三效逆流降膜蒸發工藝裝置運行總結

馬云飛，朱志宏

（陜西北元化工集團股份有限公司化工分公司，陜西 榆林 719319）

陜西北元化工集團股份有限公司化工分公司燒堿裝置于2011 年開車投產，配套建設的2 套50%堿蒸發裝置，采用三效逆流降膜蒸發裝置，總產能為2×40 萬t/a。蒸汽單耗約為0.54 t/t 堿。新裝置的運行穩定性和蒸汽單耗相對于傳統的隔膜法電解槽制得的燒堿具有明顯的優勢。

傳統的隔膜法電解槽制得的燒堿NaOH 含量只有10%～12%，難以滿足工業上的需求。 隨著離子膜電解槽技術的不斷發展， 國內氯堿行業陸續引進該技術， 開始采用離子膜電解槽制堿工藝， 制得的NaOH 濃度已能達到30%～35%，含鹽量極少，可以滿足紡織等工業的需要， 可以直接作為成品堿液進行出售。 如果進一步將堿液濃縮至50%，每噸燒堿蒸汽消耗約為0.5～0.8 t， 陜西北元在原有離子膜電解法的基礎上， 引進瑞士博特公司燒堿蒸發及濃縮工藝技術及配套設備。

1 離子膜液堿蒸發的特點

1.1 工藝流程簡單

由于離子膜堿液僅含極微量的鹽，32%堿液含鹽量為一等品≤0.007%，優等品≤0.004%；50%的液堿優等品含鹽量為優等品≤0.008%， 一等品≤0.01%。 在整個離子膜蒸發濃縮工藝中，減少除鹽工序，避免了鹽的產生導致管線結晶堵塞，所以采用離子膜蒸發工藝不但縮短了工藝流程， 減少了設備設施及人工費用的投入， 而且降低了生產成本和操作人員的勞動強度。

1.2 堿液濃度高，蒸汽消耗低

離子膜堿液的濃度高，電解槽的堿液濃度一般控制在30%～35%， 相比隔膜法堿液濃度10.0%～11.0%要高很多， 因此大幅減少了堿液蒸發濃縮過程使用的蒸汽量。 以32%堿液為例，如果堿液濃度為50%，則蒸發產生的堿性冷凝水水量為0.8 m3，而隔膜法電解堿液同樣蒸發濃縮至50%，蒸發產生的水量大約為6.5 t。 離子膜與隔膜法相比蒸發過程產生的水量少，生產過程中蒸汽消耗低，有利于節能降耗。

1.3 單管式加熱管，堿液溫差充分利用

降膜蒸發器由若干個單管式加熱管組成， 可根據不同規模配用不同規格的管子和管數。在運行時，料液由蒸發器的頂部經液體分配器均勻進入加熱管內， 沿管壁成膜狀向下流動并與管外載熱體進行對流換熱。堿液中的水分被蒸發，產生的二次蒸汽與被濃縮的物料一起向下流動，在底部流入氣液分離器。濃縮后的堿由分離器底部排出， 二次蒸汽則從分離器頂部排空或回收利用。 進入降膜蒸發器的料液在分配器的幫助下，利用本身重力作用，使堿液沿垂直的管壁呈均勻的液膜向下流動。 因此能在較小的流量下， 具有較高的給熱系數。 同時堿液在蒸發過程中，在管內停留時間短、液層薄，加熱介質與堿液之間的溫差得到有效利用， 能在較低溫度下進行蒸發而制得較高濃度的液堿。

2 影響堿液蒸發的主要因素

2.1 蒸汽壓力

蒸汽是堿液蒸發的主要熱源， 其壓力高低直接影響到堿液濃度和蒸發產能。 在其他工況條件不變的情況下，中壓蒸汽壓力會使系統獲得較大的溫差，單位時間內所傳遞的熱量也相應增加， 裝置才能達到較大的產能。

經過多年的運行發現，控制蒸汽壓力為0.8～1.0 MPa，50%堿液蒸發效率最高， 蒸汽消耗也越小，所以確保蒸汽壓力穩定供給就可以保證進50%堿液的濃度，保證產品質量。

