凈水機衛生檢驗檢測技術的研究(Ⅰ)*

毛建偉 侯 杰,3 陳 征 趙 鋼 毛 頔

(1 北京建筑材料檢驗研究院股份有限公司 北京 100000)

(2 北京市節水用水管理事務中心 北京 100000)

(3 筑信(河北雄安)檢驗檢測有限公司 河北 保定 071802)

凈水機的衛生檢驗過程,涉及配制液的儲存、供水系統中純水與加標溶液的切換、清洗維護等環節。筆者通過對凈水機衛生檢測關鍵流程分析,設計研發了一整套衛生安全相關測試的落地方案,解決了管路交叉污染、設備清洗維護困難、密封打壓難實現等問題。經試驗驗證,本方案能夠實現重金屬、有機物、微生物加標試驗,滿足測試過程中對測試環境的要求,有效控制測試過程中設備及人員因素導致的測試結果差異,測試方案科學準確,具備較強的操作性,能夠滿足凈水機的衛生檢驗需求。

1 凈水機衛生檢驗關鍵流程分析

凈水機的衛生檢驗包括兩部分:衛生安全試驗(浸泡試驗)、衛生功能性檢驗(含總體性能試驗和加標試驗),其中衛生功能性檢驗是關鍵流程。

1.1 衛生功能性檢驗(含總體性能試驗和加標試驗)

1.1.1 總體性能試驗檢驗流程

按產品額定的產水流量將全程分為四段,于正式通入水樣之初(第1次采樣)和4/4段結束(第2次采樣)采集水樣,共采2批水樣。此步驟可與加標試驗結合進行。

1.1.2 加標試驗檢驗流程

按產品額定的產水流量將全程分為四段。于正式通入水樣之初(第1次采樣),1/4段末(第2次采樣),2/4段末(第3次采樣),3/4段末(第4 次采樣),4/4段末(第5次采樣)時通入加標水樣(一定濃度污染物配成的試樣)并采樣檢驗,共采集5批水樣。

1.2 衛生功能性檢驗流程

衛生功能性檢驗流程如圖1所示。

圖1 衛生功能性檢驗(含總體性能試驗和加標試驗)

1.3 凈水機衛生檢驗重點難點分析

1.3.1 衛生功能性檢驗是關鍵流程涉及五段加標,純水與加標溶液五次切換,供水打壓以及試驗后的清潔維護等過程。

1.3.2 目前國內實驗室凈水機測試設備情況

凈水機測試的關鍵流程常見單套供水系統分時運作。微生物測試需建立獨立的微生物環境,用于加標及采樣過程。存在單系統在多次測試后,交叉污染導致試驗數據重現性差;設備管路中有機物、微生物互相干擾,試驗數精確度不可控;設備維護操作難度大,測試周期長,場地成本高;用于凈水產品測試的專用設備較少,適用性不強等諸多問題。

1.3.3 加標測試中遇到的問題

配制液的儲存問題涉及到罐體密封、罐體承壓能力、清潔維護等。

罐體密封要嚴,在進行揮發性有機物的加標測試時,防止污染物揮發,避免造成理論加標量與實測值嚴重不符;罐體的承壓能力要求出水供水壓力達到0.55 MPa;清潔維護涉及重金屬加標和微生物加標試驗罐體清潔。

供水系統中純水與加標溶液的切換:一般試驗供水系統的主管路均為固定管路,如污染物殘留在管路、水泵、攪拌葉、傳感器等縫隙,會影響下一次的加標測試,測試的準確度不可控(尤其是微生物加標試驗)。供水系統中純水與加標溶液的切換過程,涉及交叉污染的問題。

清洗維護困難:設備體積大、元件多,測試后清洗困難。尤其是主管路內壁、大型水罐里的攪拌葉傳感器、水溫控制模塊,單純的使用純水沖洗浸泡無法清除干凈,多種污染物會交叉影響測試結果。

1.3.4 凈水機測試關鍵流程及測試方案改善的主要需求

凈水機測試關鍵流程涉及污染物加標、配置原水和采樣等環節。測試過程對設備的主要需求包括凈水機測試過程需同時具備恒壓供水及恒流供水兩種模式;針對重金屬、有機物、微生物測試過程的環境需求不同,不可相互影響;設備應減少測試過程中人的因素導致的誤差。

