職業(yè)衛(wèi)生檢測儀器檢定校準(zhǔn)及結(jié)果確認的方法研究

高金龍,孫洪振

(勝利油田分公司技術(shù)檢測中心,山東 東營 257000)

職業(yè)衛(wèi)生檢測儀器是職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)在進行職業(yè)病危害因素檢測時所使用的相應(yīng)檢測分析儀器,是開展職業(yè)衛(wèi)生檢測評價工作的重要技術(shù)資源,職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)對檢測儀器進行檢定和校準(zhǔn)以及結(jié)果確認是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確、有效、可溯源的重要方法之一。按照《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)資質(zhì)認可技術(shù)評審準(zhǔn)則》要求,職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備實際情況,制定檢定、校準(zhǔn)計劃,認真組織開展儀器檢定,其中未列入強檢目錄的儀器可以開展校準(zhǔn),并對檢定和校準(zhǔn)結(jié)果進行確認[1]。按照《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求》中規(guī)定“儀器在投入使用前,應(yīng)采用核查、檢定或校準(zhǔn)等方式,以確認其是否滿足檢驗檢測的要求”。最近幾年來,中國合格評定國家認可委員會(China National Accreditation Service for Conformity Assessment,CNAS)開展的實驗室認可評審活動中,實驗室儀器的檢定、校準(zhǔn)及其結(jié)果確認也是重要考核內(nèi)容之一。

職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)為保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,應(yīng)認真開展職業(yè)衛(wèi)生檢測分析儀器的檢定和校準(zhǔn),重視對檢定、校準(zhǔn)結(jié)果的確認,按照質(zhì)量控制要求,制定相應(yīng)的計劃,明確性能要求、范圍,做好檢定和校準(zhǔn)的結(jié)果確認記錄,并在檢測分析工作中正確應(yīng)用儀器檢定、校準(zhǔn)的相關(guān)技術(shù)信息[2]。

1 合理安排儀器檢定校準(zhǔn)

職業(yè)衛(wèi)生檢測分析儀器處于良好的技術(shù)水平狀態(tài)能夠有效的保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,由于職業(yè)衛(wèi)生檢測過程中,儀器受工作環(huán)境、不同使用人工作習(xí)慣、頻繁使用等因素,檢測分析儀器性能可能會發(fā)生變化,影響檢測分析儀器的有效性和穩(wěn)定性等技術(shù)指標(biāo)。因此,用于職業(yè)衛(wèi)生檢測分析的儀器必須按質(zhì)量控制要求進行定期檢定或校準(zhǔn),以評價儀器的穩(wěn)定性和有效性,保證職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)檢測分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可溯源性。

1.1 儀器檢定和校準(zhǔn)計劃的制定

職業(yè)衛(wèi)生檢測分析儀器檢定和校準(zhǔn)前,管理人員應(yīng)對照《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認可準(zhǔn)則》要求,制訂檢定校準(zhǔn)計劃。一般首先由儀器的實際使用人員根據(jù)日常檢測分析工作的標(biāo)準(zhǔn)要求,制定相應(yīng)儀器的檢定和校準(zhǔn)計劃。列入強檢目錄的儀器必須按照檢定規(guī)程規(guī)定時間間隔由具有相關(guān)資質(zhì)的檢定機構(gòu)進行檢定;需要校準(zhǔn)的儀器,可以由技術(shù)服務(wù)機構(gòu)根據(jù)儀器使用頻次、穩(wěn)定性等指標(biāo),按照技術(shù)服務(wù)機構(gòu)的質(zhì)量控制程序,合理制定校準(zhǔn)計劃。

1.2 儀器檢定和校準(zhǔn)機構(gòu)的選擇

現(xiàn)階段我國從事檢定校準(zhǔn)工作的技術(shù)機構(gòu)主要有:法定及授權(quán)計量檢定機構(gòu);中國合格評定國家認可委員會認可的校準(zhǔn)機構(gòu);第三方檢定校準(zhǔn)機構(gòu)(相關(guān)機構(gòu)證書見圖1)。職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)在選擇擬送檢機構(gòu)時,首先需要對檢定校準(zhǔn)機構(gòu)的資質(zhì)及檢定校準(zhǔn)范圍進行確認,核實是否符合自身儀器檢定和校準(zhǔn)的技術(shù)需求;在檢定校準(zhǔn)實施之后,相關(guān)人員要根據(jù)獲取的證書信息,進一步核對資質(zhì)信息是否完整,主要核對信息有:是否按照委托檢定和校準(zhǔn)的測量參數(shù)進行檢定和校準(zhǔn);檢定校準(zhǔn)機構(gòu)的測量參數(shù)是否取得計量授權(quán)或CNAS認可,能夠進行有效溯源;相關(guān)參數(shù)的測量不確定度或準(zhǔn)確度等級是否滿足職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)檢定校準(zhǔn)儀器的要求[3]。