2.2 真空度

真空度是蒸發過程中提高蒸發能力的重要途徑， 也是降低蒸汽消耗的重要途徑。 適當提高真空度降低二次蒸汽的飽和溫度， 提高了有效的溫差可充分利用熱源，使蒸汽消耗降低。真空度的高低與大氣冷凝器的循環水溫度有關（該溫度下的飽和蒸汽壓），也與二次蒸汽中的不凝氣含量有關，通常使用循環水作為真空泵的工作液體， 但是在實際運行過程中循環水溫度高，真空度達不到要求，需要將循環水改為生產水作為工作液。

生產過程中， 提高真空度的途徑為最大限度排除不凝性氣體，常用方法有以下4 種。 （1）采用真空泵機械抽真空；（2）使用風機降低循環水溫度；（3）增加表面冷卻器循環冷卻水的流量；（4）確保真空泵冷卻水溫度的供給。原設計中真空泵進口安裝止回閥，但在實際運行期間， 真空泵的吸力不足以滿足堿液系統運行要求真空度，堿液濃度達不到要求，將真空泵進口止回閥拆除，使用閥門替代，系統真空達到使用要求。 確保真空度滿足蒸發要求。

2.3 一效、二效蒸發器出料分配的影響

一效、二效蒸發器底部物料分成二路，分別與蒸汽冷凝液和50%堿液換熱， 再合并進入三效蒸發器。在理想的情況下，最終離開裝置區的蒸汽冷凝液和50%堿液溫度接近，熱量得到最大程度的回收利用。如果兩種物料的溫度相差較大，需要對進入各效體的溫度進行調整。經過多年運行經驗得知，蒸發器出料堿液受到板式換熱器流體通道通暢影響較大，特別是由于蒸發器內鎳絲網腐蝕破損， 部分絲網將板式換熱器通道堵塞，導致堿液換熱效果降低，需要定期檢查蒸發器鎳絲網腐蝕破損情況， 檢修后或換熱器工況出現較大變化時， 需要及時檢查調節各檢測點溫度，以降低蒸汽消耗。 正常情況下，與一效堿換熱后的蒸汽冷凝液及50%燒堿的溫度約為70 ℃。

2.4 機泵管理

蒸發裝置內的堿輸送泵均為雙端面機械密封，使用純水作為密封介質。正常情況下，機泵運轉時泄漏的燒堿進入密封水中排入地溝。 如果密封不嚴或密封損壞，機封冷卻水會串入堿液中，造成蒸汽消耗上升或產品堿濃度不合格。同等負荷下，如果噸堿蒸汽單耗出現較明顯的上升， 應首先排查堿液泵水封是否損壞， 其次檢查堿液泵出口純水流量計流量是否正常，壓力是否在規定范圍內，要求崗位人員每班巡檢期間對堿液泵機封水流量、壓力以及出水口pH進行檢測。

2.5 板式換熱器管理

蒸發裝置內采用的堿液換熱器為板式換熱武器和列管式換熱器兩種， 板式換熱器是主要用于32%、36%堿液換熱， 列管式換熱器用于42%、50%堿液及蒸汽冷凝水換熱， 板片壓緊后板束形成一系列的平行通道，流體進入板片之間的適當通道，以逆流方式相對流動進行換熱， 相鄰板片由密封墊片進行密封，當板片壓緊后，密封墊片保證流體介質與大氣之間的有效密封，板片拆卸按照安裝的逆序進行，零部件放置規范，做好標識，避免撞擊、劃傷。拆卸前應確認換熱器冷熱側進出口閥門已關閉， 且確認換熱器內部已排空。若換熱器溫度過高，則應等溫度降至40 ℃以下再進行拆卸，密封墊片若粘在兩板片間的溝槽內，需用螺絲刀小心地將其分開，螺絲刀應先從易剝開的部位插人，然后沿其周邊進行分離，切不可損壞換熱器板片和密封墊片。 換熱板緊固時將換熱板對中后，手動移向固定蓋板，移動蓋板后輕微預壓，對稱旋緊4 個對角螺桿，中間螺桿依次跟進，保持4 個螺桿旋進距離基本一致， 最終應使每張板片的墊片有20%～25%的壓縮變形。必要時也可用液壓千斤頂裝配，手動均勻壓緊。 在日常運行過程中板式換熱器會發生腐蝕穿孔、板片結垢，板片通道堵塞現象，影響堿液換熱效果，需要通過制定大修、小修1 年的周期，制定換熱器檢查內容，避免由于換熱器問題導致的工藝指標不合格情況。