2 凈水機衛生檢驗難點解決方案

凈水機衛生檢驗測試關鍵流程涉及加標原水的儲存、加標試驗的實施和采樣等環節。通過對凈水機檢測關鍵流程分析,依據試驗需要,加標試驗機采用獨立、密封罐體,內部循環攪拌設計。

2.1 加標試驗改進方案的原理

設計可整體密封的儲存罐,用于重金屬污染物加標試驗的儲存罐,使用PVC 罐體;用于微生物加標試驗的儲存罐,使用不銹鋼罐體。不銹鋼罐體和PVC罐體的儲存罐均能承受供水壓力0.1～0.55 MPa。儲存罐均設置兩路供水(見圖2)。

圖2 凈水加標設備原理圖

A 路供水:用于浸泡試驗,水箱內為超純水,正壓氣動供水可減少水泵對純水的污染。

B 路供水:可循環攪拌,攪拌過程中在管路中加入臭氧發生器,可有效去除管路中的細菌,減少微生物加標過程中的誤差。

在進行可揮發有機物加標時(如次氯酸鈉),在水箱內加入標物后可先使用A 路進行水箱內的氣動加壓,再開啟B 路供水循環攪拌,均勻后開始試驗。測試過程中氣泵持續向水箱內增加氣壓,可有效減少揮發性有機物揮發到水箱和管路中,提高加標液濃度的準確性。

2.2 加標試驗改進方案的分析

(1)對比常見的單套供水系統分時運作而言,采用獨立的結構單元設計的加標測試方案,擁有獨立的移動式加標試驗罐,將加標物溶液與純水有效的隔離,在純水與加標溶液的切換過程中,實現了預防交叉污染的目的;小型化設計,減小了設備的體積,整套系統高度集成,可在常規試驗室工作,也可整體移動到微生物試驗室內使用,有效的降低了凈水器試驗室的整體造價。

(2)供水系統包括罐體可整體密封,減少揮發性有機物在水中的濃度波動,也方便后期加標水回收處理。

(3)比較傳統的螺旋攪拌方式而言,采用循環攪拌方式,清潔效果更好。攪拌過程中可在管路中加入臭氧發生器,可有效去除水箱和管路中的細菌,減少微生物加標過程中的誤差。罐體內部材料光滑,減少高濃度污染物的附著。管路閥門均使用快接件,方便清洗更換。

3 驗證試驗

設計清潔試驗,用于驗證重金屬加標試驗后,循環攪拌罐體與傳統螺旋攪拌罐體中污染物殘留情況。

設計環境試驗,在非潔凈間與全部在潔凈間環境下,實施凈水機的衛生功能性檢驗包括總體性能試驗(出水水質部分、無機物和揮發性有機化合物部分)、加標試驗、總體性能試驗(微生物部分),用于驗證本方案,是否能夠滿足衛生功能性檢驗試驗需要。

3.1 清潔試驗

3.1.1 試驗方法

將配制好的加標溶液(鎘0.03 mg/L,鉛0.15 mg/L),注滿罐體,靜置24 h。將罐內加標溶液移出,每次使用10 L純水,按照清潔程序,分別清洗罐體3次。再注滿純水,攪拌15 min后,采樣,進行重金屬含量測試,反復操作6次。

水樣的采集和保存,按GB/T 5750.2-2023生活飲用水標準檢驗方法-水樣的采集與保存進行。

水樣分析,鎘、鉛含量檢測,按GB/T5750.6-2023生活飲用水標準檢驗方法-金屬和類金屬指標執行。

3.1.2 試驗結果

重金屬殘留檢測結果如表1所示。

表1 重金屬殘留檢測結果(μg/L)

3.1.3 試驗分析

螺旋攪拌罐體和加標試驗機分別按3.1試驗方法試驗,采樣,重復6次,經檢測螺旋攪拌罐體鎘殘留濃度1.795μg/L,鉛殘留濃度4.924μg/L;加標試驗機鎘殘留濃度0.264μg/L,鉛殘留濃度1.160μg/L。