圖1 常見檢定校準(zhǔn)機構(gòu)相關(guān)證書

2 詳細明確儀器檢定校準(zhǔn)指標(biāo)

為滿足開展相應(yīng)職業(yè)衛(wèi)生檢測分析工作的需要,職業(yè)衛(wèi)生檢測分析儀器必須按照相應(yīng)檢定規(guī)程進行檢定或依據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范開展校準(zhǔn),經(jīng)檢定的要確保檢定合格且處于有效期內(nèi);經(jīng)校準(zhǔn)的,校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)滿足應(yīng)用該儀器進行職業(yè)衛(wèi)生檢測分析時的檢驗檢測方法的要求,校準(zhǔn)時間間隔應(yīng)符合職業(yè)衛(wèi)生服務(wù)機構(gòu)自身質(zhì)量控制要求。要做好職業(yè)衛(wèi)生檢測分析儀器的檢定和校準(zhǔn)以及結(jié)果確認工作,職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)在提出儀器檢定和校準(zhǔn)申請時,應(yīng)做好以下幾點。

2.1 檢定校準(zhǔn)應(yīng)覆蓋實際應(yīng)用參數(shù)

職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)必須根據(jù)日常檢測分析所依據(jù)方法的相關(guān)要求,明確儀器對應(yīng)檢定校準(zhǔn)參數(shù)的測量范圍或測量點,以方便檢定校準(zhǔn)機構(gòu)有針對性進行檢定和校準(zhǔn),只有這樣才能既滿足職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)需求,又保證了檢定校準(zhǔn)的經(jīng)濟性。例如在對工作場所空氣中有害因素進行檢測時,主要使用空氣采樣器按照固定流量采集一定體積的空氣,通常根據(jù)有害因素的性質(zhì)不同,采用不同流量進行采集。因此在校準(zhǔn)空氣采樣器時,應(yīng)根據(jù)不同儀器的實際使用流量進行校準(zhǔn),才能保證校準(zhǔn)的經(jīng)濟性、有效性。

2.2 檢定校準(zhǔn)包含所有應(yīng)用性能參數(shù)

在職業(yè)衛(wèi)生檢測分析工作中,同一種職業(yè)病危害因素按照標(biāo)準(zhǔn)要求可以使用不同儀器進行檢測分析。例如對于工作場所空氣中二硫化碳職業(yè)病危害因素,按照職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),可以使用溶劑解吸-二乙胺分光光度法和溶劑解吸-氣相色譜法,如果實際工作中,職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)對兩種方法均要使用,則需要對兩種方法所分別使用的紫外-可見分光光度計和氣相色譜儀都進行檢定校準(zhǔn)。在使用氣相色譜法分析工作場所空氣中有機物職業(yè)病危害因素時,可能使用FID、ECD、FPD、NPD等不同檢測器,如檢測項目應(yīng)用到不同的檢測器,則該檢測器必須進行檢定或校準(zhǔn)。以FPD檢測器為例,FPD檢測器工作原理是含磷或硫的有機化合物在檢測器內(nèi)部富氫火焰中燃燒時,硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長的光譜。因此,FPD檢測器檢測含硫元素和含磷元素時,應(yīng)更換對應(yīng)的濾光片,所以在儀器檢定校準(zhǔn)時,如果日常檢測分析項目中S、P兩種元素均包含,則FPD檢測器應(yīng)分別更換S、P兩個濾光片進行檢定校準(zhǔn),并出具S、P兩個濾光片檢定結(jié)果。

2.3 檢定校準(zhǔn)須包含應(yīng)有特征參數(shù)

職業(yè)衛(wèi)生檢測分析儀器的校準(zhǔn)參數(shù)通常是儀器檢出限、重復(fù)性、基線噪音等特征值,技術(shù)服務(wù)機構(gòu)在進行檢定和校準(zhǔn)時,還需要根據(jù)儀器的不同檢測原理、首次檢定還是后續(xù)檢定等具體情況而確定相應(yīng)的檢定和校準(zhǔn)參數(shù)。例如《JJG 700—2016氣相色譜儀檢定規(guī)程》詳細規(guī)定了首次檢定、后續(xù)檢定、使用過程中檢查對應(yīng)的不同檢定項目,在進行氣相色譜檢定時應(yīng)注意區(qū)分。

