郝 秀 李澍農 楊春梅 于文吉 余養倫
(1.東北林業大學機械工程學院 哈爾濱 150040;2.北京航空航天大學寧波創新研究院 寧波 315800;3.中國林業科學研究院木材工業研究所 北京 100091)
竹材是最具中國特色的非木材森林資源,具有生長快、強韌性好、用途廣等獨特優勢以及綠色環保、可降解、可再生等天然特性,利用竹材開發的竹編膠合板、竹集成材、竹重組材、竹纏繞復合材料等竹質工程材料,廣泛應用于室內外裝飾、家具、地板、建筑等領域(張齊生,2007;于文吉等,2013;費本華等,2018),不僅為緩解我國木材資源短缺發揮了重要作用,而且隨著國家“雙碳”戰略的實施,竹材及其制品還將有更加廣闊的應用前景。
竹材是由維管束和基本組織構成的兩相復合材料,基本組織由薄壁細胞組成,細胞壁薄而軟,強度不高,維管束分布在基本組織中,很容易分裂,竹材斷裂韌性是其使用過程中必須考慮的重要因素。目前,竹材斷裂研究的主要內容包括斷裂力學性能測試和斷裂形貌表征,常用的斷裂韌性測試方法有三點彎曲、單邊裂紋拉伸法和雙懸臂梁等(冼杏娟等, 1991;邵卓平等,2012;王慧,2022),掃描電鏡和數字散斑技術常用于表征力學破壞過程中竹材結構變化(劉煥榮,2010;田根林等,2012;李霞鎮,2009)。研究發現,毛竹(Phyllostachys edulis)在外力作用下會產生裂紋,隨著裂紋延伸會發生劈裂甚至斷裂(邵卓平,2009),裂紋擴展與維管束和薄壁組織的結構有關(鐘莎,2011;邵卓平,2004)。作為一種天然復合材料,竹材具有從納米水平、細胞水平、組織水平到宏觀水平的多尺度等級結構(邵卓平, 2009;袁晶等,2019),不同結構的形貌、組成、排列具有不同的微觀力學性能,導致竹材對外加載荷的表現不同 (Habibiet al.,2014;Chenet al.,2020;王福利等,2020;Hullet al.,2009),形成竹材獨特的斷裂行為(邵卓平,2009;Chenet al.,2020),為系統探究竹材結構的斷裂特性提供了理論基礎。順紋劈裂和橫紋壓縮是竹材生產和使用過程中最常見的2 種作用力,如利用竹材順紋劈裂制備竹篾、竹條、竹束等竹質人造板主要單元(費本華等,2018;余養倫等,2013),在熱壓工序中利用竹材橫紋壓縮實現膠合(陳玉和,2008;余養倫等,2013)等,然而鮮有順紋劈裂和橫紋壓縮作用下竹材斷裂行為的研究報道。與木材相比,竹材在順紋劈裂和橫紋壓縮等外加載荷作用下更易產生順紋劈裂、開裂等現象(邵卓平等,2012;楊佳,2022),研究竹材順紋劈裂和橫紋壓縮等外力作用下的斷裂行為和機制,對竹材高效利用具有指導意義。
鑒于此,本研究以毛竹為研究對象,對其施加順紋劈裂和徑向橫紋壓縮作用,利用場發射掃描電鏡(FESEM)觀察維管束和薄壁組織及導管、纖維和薄壁細胞的斷裂形貌及裂紋擴展路徑,結合納米壓痕儀測量纖維和薄壁細胞2 類細胞壁的微觀力學強度,探索在順紋劈裂和徑向橫紋壓縮力作用下,竹材在宏觀、組織和細胞等不同尺度的斷裂行為,剖析外力作用下竹材斷裂機制,以期為竹材新技術、新工藝、新產品開發提供理論依據。
1.1.1 試材采伐 毛竹采自浙江,竹齡 4~5 年,竹壁厚8~12 mm。齊地伐倒后,在離地面 1.5 m 竹節部選取試驗材料,截取竹筒去節,劈成竹片,氣干待用。
1.1.2 試樣制備 從試材中選取位置相近的竹肉部分(圖1),制成規格40 mm (L)×5 mm (T)×R的竹條。利用滑走切片機先將試件橫切面和徑切面拋光,再施加順紋劈裂和徑向橫紋壓縮作用,直至試件斷裂而不被壓碎。制備順紋劈裂和徑向橫紋壓縮試件各20 個。

