掃描電鏡在壓力管道檢測中應用研究

馬波

（中國石油天然氣股份有限公司大慶煉化分公司，黑龍江 大慶 163000）

隨著天然氣、石油行業不斷發展，2020 年我國城市天然氣管道達到了85.06 萬km。由于天然氣管道主要輸送天然氣、煤氣等可燃性氣體，一旦出現泄漏，往往會造成嚴重的安全事故。加強壓力管道檢測是發現壓力管道存在安全隱患的重要措施。掃描電鏡是介于透射電子顯微鏡、光學顯微鏡之間的觀察途徑，具有儀器分辨率相對較高、樣本制備簡單、景深長、視野大、方便綜合性分析等優勢，因此掃描電鏡一經出現，便得以快速發展，并在材料學、物理學、生物學、地礦學等眾多領域得到廣泛的應用。隨著掃描電鏡應用的增多，將其應用到壓力管道檢測中也成為壓力管道檢測的一種趨勢。本文主要對當前掃描電鏡在壓力管道檢測中的應用進行研究，為壓力管道檢測提供參考。

1 壓力管道定義及其特點

廣義上講，壓力管道是指管道能承受一定的內壓或外壓。而《壓力管道安全管理與監察規定》中對壓力管道定義為：“壓力管道是指在生產、生活中使用的可能引起中毒、爆炸等危險性較大的特種設備”。

壓力管道特點主要有：（1）壓力管道是一個完整系統，任何環節出現問題都會影響整個管道安全。（2）壓力管道長徑比一般比較高，穩定性相對低，各個地方受力分布比較復雜。管道內流動氣體、液體受管道內溫度、壓力、頻率影響比較大。（3）壓力管道組件種類多、數量大，各個組件材料要求不一致。（4）壓力管道種類多、數量大，從生產到應用各個環節管理要求比較復雜。

壓力管道級別劃分包括：真空管道(P<0MPa)、低壓管道(0 ≤P ≤1.6MPa)、中壓管道（1.6

100MPa）。

2 壓力管道檢測方法

壓力管道檢測指標主要有厚度、硬度、金相、耐壓試驗、無損檢測、外觀檢驗等。壓力管道全面檢測方法主要有直接檢測、內檢測和耐壓檢測。直接檢測包括壓力管道應力腐蝕開裂檢測、管道內腐蝕直接檢測等。

2.1 內檢測

管道內檢測是指利用管道輸送介質驅動檢測器在管道內運行，記錄管道內部信息。管道內檢測方法有超聲波檢測、射線檢測、渦流檢測、漏磁檢測等。管道內檢測缺點主要有：（1）該檢測技術精度有待提高，由于從管道內檢測相關操作不便，增加了檢測難度，對檢測精度有一定影響。（2）容易出現漏檢，管道內部分區域空間檢測面比較大，加上操作不便，容易出現漏檢情況。（3）內檢驗對管道輸送壓力差有要求。

2.2 內腐蝕直接檢測

壓力管道檢測中出于有些限制條件無法進行內檢測，可以通過內腐蝕直接檢測達到檢測目的。內腐蝕直接檢測是對壓力管道上可能累積的水或其他固體物質可能所在的位置進行檢測，如果可能所在位置上沒有明顯的腐蝕情況，說明壓力管道中可能沒有遭受腐蝕。針對檢測出出現腐蝕的壓力管道，可以通過破損點修復等技術進行防腐層修復。內腐蝕直接檢測實施時，主要通過內腐蝕直接評價、間接檢測與評價、直接檢測與評價、后評價四個流程實現，通過連續、循環、不斷修正的流程延長壓力管道的使用壽命。

3 掃描電鏡工作原理及特點

掃描電鏡（SEM）是材料研究中重要的分析手段，配置能譜儀、波譜儀等配件可實現材料宏觀、微觀形貌觀測，還可進行觀測區樣品定性、定量分析。SEM 成像原理與光學顯微鏡有差異，是利用細聚焦電子束打在測試樣品表面激發產生二次電子等信號通過采集信息實現成像。圖1 為SEM 電子信號采集原理結構圖。

圖1 SEM 電子信號采集原理結構圖

SEM 中電子信號有三類：二次電子，可用于形貌觀測，分析深度為0.00 ～10nm，是由形成的自由電子離開樣品表面而形成；背散射電子，可用于形貌和成分分析，分析深度為0.1 ～1μm，是由部分入射電子受到樣品原子核任意方向上的彈性散射后離開樣品表面而形成；特征X 射線，可用于成分分析，分析深度為1 ～10μm，是由原子內殼層電子被電離后形成激發態，該過程中產生X 射線。SEM 可用測量金屬組織，利用能譜儀實現元素含量定性分析；SEM 具有較大景深，采集圖片具有立體感，可用于金屬端口分析；SEM 放大倍數在10 ～200000 倍，能夠連續調節，將宏觀形貌與微觀形貌連接。