3.1.4 試驗結論

加標試驗機采用循環攪拌方式,比較螺旋攪拌方式,能夠更有效清除前次試驗殘留在管路、水泵、攪拌葉、傳感器等縫隙里的污染物殘留,從而提高測試的準確度。

3.2 環境試驗

3.2.1 試驗方法

選取同型號反滲透凈水機產品8套,用于環境驗證試驗。在非潔凈間,控制溫度、濕度條件下和在潔凈間環境下,分別使用4套產品,實施凈水機的衛生功能性檢驗。

試驗樣品信息:試驗用反滲透凈水機給定額定產水量為4 000 L,凈水流量為1.0 L/min。

3.2.2 試驗操作

3.2.2.1 總體性能試驗

試驗方法如下:

(1)按照產品說明書,沖洗凈水器樣品。

(2)按產品申請書所述的產水流量通入市政自來水。

(3)根據額定產水總量計算,將全程分為四段。于正式通入水樣之初(第1次采樣)和4/4段結束(第2次采樣)采集水樣,共采2批水樣,檢測進出水水質。此步驟可與加標試驗結合進行。

(4)各類凈水器應有的檢驗項目如表2所示。

表2 各類凈水器檢驗項目及指標

3.2.2.2 加標試驗

試驗方法如下:

(1)按照產品說明書,沖洗凈水器樣品。

(2)按產品申請書所述的產水流量通入市政自來水。

(3)根據額定產水總量計算,將全程分為四段。于正式通入水樣之初(第1次采樣),1/4段末(第2次采樣),2/4段末(第3次采樣),3/4段末(第4次采樣),4/4段末(第5次采樣)時通入加標水樣(一定濃度污染物配成的試樣)并采樣檢驗,共采集5批水樣。

(4)反滲透凈水機加標試驗檢測項目包括砷、鎘、鉻(六價)、氟化物、鉛、硝酸鹽氮、三氯甲烷和四氯化碳等。凈水機對加標試樣檢測項目的去除率均符合《生活飲用水水質處理器衛生安全與功能評價規范—反滲透處理裝置》(2001)的要求。

水樣的采集和保存:按GB/T 5750.2-2023生活飲用水標準檢驗方法-水樣的采集與保存進行。

水樣分析,按GB/T 5750-2023生活飲用水標準檢驗方法相應的檢驗方法進行。

3.2.3 試驗結果

3.2.3.1 非潔凈間,反滲透凈水機的衛生功能性檢驗

反滲透凈水機樣品(1、2、3、4)。

(1)總體性能試驗:非潔凈間,反滲透凈水機樣品(1、2、3、4)水質分析檢驗結果如表3所示。

表3 非潔凈間,反滲透凈水機樣品(1、2、3、4)水質分析檢驗結果

(2)加標試驗:加標試驗結果如表4、表5所示。

表4 反滲透凈水機樣品(1、2)加標水檢驗結果

3.2.3.2 潔凈間,反滲透凈水機的衛生功能性檢驗

反滲透凈水機樣品(5、6、7、8)。

(1)總體性能試驗:潔凈間,反滲透凈水機樣品(5、6、7、8)水質分析檢驗結果如表6所示。

(2)加標試驗:加標試驗結果如表7、表8所示。

3.2.4 試驗結果分析

依據《生活飲用水水質處理器衛生安全與功能評價規范—反滲透處理裝置》(2001),對反滲透凈水機進行衛生功能性檢驗,分別在非潔凈間,控制溫度、濕度條件下和在潔凈間環境下,實施檢驗,涉及總體性能試驗和加標試驗。

3.2.4.1 總體性能試驗

在額定產水量4 000 L內,自來水以1.0 L/min的流量,流經反滲透凈水機0和4 000 L 時,采樣并進行出水水質檢測。在非潔凈間,控制溫度、濕度條件下和在潔凈間環境條件下,檢測結果顯示:反滲透凈水機出水水質無明顯差異;出水水質菌落總數、總大腸桿菌和大腸埃希氏菌無明顯差異,具體試驗數據見表4和表6。