圖1 試樣制備示意Fig.1 Schematic for specimens preparation
1.2.1 場發射掃描電鏡 (FESEM)觀察 制作場發射掃描電鏡試件時,竹材順紋劈裂和徑向橫紋壓縮試件的橫向和縱向斷面選取位置如圖2A 、B 所示。為保護斷面完整性,先將試件鋸成縱向高度為5 mm 的塊狀樣品,再利用滑走切片機拋光橫向斷面,縱向斷面不做處理。處理好的樣品用雙面膠帶固定在樣品臺上,斷面朝上,噴金。采用Hitachi S-4800 場發射掃描電鏡技術,10 kV 加速電壓,觀察纖維細胞和薄壁細胞的斷裂形貌及裂紋擴展路徑。

圖2 試件宏觀形貌Fig.2 Macroscopic morphology of specimen
1.2.2 納米壓痕測試 用刀片取5 mm(L)×1 mm(R)×1 mm(T)的竹條試樣,并浸漬樹脂包埋。包埋后的樣品先安裝在超薄切片機上拋光,修成金字塔形,再用鉆石刀拋光,制備表面光潔的納米壓痕試樣。采用TI 950 納米壓痕儀和 TI 3900 三棱錐型壓針測量竹材細胞壁層面的力學性能。測試參數如下:加載和卸載時間5 s,保載時間2 s,最大壓痕載荷100 μN,測試區域為纖維和薄壁細胞壁層及胞間層部分。
從圖3 可以看出,竹材由基本組織和維管束系統構成,維管束散布在基本組織中,從竹壁外側向內側由密變疏,呈梯度分布(圖3A)。維管束由中心維管束和內方纖維股或纖維鞘組成(圖3B),中心維管束包括初生木質部和初生韌皮部,主要由導管細胞、篩管和伴胞等細胞組成,該類細胞的特點是細胞壁較薄,厚度20 nm 左右,結構松散(圖3B);內方纖維股主要由纖維細胞組成,該類細胞的特點是形長、兩端尖(圖3C)、近乎實心(圖3D),直徑10 μm 左右,細胞與細胞之間結合緊密(圖3D);基本組織由薄壁細胞組成,包括長細胞和短細胞(圖3B、C),該類細胞的特點是橫切面多近于圓形,細胞壁較薄(圖3E),厚度0.4~0.5 μm,細胞間具有明顯間隙(圖3E)。

圖3 竹材的多尺度等級結構形貌Fig.3 Depiction of the hierarchical structure of bamboo
2.2.1 順紋劈裂斷裂形貌及裂紋擴展路徑 圖2A 為竹材順紋劈裂的典型宏觀斷裂形貌,近乎為順紋直線劈裂。為進一步分析竹材順紋劈裂的微觀形貌及裂紋拓展路徑,采用場發射掃描電鏡對橫向斷面和縱向斷面進行觀察,結果如圖4、5 所示。

圖4 竹材順紋劈裂橫向斷面SEMFig.4 SEM micrographs displaying the grain splitting fracture morphology in bamboo along the cross section
從圖4 可以看出,在順紋劈裂力作用下,竹材維管束沿纖維鞘撕裂(圖4A),纖維細胞主要沿胞間層破壞,未發現細胞壁破壞,而導管則沿細胞壁撕裂破壞(圖4B);薄壁組織劈裂斷裂面與纖維鞘的斷裂面呈現相似撕裂特點,但斷裂面更為整齊(圖4A),大部分薄壁細胞均在胞間層破壞,有少數薄壁細胞的細胞壁被撕裂(圖4C)。
從圖5 可以看出,在順紋劈裂力作用下,竹材沿縱向撕裂破壞,斷裂面中的維管束,其疏導組織的導管沿縱向撕裂,細胞壁破裂;而纖維鞘的纖維細胞斷裂表面光滑、均一,細胞壁未被破壞(圖5A);裂紋沿纖維細胞胞間層縱向拓展(圖5B),局部放大掃描電鏡圖像顯示,纖維的胞間層呈撕裂破壞(圖5C)。薄壁組織呈階梯狀脫落破壞 (圖5A),大部分長軸薄壁細胞壁層結構完整(圖5A),少量短軸薄壁細胞的細胞壁被切斷,露出細胞腔(圖5D)。從裂紋擴展路徑可以看出,薄壁細胞也是沿胞間層斷裂為主,裂紋通常沿著薄壁細胞的胞間層被撕裂破壞(圖5E)。

圖5 竹材順紋劈裂縱向斷裂形貌SEMFig.5 Fracture morphology in bamboo along radial direction under the grain splitting
2.2.2 徑向橫紋壓縮斷裂形貌及裂紋擴展路徑 圖2B為竹材徑向橫紋壓縮的典型宏觀斷裂形貌,竹材沿順紋產生一系列裂紋,被分離成由不同粗細纖維束交織而成的片狀單元結構。為進一步分析竹材徑向橫紋壓縮的微觀形貌及裂紋拓展路徑,采用場發射掃描電鏡對橫向斷面和縱向斷面進行觀察,結果如圖6、7 所示。