4 掃描電鏡在壓力管道檢測中應用

SEM 在壓力管道檢測中應用主要體現為微觀組織觀察、點掃描、線掃描和面掃描、斷口分析、EBSD 分析。

4.1 微觀組織觀察

石油管道中金相檢測采用光學顯微鏡觀測，然而，由于光學顯微鏡放大倍數有限，此外，部分組織難以觀測到，例如，針狀結構、片層結構、共晶結構組織使用光學顯微鏡難以觀測。SEM 放大倍數高，可連續觀測實現了宏觀形貌觀測與微觀組織觀測結合。曾偉使用SEM研究了長輸天然氣管道環焊縫裂紋產生。圖2 為SEM 焊縫裂紋微觀與宏觀圖片。

圖2 SEM 焊縫裂紋微觀與宏觀圖片

使用SEM 中配置能譜分析儀得到1 號元素含量：O（40.28%）、S（0.32%）、Cl（0.30%）、K（0.26%）、Ca（0.31%）、Al(2.13%)、Cr（0.34%）、Mn（0.37%）、Fe（40.79%）、C（14.08%）、Si（0.23%）、Ni（0.61%）；2 號元素含量：O（6.35%）、Al（0.35%）、Mn（0.61%）、Fe（80.45%）、C（12.24%）；3 號元素含量：O（29.36%）、Fe（53.24%）、C（17.40%）。利用掃描電鏡能譜可分析出夾渣相為鐵的氧化物，測試結果表明，該區域容易出現應力集中。王建軍采用SEM 經研究了TP347 鋼管焊接接頭再熱裂紋敏感性，圖3 為利用SEM 拍攝不同溫度下焊縫微觀形貌。

圖3 SEM 拍攝不同溫度下焊縫微觀形貌

掃描電鏡分析結果表明，TP347 鋼管焊接接頭在900℃下晶內與晶界之間形狀不一致，晶內形狀多為顆粒狀或橢球形，分布較為均勻；晶界之間有絲狀物質。850℃下形貌為粗顆粒狀與細顆粒物質組合，細顆粒分布在粗顆粒表面，分布均勻；在800℃下細顆粒消失，由粗顆粒組成；750℃下是由粗顆粒組成。由750 ～900℃可知，隨著溫度升高，TP347 鋼管焊縫敏感性出現增加情況。750 ～850℃出現晶粒之間分離，有不規則孔洞，在晶界出有析出相，溫度越高，析出相增加。

4.2 點掃描

SEM 點掃描用于分析區域點成分，王建軍利用SEM點掃描分析了TP347 鋼管焊接接頭處拉伸端口物相，圖4 為900℃下慢拉伸試樣后端口SEM 點掃描結果。

圖4 900℃下慢拉伸試樣后端口SEM 點掃描結果

SEM 點掃描分析得到析出相包含Si、Mn、Cr、Nb等元素，物相分析表明析出相物相為NbC、Cr23C6。使用SEM 點掃描能夠快速分析微區物質成本、相，對石油設備檢測有重要幫助。程遠鵬采用SEM 分析了集輸管道 CO2/油/水環境中X65 鋼的腐蝕特征。圖5 為不同原油含水率時X65 鋼腐蝕產物膜微觀形貌與點分布。

圖5 不同原油含水率時X65 鋼腐蝕產物膜微觀形貌及點分布

由圖5 可知，隨著原油含水率不斷增加，石油管道腐蝕程度逐漸增加，微觀形貌出現孔洞數量增加。SEM點分布得到腐蝕產物包含Fe、Ca、C、O、Mg、S 等元素。※根據點分布元素含量結合X 射線衍射技術分析出腐蝕產物是由FeCO3組成。

5 結語

SEM 在壓力管道檢測與其他檢測技術有明顯區別，主要體現為SEM 技術可分析壓力管道微區形貌、物質含量，這是其他壓力管道檢測無法實現的。使用SEM 技術進行壓力管道檢測可幫助分析壓力管道腐蝕、斷裂等機理，幫助技術人員分析管道材料缺陷。然而，由于SEM設備比較昂貴加上對操作人員素質要求比較高，限制了SEM 在壓力管道檢測中的應用。