3 正確做好儀器檢定校準(zhǔn)結(jié)果確認

在完成儀器的檢定和校準(zhǔn)后,職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)必須安排專業(yè)人員對檢定校準(zhǔn)機構(gòu)提供的檢定和校準(zhǔn)證書進行必要的核對[4]。核對的主要內(nèi)容包括檢定校準(zhǔn)證書的基本信息、檢定校準(zhǔn)結(jié)果確認等。有些職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)雖然重視儀器的檢定校準(zhǔn),但是不重視對結(jié)果的確認,或者結(jié)果確認工作流于形式,導(dǎo)致儀器檢定和校準(zhǔn)未能發(fā)揮應(yīng)用的質(zhì)量控制效果。其中的一項重要原因是部分儀器管理人員或儀器使用人員未經(jīng)過相關(guān)儀器檢定校準(zhǔn)業(yè)務(wù)系統(tǒng)培訓(xùn),不具備相應(yīng)專業(yè)知識,認為只要有檢定或校準(zhǔn)證書就說明儀器符合使用要求,不再根據(jù)日常職業(yè)衛(wèi)生實際檢測分析工作需求進行全面確認,這是職業(yè)衛(wèi)生檢測分析儀器在檢定校準(zhǔn)工作中存在的一項誤區(qū)。在按照質(zhì)量控制要求,在及時做好職業(yè)衛(wèi)生儀器設(shè)備檢定校準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,還需要進一步做好檢定校準(zhǔn)結(jié)果的確認,才能保證職業(yè)衛(wèi)生檢測分析結(jié)果的有效性和可溯源性。

3.1 確認檢定校準(zhǔn)證書基本信息

職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)中負責(zé)對儀器檢定、校準(zhǔn)結(jié)果確認的工作人員應(yīng)掌握職業(yè)衛(wèi)生檢測分析儀器的實際用途和使用要求,熟悉職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)自身實驗室的檢測能力。在進行結(jié)果確認時,一般首先由儀器管理人員進行初步確認,最終由技術(shù)負責(zé)人負責(zé)確認。檢定和校準(zhǔn)證書上應(yīng)包括檢定校準(zhǔn)機構(gòu)名稱、檢定校準(zhǔn)證書編號、委托方名稱、器具名稱、出廠編號、制造單位、校準(zhǔn)日期等具體信息;同時,還要明確檢定校準(zhǔn)機構(gòu)的授權(quán)單位、檢定規(guī)程、主要計量標(biāo)準(zhǔn)器具、校準(zhǔn)的地點、環(huán)境條件等相關(guān)溯源信息。例如從事檢定校準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)的實驗室或檢驗機構(gòu)在非認可范圍內(nèi)的出具的報告或證書不能提及、暗示或使相關(guān)方誤認為獲CNAS認可[5]。在實際校準(zhǔn)工作中,某職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)取得某檢測機構(gòu)兩份不同檢測儀器的校準(zhǔn)證書,一份明確有CNAS認可標(biāo)識,另一份則無CNAS認可標(biāo)識,無CNAS認可標(biāo)識的校準(zhǔn)證書無法對相應(yīng)技術(shù)指標(biāo)進行溯源性,因此,必要時還需要選擇具有相應(yīng)資質(zhì)校準(zhǔn)機構(gòu)再次進行校準(zhǔn)。

3.2 核實檢定校準(zhǔn)結(jié)果是否符合使用要求

職業(yè)衛(wèi)生檢測分析儀器經(jīng)過檢定校準(zhǔn)后,檢定校準(zhǔn)機構(gòu)按照檢定、校準(zhǔn)規(guī)程出具證書。職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)收到證書后,需要進一步核實該儀器是否符合具體檢測項目的使用需求。以氣相色譜為例,某職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)的安捷倫8890氣相色譜儀完成檢定后,收到某計量測試研究院出具的檢定證書后,得到相關(guān)檢定數(shù)據(jù)(表1),職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)應(yīng)按照自身質(zhì)量控制要求,填寫相應(yīng)的儀器校準(zhǔn)及測試結(jié)果確認表,對所有信息進行相關(guān)確認,然后將檢定的參數(shù)對照實際職業(yè)衛(wèi)生檢測分析工作中運用的標(biāo)準(zhǔn)方法技術(shù)參數(shù)進行對比,核實該檢定氣相色譜儀具體參數(shù)是否滿足職業(yè)衛(wèi)生相關(guān)檢驗分析方法的要求。

表1 某氣相色譜儀檢定FID檢測器檢計量要求及結(jié)果

例如使用該氣相色譜儀依據(jù)職業(yè)衛(wèi)生相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測分析工作場所空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙苯,使用該儀器出具職業(yè)衛(wèi)生檢測報告前,應(yīng)首先對照檢定參數(shù)進行苯、甲苯、二甲苯、乙苯檢測的方法驗證,判定該儀器是否滿足該方法的技術(shù)參數(shù)要求(表2),只有滿足相應(yīng)的技術(shù)指標(biāo),該儀器才能用于苯、甲苯、二甲苯、乙苯的檢測分析,出具的檢測結(jié)果才具有有效性和可溯源性。