圖6 竹材徑向壓縮橫斷面SEMFig.6 SEM micrographs displaying the radial compression fracture morphology in bamboo along the cross section.
從圖6 可以看出,在徑向橫紋壓縮力作用下,竹材維管束受到明顯破壞,導管的細胞壁被壓潰,但形貌依稀保存;在纖維鞘中產生系列不規則裂紋,將其分成若干大小不一的纖維束(圖6A),進一步放大電鏡圖像可觀察到裂紋在纖維細胞胞間層產生,并沿著纖維細胞胞間層呈弧形拓展,細胞壁保存完好,纖維細胞沿著胞間層界面分離(圖6B);大部分薄壁組織構造保持完好無損,只有少數薄壁組織因維管束纖維鞘中裂紋的延伸呈撕裂狀破壞(圖6A),薄壁細胞主要是胞間層剝離破壞,裂紋沿著胞間層拓展,發現少量薄壁細胞被壓潰而導致細胞壁貫穿斷裂(圖6C),胞層間斷裂仍然是薄壁細胞斷裂的主要形式 (圖6A)。
從圖7 可以看出,在徑向橫紋壓縮力作用下,竹材縱向呈撕裂破壞,斷裂面呈不規則形貌,在維管束的纖維鞘中零星產生幾股纖維束,導管的細胞壁呈撕裂狀(圖7A);局部放大掃描電鏡圖像顯示,纖維細胞的細胞壁胞間層受到明顯撕裂破壞,而次生壁保持完整,未發現纖維折斷現象(圖7B)。從裂紋拓展角度看,裂紋主要沿胞間層沿順紋方向拓展(圖7C);薄壁組織也呈階梯狀破壞(圖7A),大部分薄壁細胞沿胞間層撕裂破壞,而次生壁保持完整(圖7D),局部放大掃描電鏡圖像顯示,裂紋在單個薄壁細胞內沿胞間層縱向拓展,在2 個細胞尤其是2 個短細胞交接處發生折射,沿徑向拓展,到下一個細胞處再沿縱向拓展,斷裂面呈階梯狀(圖7E)。

圖7 徑向橫紋壓縮縱向斷面SEMFig.7 SEM graphics of fracture morphology in bamboo along radial direction under the radial compression
綜上可知,竹材在順紋劈裂力和徑向橫紋壓縮力作用下,雖然宏觀破壞形貌呈現明顯不同,但從細胞層面看,纖維細胞和薄壁細胞破壞主要發生在胞間層。
為探究竹材微觀斷裂破壞機制,采用納米壓痕儀對纖維細胞和薄壁細胞壁層的微觀力學性能進行分析,結果如圖8 所示,纖維細胞胞間層、S1 層和S2 層的彈性模量分別為12.5、22.6 和18.0 GPa,硬度分別為0.39、0.47 和0.44 GPa;薄壁細胞胞間層和S 層的彈性模量分別為5.57 和12.789 GPa,硬度分別為0.41 和

圖8 纖維和薄壁細胞的納米壓痕圖及微觀力學強度Fig.8 The nanoindentation map and micromechanical properties of fiber and parenchymal cells
0.52 GPa。
無論是纖維細胞還是薄壁細胞,其胞間層的微觀力學強度顯著低于細胞壁層,具有明顯弱界面特性,在外力作用下,胞間層優先斷裂破壞,成為裂紋產生和擴展主要路徑。
1) 竹材在順紋劈裂力作用下,宏觀上呈順紋劈裂破壞,斷裂形貌近乎為直線狀;在組織層面,維管束中纖維鞘和薄壁組織中沿順紋劈裂,維管束中導管的細胞壁呈撕裂破壞;在細胞層面,纖維和大部分薄壁細胞為間層破壞,少數薄壁短細胞的細胞壁被撕裂。
2) 竹材在徑向橫紋壓縮力作用下,宏觀上呈壓潰破壞,在順紋方向形成系列不規則裂紋;在組織層面,維管束受到明顯破壞,纖維鞘中形成不規則裂紋,導管的細胞壁被壓潰,薄壁組織呈階梯狀分層破壞;在細胞層面,與順紋劈裂力的破壞模式相似,纖維和大部分薄壁細胞為間層破壞,不同的是裂紋在部分薄壁短細胞交接處會發生轉向,沿徑向拓展,使斷裂面呈階梯狀。
3) 纖維細胞和薄壁細胞的胞間層硬度和模量均低于次生細胞壁,呈現出明顯的弱相結構,在順紋劈裂和徑向橫紋壓縮力作用下均發生胞間層撕裂破壞。