍵沿平行于鋸齒形邊緣的方向形成，從而制備了管徑為０.４５ｎｍ的單壁ＢＮ納米管，該研究為超小納米半導體器件的構建提供了新的加工手段。

ＳＨＥＮ等［１８］實現了５ｎｍ以下納米孔的加工，開發了一種基于電子束輻照的修復方法并闡明了其調控機制。圖４為Ｂｉ２Ｔｅ３納米孔在電子束輻照下的修復過程［１８］。在３００ｋＶ加速電壓下，利用束流密度為１.６×１０５Ａ／ｃｍ２的電子束對Ｂｉ２Ｔｅ３納米孔進行輻照。在此過程中，從晶格中析出的Ｂｉ和Ｔｅ原子為納米孔的愈合提供了原子，納米孔在各個方向上同性收縮，最終完全愈合。電子束輻照可以同時誘導Ｂｉ２Ｔｅ３的解離和重構，分別對應于材料的刻蝕和生長。根據電子束強度的不同，這兩個過程具有不同速率，因此將電子束強度控制在適當水平是實現納米孔修復的關鍵。此外，ＳＨＥＮ等［１８］還證明這種電子束驅動的修復過程可以擴展到二維ＭｏＳ２上，同樣也實現了ＭｏＳ２ 納米孔的修復。ＺＨＵ等［１４］在３００ｋＶ加速電壓下，利用一定劑量率的電子束對含有Ａｕ納米顆粒的溶液進行輻照。在電子束輻照作用下，原本大尺寸Ａｕ納米顆粒溶解到溶液中，同時重新生成了尺寸約為２ｎｍ的較小納米顆粒。該研究利用電子束對溶液中納米顆粒的成核與生長進行調控，在原子尺度觀察了納米顆粒的定向吸附行為，提出了吸附能誘導的晶面選擇機制，為納米材料定向生長制造提供了重要實驗和理論基礎。ＷＡＮＧ等［１９］在２００ｋＶ加速電壓下，利用一定劑量率的電子束來調控溶液中納米金屬顆粒的刻蝕，闡明了氣泡對納米顆?？涛g的加速機制，為液相刻蝕加工調控提供了實驗和理論驗證。

２ 電驅動誘導的原子尺度制造方法與原理

電子束輻照為各種原子尺度結構的加工提供了技術手段，在此基礎上，原位電學ＴＥＭ 則為高純納米晶及異質結構的制備創造了條件。原位電學ＴＥＭ 可以實現在納米／原子尺度下實時觀察納米材料被施加偏置電壓時發生的結構變化。目前常用兩種裝置進行原位電學研究：一種是帶有鎢／金探針的電學樣品桿，探針能以納米級精度向樣品端移動，當探針尖端與樣品接觸后可以進行電學測試，獲取實時電流、電阻等電學參數；另一種是加裝電極的微機電系統芯片，通過聚焦離子束（ＦＩＢ）將樣品轉移并放置在芯片電極位置，然后利用Ａｕ／Ｐｔ鍍層進行焊接，最后放入ＴＥＭ 中開展原位電學研究。

ＳＵＮ等［２０］開發了一種微區內瞬時高壓引發原子遷移制備高純納米單晶的方法，并在室溫下從原子尺度實時觀察到１０ｎｍ以下Ａｇ納米晶的類液態形變行為。該研究表明，經典Ｈａｌｌ-Ｐｅｔｃｈ公式中“越小越強”規律不再適用，并提出了不同于傳統形變理論的Ｃｏｂｌｅ贗彈性理論，該研究對如何維持下一代納米電子器件互連線和電極的穩定性，以及如何實現超小尺寸器件納米加工，具有重要參考意義。ＺＨＡＮＧ等［２１－２２］提出了電驅動陽離子交換方法和電驅動原子擴散方法，用于異質結構的原位構建。在原位構建Ｃｕ-ＣｄＳ納米線-Ｗ 結構中，通過控制遷入離子源的接觸位置和離子交換過程，可以選擇性制備不同ＣｄＳ／Ｃｕ２Ｓ核殼異質結構納米晶（見圖５ａ［２１］）。除此之外，在構建的Ａｇ-Ｔｅ體系結構中，通過調控電場方向和焦耳熱，可以制備不同形態（核殼或分段）的Ａｇ／Ａｇ２Ｔｅ異質結構納米晶（見圖５ｂ［２２］）。結構調控過程的可視化可為異質結構形成的微觀機制提供直接證據，使得納米尺度下材料和器件的制造過程更清晰、更精準、更可控。