2.6 氣液分離器的液位控制

在蒸發過程中， 維持恒定的氣液分離器液位保證蒸發操作的穩定運行。 液位高度的變化會造成靜壓頭的變化，使蒸發過程變得不穩定。 液位過低，蒸發及閃蒸劇烈，堿液夾帶嚴重，表面冷卻器產生的冷凝水含堿；液位過高時會造成蒸發量降低，進加熱室的堿液溫度增高，降低了傳熱有效溫差。

2.7 影響堿液均勻成膜的主要因素

（1）最小允許降液密度。 堿液進入降膜管后，必須使堿液分布成均勻的液膜向下流動， 如果控制不當，進料流量降低到極限值時，液膜在向下流動過程中，隨著液體中水分不斷蒸發，向下流動的液膜就越來越薄， 液膜很可能在加熱管的下部破裂而出現干壁區， 所以生產中必須控制好出口段的最小允許降液密度。

（2）熱流強度。 由于載熱體和堿液是逆向流動的，在蒸發器內的壁溫及堿溫始終是下部高于上部。當降液密度減小時， 如果熱負荷增大并超過極限熱負荷時，在降膜管內會引起劇烈的鼓泡液膜沸騰，將表面的液膜吹散到管中心，被二次蒸汽帶走，造成二次蒸汽帶液現象。因此在操作時必須控制熱流強度，不能太大。

3 三效逆流降膜蒸發裝置

公司蒸發裝置采用瑞士博特三效逆流降膜蒸發工藝，單條線為40 萬t/a 50%液堿，裝置設計能力為額定負荷的110%。 引進設備包括3 臺降膜蒸發器、板式換熱器及堿液泵等。 各效蒸發器的工作原理為當液體進入降膜蒸發器中垂直的加熱管內， 液體被熱源蒸汽加熱而達到沸騰，在沸騰的流體中，液體和蒸汽是兩相混合流動的， 即兩相流動的沸騰給熱過程。在降膜蒸發的過程中，當液體的加熱面上有足夠的熱流強度或壁面溫度超過液體溫度一定值時，在液體和加熱面之間會產生一層極薄的液層（滯流熱邊界層）從而形成溫差。此極薄的液層（膜）受熱發生相變，吸收潛熱而蒸發，這樣管內液體不必全部達到飽和溫度，在加熱面上產生氣泡而沸騰。這時氣泡的過熱度超過從膜內傳熱的溫差， 所以蒸發完全是在膜表面進行的，這種沸騰叫表面沸騰。

3.1 工藝描述

3.1.1 堿液流程

來自電解裝置的32%堿液經過一效降膜蒸發器和二效降膜蒸發器在負壓狀態下通過二次汽加熱濃縮為42%燒堿，再經過三效降膜蒸發器通過生蒸汽加熱濃縮為50%堿。 主要設備有降膜蒸發器、表面冷卻器等，其中在降膜蒸發器中管程走堿液、殼程走蒸汽，堿液在蒸發濃縮過程中，由于形成的二次蒸汽的流速很高，將液體拉成一層薄膜，薄膜液層在液膜表面產生強烈的蒸發從而形成薄膜蒸發，32%堿液通過三效逆流降膜蒸發濃縮為50%堿液。

3.1.2 真空系統

蒸發器在真空條件下運行可以降低堿液的操作溫度，不凝氣體在冷凝器中將水蒸氣分離出來，利用水環真空泵將氣體從冷凝器中抽出來排入大氣，蒸發過程中真空系統設有堿性冷凝液罐、 表面冷卻器和真空泵， 日常運行時確保堿性冷凝液罐液位高于60%，防止液位過低對系統真空造成影響，系統開車時開啟真空泵工作液閥門，注水至溢流閥有水流出，關閉進口泄壓閥和進口閥，啟動真空泵后，緩慢打開真空泵進口閥門觀察效體壓力， 系統停車時通知真空泵，打開真空泵旁破真空閥，手動將一效降膜蒸發器進行對空。