表2 苯、甲苯、二甲苯和乙苯氣相色譜儀檢測要求

3.3 正確使用修正信息

檢定校準(zhǔn)機構(gòu)出具的檢定和校準(zhǔn)證書,會附有相應(yīng)儀器檢測參數(shù)的修正值或校準(zhǔn)因子,職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)在對檢定或校準(zhǔn)結(jié)果進行確認時,針對檢定和校準(zhǔn)證書提供的修正值或修正因子,要根據(jù)職業(yè)衛(wèi)生檢測評價實際工作考慮是否需要利用,例如測量結(jié)果參與檢測結(jié)果運算或采取直讀法獲取檢測結(jié)果時,需要應(yīng)用修正值或修正因子去修正結(jié)果。校準(zhǔn)機構(gòu)提供校準(zhǔn)證書包含修正因子或修正值的相關(guān)信息時,儀器管理人員應(yīng)在相應(yīng)儀器標(biāo)識上予以注明,便于檢測人員在讀取結(jié)果時使用修正因子進行校正,確保檢測結(jié)果的有關(guān)數(shù)據(jù)得到及時修正。以用于測量工作場所紫外輻射的紫外輻射照度計為例,一臺紫外輻射照度計配備3個不同探頭,同一探頭在不同的校準(zhǔn)值附有具體的修正因子(表3),采用直讀法獲得測量結(jié)果時,需要對最終結(jié)果使用校準(zhǔn)證書提供的修正因子進行修正,只有修正后的最終結(jié)果才具有有效性和可溯源性,是工作場所真實的紫外輻射強度,符合質(zhì)量控制要求。

表3 紫外輻照計 297探頭校準(zhǔn)結(jié)果

3.4 科學(xué)判斷儀器狀態(tài)

在實際工作中,有些情況下雖然檢定校準(zhǔn)機構(gòu)出具了儀器相應(yīng)的檢定校準(zhǔn)證書,相關(guān)人員仍需按照質(zhì)量控制要求將儀器的預(yù)期用途與檢定校準(zhǔn)結(jié)果比較后,得出該儀器狀態(tài)是合格、準(zhǔn)用還是停用的結(jié)論,并在儀器上粘貼或加掛適當(dāng)?shù)臉?biāo)識,標(biāo)明儀器的檢定校準(zhǔn)狀態(tài),防止使用人員誤用處于停用狀態(tài)儀器。職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)常用綠、黃、紅三種顏色分別表示儀器處于合格、準(zhǔn)用或停用狀態(tài),在實際工作中判斷儀器狀態(tài)還需要考慮儀器具體檢測用途。例如QC-2B空氣采樣器(圖2),校準(zhǔn)證書給出Ⅰ氣路設(shè)定流量500 mL/min禁用,Ⅱ氣路設(shè)定流量500 L/min重復(fù)性最大值為0.8%,對照職業(yè)衛(wèi)生相關(guān)技術(shù)規(guī)范進行測試確認,Ⅱ氣路測試結(jié)果滿足工作場所空氣中有害物質(zhì)采樣要求,則Ⅱ氣路設(shè)定流量仍然可以使用,該空氣采樣器處于Ⅱ氣路準(zhǔn)用狀態(tài)。

圖2 QC-2B空氣采樣器

4 結(jié)束語

在實際檢定校準(zhǔn)工作中,職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)委托檢定校準(zhǔn)機構(gòu)進行檢定校準(zhǔn)后,獲得檢定合格證書或校準(zhǔn)證書,但儀器經(jīng)過檢定、校準(zhǔn)卻不一定符合職業(yè)衛(wèi)生檢測的要求。因此,在獲得檢定校準(zhǔn)證書后,職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)應(yīng)依據(jù)儀器對應(yīng)職業(yè)衛(wèi)生檢測方法中規(guī)定的技術(shù)參數(shù),對儀器的相應(yīng)參數(shù)諸如檢測限、范圍、線性和精密度等進行結(jié)果確認。同時,在委托檢定校準(zhǔn)時充分考慮職業(yè)衛(wèi)生實際工作,在委托書中逐項明確該儀器具體參數(shù)及其校準(zhǔn)涵蓋范圍要求。關(guān)于檢測儀器校準(zhǔn)結(jié)果確認,職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)必須按照質(zhì)量控制要求,形成可操作性強的作業(yè)指導(dǎo)書和相應(yīng)檢查表格,將檢定和校準(zhǔn)結(jié)果確認的要求逐一細化,只有這樣才能將儀器的檢定和校準(zhǔn)結(jié)果確認要求落到實處,為職業(yè)衛(wèi)生檢測分析結(jié)果數(shù)據(jù)提供有效性和可溯源性的技術(shù)支撐。