３ 原子尺度下器件構建與原位動態性能檢測

原位ＴＥＭ 不僅可以實現原子尺度的精確加工和各種異質結構的制備，而且也為原子尺度下器件的原位構建和檢測提供了條件。隨著微電子器件尺寸的不斷縮小，納米電子材料已經廣泛用于制造場效應晶體管、電容器、存儲器和全固態離子電池等各類電子元器件。眾所周知，納米材料的電子傳輸特性與其微觀結構密切相關。因此，研究納米材料在傳輸電子時發生的結構變化，對于了解納米電子材料的失效機制以及提升納米器件的電子傳輸性能具有重要意義。目前，多種器件結構（諸如太陽能電池、存儲器、鋰離子電池等）已能夠原位構建，可實現器件在工作條件下的動態表征和穩定性檢測，并可為器件制造工藝的優化提供依據。

ＤＯＮＧ等［２３］自主研發了一種新型原位光電－電子顯微技術，原位構建了世界上最小尺度的ＴｉＯ２納米線／ＣｄＳｅ量子點異質結太陽能電池（見圖６［２３］）。實現了光場作用下材料結構的原子尺度動態表征和器件光電流（皮安精度）的同步測量。ＧＯＮＧ等［２４］完善了全固態電池的原位研究方法，從晶體多個帶軸方向觀察了電極材料（ＬｉＮｉ０５Ｍｎ１５Ｏ４）在脫鋰過程中的原子和電子結構演變過程。結果表明，鋰離子的不均勻脫離導致過渡金屬離子發生了局部遷移并形成反相邊界，位錯的存在也促進了過渡金屬離子的遷移。該研究采用的原子尺度三維表征，相較于傳統的二維電子顯微表征，能夠提供更準確且豐富的材料演變信息。

ＷＵ等［２５］制備了ＴｉＮ／ＺｒＯ２／Ａｌ２Ｏ３／ＩｎＧａＡｓ場效應晶體管，在原子尺度下實時觀測了場效應晶體管柵介質擊穿過程（見圖７［２５］），闡明了器件失效的材料物理起源，為器件可靠性設計與制造工藝優化提供了支撐。ＬＩＵ等［２６］利用聚焦離子束（ＦＩＢ）技術制備了ＺｒＯ２基憶阻器，并通過原位ＴＥＭ研究了Ａｇ和Ｃｕ導電細絲的形成／溶解過程、導電細絲的生長方向以及其在不同狀態下的化學成分。利用原位ＴＥＭ 直接解決了與電阻開關效應相關的幾個尚未解決的基本問題，包括導電細絲形成／溶解的起點、導電細絲生長／溶解的方向和ＳＥＴ／ＲＥＳＥＴ過程中導電細絲的演變等。

４ 結論與展望

利用原位ＴＥＭ實時表征外部激勵環境下納米材料的動態變化，不僅可為原子尺度下發生的各種現象提供深刻見解，也可為設計和優化各類納米結構／器件提供重要參考。電子束輻照、熱場和機械力等外界激勵已經被證明能在原子尺度下對納米材料進行加工和調控。因此，將原位ＴＥＭ發展成為可視化原子制造與原位檢測平臺是未來原子加工技術的一個重要發展方向。目前，原位ＴＥＭ在原子制造及原位檢測方面依然存在一些亟須解決的問題。首先是部分實驗條件下成像分辨率低的難題，例如電子束在液體層或氣體層中會失去相干性，導致ＴＥＭ 空間分辨率顯著下降。優化液體和氣體腔的設計能夠在一定程度上改善液體和氣體環境下的圖像分辨率。此外，大部分原位實驗主要關注樣品在單一激勵下發生的動態變化，而納米材料在實際工作過程中往往是在多種外部激勵環境同時存在時運作。因此，大部分原位實驗并不能準確模擬納米材料的實際工作環境，而開發能夠集成多種外部激勵環境的原位研究技術是解決這一問題的關鍵。另外，原位ＴＥＭ需要以足夠的時間分辨率來記錄納米材料或器件發生的動態變化。目前，最先進的電子探測器的分辨率可以達到１５００幀／ｓ，極大提升了記錄器件或材料快速動態變化的能力。然而，高速探測器記錄的大量數據會給數據的收集和分析帶來極大困難，需要開發機器學習方法，以便識別和研究大量圖像數據?？傊唬裕牛?不僅是理解許多納米／原子尺度現象的研究平臺，也是對納米材料進行原子精度加工、調控和原位器件檢測的可視化微型實驗室?？梢灶A見的是，基于原位ＴＥＭ的表征與調控技術將持續推進納米材料原子制造過程的可視化與原位檢測進程。

未來利用原位ＴＥＭ 進行原子制造和原位檢測可以從以下３個方面進行探索：

１）低維材料原子尺度精準制造與標準化。著重研究零維、一維、二維等有望引領產業發展的微電子材料在電子束作用下的結構演變行為；定量化探索不同材料體系在不同電子束參數（束流密度、束斑尺寸、電子束能量、劑量等）條件下的演變規律；建立電子束輻照過程的物理模型，在此基礎上，實現電子束輻照加工的圖形化設計與精準操控。