3.1.3 循環冷卻水流程

經過循環水涼水塔風機降溫后的冷卻水通過循環水泵送至表面冷卻器、50%堿液板式換熱器進行換熱、純水進行換熱后最后送至循環水積水池內，在經過冷卻降溫后循環利用。

3.1.4 蒸汽冷凝水流程

來自熱電公司的生蒸汽在降膜蒸發器后經過蒸汽冷凝水閃蒸罐被蒸發利用后， 通過兩個板式換熱器換熱后形成的蒸汽冷凝液進入蒸汽冷凝液罐，通過蒸汽冷凝液罐液面上蒸汽壓力作用送至堿液預熱器，給36%堿和42%堿預熱，熱量充分利用后輸送至熱電分公司或氯氫處理裝置。

3.1.5 蒸發堿性冷凝液回用電解裝置流程

為了將資源更好地綜合利用， 蒸發過程中產生的堿性冷凝水為60～70 ℃，通過使用循環水降溫，在總管管線處安裝電導及pH 在線檢測儀器， 電導及pH 檢測合格后送至電解裝置再利用，系統開停車時堿性冷凝水中電導指標不合格， 必須將堿性冷凝水切換至廢水池，待分析合格后進行外送。

3.2 工藝控制

裝置的生產由中控操作室DCS 集中控制，關鍵儀表都為PLC 自控儀表， 實現對關鍵參數的監控，如有異常可隨時進行調整。 如進入界區的生蒸汽0.85～1.0 MPa（一次蒸汽）管道裝有帶自動控制的壓力調節閥，與遠傳壓力表進行聯鎖控制，以保證蒸汽壓力的穩定；各效氣液分離器裝有液位控制器，與進料自動調節閥聯鎖。 蒸發升降流量時對堿液濃度變化影響較大。

系統穩定運行時，先提溫度再提流量，按照每次0.3 ℃的增量手動提升三效溫度設定值（每升高3 m3/h提高溫度1 ℃），升溫速率不超過30 ℃/h；按照每次0.25 m3/h 的增量手動提升出堿流量設定值， 待流量達到設定值后，再次調整；根據密度計顯示或現場打比重隨時調整出堿濃度，保證其在指標范圍內。

系統穩定運行時，先降流量再降溫度，打開蒸汽自控閥，按照每次0.25 m3/h 的降量手動降低出堿流量設定值，待流量達到設定值后，再次調整；打開蒸汽自控閥， 按照每次0.3 ℃的降量手動降低三效溫度設定值（每降3 m3/h 降低溫度1 ℃），降溫速率不得超過30 ℃/h；根據密度計顯示或現場比重檢測隨時調整出堿濃度，保證其在指標范圍內。

一效、二效、三效降膜蒸發器都設有回流管線，以防止進料過少影響系統的穩定運行， 為了進一步保持50%堿液濃度穩定，優化50%堿液蒸發濃縮過程中三效蒸發器溫度的細化控制， 通過在蒸發儀表控制系統中增加APC 單控制回路控制系統，將三效蒸發器溫度、液位及循環冷卻水液位進行智能識別，查找各變量之間的動態關系， 通過變量之間的微調來實現50%堿液濃度指標的精準控制。

4 小結

三效逆流降膜蒸發與傳統的隔膜式蒸發器相比， 三效逆流降膜蒸發器的換熱強度大， 蒸汽消耗低，工藝自動化控制較高，副產的冷凝液品質好，可回收利用至合成爐、電解槽替代純水使用，實現資源綜合回收利用，降低生產運行成本。 就裝置的運行影響因素，包括（1）蒸汽壓力的穩定控制可以提高50%堿液產品的質量及穩定性。（2）一效蒸發器的真空度對蒸汽單耗和裝置產能都有顯著影響。 （3）板式換熱器的進料分配對蒸發器本體溫度及蒸汽單耗影響較大，合理分配物料可最大程度回收熱能。（4） 蒸發器回流流量的變化對蒸汽單耗基本無影響，需要注意的是低負荷時控制穩定的回流量可避免蒸發器出現壁面液膜的斷裂變干現象， 回流流量過大會增加堿液輸送過程的能耗， 同時也會導致機泵電機負荷大，造成系統停車事故。 （5）控制原料32%堿液的進料溫度為80 ℃以上， 確保堿液輸送管線和緩沖罐的保溫完整，可減少堿液溫度損失，有利于蒸汽單耗的降低。