２）多場作用下原子尺度制造方法與原理探索。著重研究電子束輻照、熱場和電場輔助的原子尺度增材、減材制造方法，分析每種方法作用下的材料演變機制以及探索以多種外場相融合的方式實現精準加工的可行性；建立不同方法及不同條件下原子制造的相關理論和基礎模型；探索復雜結構的組裝行為和機制，提出其原子尺度加工的可行性方案與相關實施方法。

３）原子尺度下器件構建與新認知。借助原子尺度材料制造新理論與新方法的研究，提出相關新原理器件的原位構建方法；對器件進行原子尺度觀測并施加各種外場，研究在外場作用或模擬服役條件下器件結構的演變過程，從原子尺度認知器件的工作原理和失效機制。

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［２１］ＺＨＡＮＧＱＢ，ＹＩＮＫＢ，ＤＯＮＧＨ，ｅｔａｌ．Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｌｙｄｒｉｖｅｎｃａｔｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅｆｏｒｉｎｓｉｔｕｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆｉｎｄｉｖｉｄｕａｌｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ［Ｊ］．ＮａｔｕｒｅＣｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ， ２０１７，８：８８９－８９７．

［２２］ＺＨＡＮＧＨ，ＸＵ Ｔ，ＹＵ Ｋ Ｈ，ｅｔａｌ．Ｔａｉｌｏｒｉｎｇａｔｏｍｉｃｄｉｆｆｕｓｉｏｎｆｏｒｉｎｓｉｔｕｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ［Ｊ］．ＮａｔｕｒｅＣｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ，２０２１，１２：４８１２－４８２３．

［２３］ＤＯＮＧＨ，ＸＵＦ，ＳＵＮＺＱ，ｅｔａｌ．Ｉｎｓｉｔｕｉｎｔｅｒｆａｃｅｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｆｏｒｐｒｏｂｉｎｇｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｐｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃｄｅｖｉｃｅｓ［Ｊ］．ＮａｔｕｒｅＮａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１９， １４：９５０－９５６．

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［２５］ＷＵＸ，ＬＵＯＣ，ＨＡＯＰ，ｅｔａｌ．ＰｒｏｂｉｎｇａｎｄｍａｎｉｐｕｌａｔｉｎｇｔｈｅｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｄｅｆｅｃｔｓｏｆＩｎＧａＡｓｄｕａｌｌａｙｅｒｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｓａｔｔｈｅａｔｏｍｉｃｓｃａｌｅ［Ｊ］．ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ， ２０１８，３０（２）：３０２５－３０３７．

［２６］ＬＩＵＱ，ＳＵＮＪ，ＬＹＵＨＢ，ｅｔａｌ．Ｒｅａｌｔｉｍｅｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎｏｎｄｙｎａｍｉｃｇｒｏｗｔｈ／ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅｆｉｌａｍｅｎｔｓｉｎｏｘｉｄｅｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｂａｓｅｄＲｅＲＡＭ ［Ｊ］．ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０１２，２４（１４）：１８４４－１８４９．

（責任編輯：尹淑英 英文審校：尹淑英）

特邀專家 孫立濤，東南大學副校長、首席教授。１９９９年獲沈陽工業大學熱加工工藝及設備專業學士學位，２００２年獲沈陽工業大學材料加工工程專業工學碩士學位，２００５年獲中國科學院上海應用物理研究所粒子物理與原子核物理專業理學博士學位。國家杰青、長江學者特聘教授、國家“萬人計劃”領軍人才等，科睿唯安全球高被引科學家（２０１８年至今），因原子尺度制造工藝及原理方面的貢獻獲２０２２年度科學探索獎。長期從事微納電子材料與器件、可視化原子尺度制造及芯片原位檢測方面的研究。相關成果發表ＳＣＩ論文３００余篇，其中Ｓｃｉｅｎｃｅ、Ｎａｔｕｒｅ及其子刊２６篇。兼任《電子器件》雜志主編、ＭａｔｅｒｉａｌｓＴｏｄａｙＮａｎｏ等雜志編委、國務院學科評議組成員、國家石墨烯產品質量監督檢驗中心顧問、歐洲科學基金會專家評審委員會委員等。曾獲“ＮａｎｏＲｅｓｅａｒｃｈ青年創新者獎”、江蘇省科學技術獎一等獎、國家教學成果二等獎、中國產學研合作創新與促進獎、中國發明協會發明創業獎創新獎一等獎，指導團隊獲國家小平科技創新團隊等。

基金項目：國家自然科學基金項目（１２２３４００５，Ｔ２３２１００２）。