大層厚下選區激光熔化成形316L不銹鋼工藝的優化

夏 濤,胡海霞

(安徽理工大學機械工程學院,淮南 232001)

0 引 言

選區激光熔化(selective laser melting,SLM)技術采用激光作為熱源,在粉床的特定區域將金屬粉末熔化并快速凝固成形為實體零部件,其在打印效率和材料利用率等方面占據優勢,在復雜結構件的制造方面與傳統加工技術相比具有加工周期更短的優勢,并有著更大的發展潛力[1-3]。316L不銹鋼是一種奧氏體不銹鋼,具有優異的耐腐蝕性能、延展性和生物相容性[4],已成為金屬增材制造中廣泛使用的材料之一。國內外研究人員在探討SLM成形316L不銹鋼的性能時主要集中在小層厚(低于0.1 mm)打印方面[5-7]。CHERRY等[8]研究了0.05 mm層厚下的SLM工藝,成形了最高相對密度為99.62%的工件;MA等[9]研究發現,不同層厚(0.06～0.10 mm)下SLM成形工件的相對密度在99.3%～99.8%;SUN等[10]研究發現,0.03 mm層厚下SLM成形件垂直面的顯微硬度略高于平行面。

采用小層厚成形的工件表面精度高,但是成形效率低。大層厚成形工件雖然表面精度不高,但是相對于小層厚成形工件,理論上的成形效率可以提高2～3倍,因此大層厚SLM成形工藝在一些精度要求相對不高的大型工件生產中具有一定的應用潛力,而目前國內外在高效率大層厚成形方面的研究并不多。為此,作者在0.15 mm大層厚工藝下研究了激光功率、掃描速度、掃描間距對SLM成形316L不銹鋼顯微組織、力學性能和電化學性能的影響,獲得最優工藝參數,以期為提高大型工件的打印效率提供試驗參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為江蘇威拉里新材料科技有限公司提供的316L不銹鋼粉末,化學成分如表1所示;粉末粒徑范圍為20～61 μm,平均粒徑為35 μm,其微觀形貌如圖1所示,可觀察到一些衛星粉和不規則形狀粉末的存在。

圖1 316L不銹鋼粉末的SEM形貌Fig.1 SEM morphology of 316L stainless steel powder

表1 316L不銹鋼粉末的化學成分

采用TB-PBFM600型金屬3D打印機成形尺寸為15 mm×15 mm×15 mm的塊狀試樣以及如圖2所示的拉伸試樣,該設備配備的光纖激光器波長為1 064 nm,最大功率為1 000 W。在SLM成形過程中除了粉末質量(如流動性、封裝密度、尺寸、形狀及分布等)、掃描策略外,激光功率P、掃描速度v、掃描間距d和鋪粉厚度t等工藝參數將會對成形件的表面質量、力學性能等產生重要影響。為了更好地定量評價不同工藝參數組合下成形件的質量,定義了體能量密度參數E,其計算公式[11]為

圖2 拉伸試樣的尺寸Fig.2 Size of tensile specimen

E=P/(vdt)

(1)

在試驗中將鋪粉厚度定為0.15 mm,激光功率(650850 W)、掃描速度(7001 000 mm·s-1)、掃描間距(0.060.12 mm)作為變量,通過單因素試驗獲得較優的工藝參數范圍,選擇相對密度較高的4組試樣進行顯微組織和性能研究。SLM成形時的保護氣體為氮氣,掃描策略為如圖3所示的棋盤掃描模式。

圖3 掃描策略示意Fig.3 Schematic of scanning strategy

采用AR-300ME型多功能密度測量儀通過阿基米德排水法測相對密度。按照GB/T 228.1-2021,采用DSC-10型電子萬能試驗機對拉伸試樣進行室溫拉伸試驗,拉伸速度為1 mm·min-1,在Coxem-EM30AX PLUS型掃描電鏡(SEM)下觀察拉伸斷口形貌。塊狀試樣經粗磨、細磨、拋光以及用由5 g三氯化鐵、50 mL鹽酸、100 mL水組成的三氯化鐵鹽酸溶液腐蝕后,采用DM-400C型光學顯微鏡觀察平行于打印方向的顯微組織。采用MHVS-1000Z型數顯顯微硬度計測顯微硬度,載荷為10 N,保載時間為10 s,測10次取平均值。采用CS150H型電化學工作站對成形試樣的電化學性能進行測試,采用三電極體系,輔助電極為鉑電極,參比電極為飽和甘汞電極(SCE),工作電極為經過拋光處理的塊狀試樣,試驗溫度為室溫,試驗介質為質量分數3.5% NaCl溶液,在腐蝕開路電位下保持500 s后獲得極化曲線。

2 試驗結果與討論

2.1 相對密度

由圖4可知,在掃描間距和掃描速度一定的條件下,隨著激光功率的增加,成形試樣的相對密度先增后降,當激光功率為800 W時,相對密度達到最大值,為99.5%。這是由于在層厚較大的情況下,當激光功率較低時,粉末未能完全熔化,從而在試樣表面形成一些顆粒,如圖5(a)所示,這些顆粒會導致孔隙的生成,因此相對密度較低;增加激光功率后,未熔顆粒數量減少,因此相對密度提高;但是當激光功率過高時,又會產生過熔現象,使得試樣表面產生凸起,并且會附著一些溫度過高導致的飛濺顆粒,如圖5(b)所示,從而導致相對密度降低。

圖4 成形試樣的相對密度隨激光功率的變化曲線Fig.4 Curves of relative density vs laser power of formed sample

圖5 不同激光功率下成形試樣的微觀形貌(掃描速度800 mm·s-1、掃描間距0.08 mm)Fig.5 Micromorphology of formed samples at different laser powers (scanning speed of 800 mm·s-1 and scanning spacing of 0.08 mm)

由圖6可知,在激光功率和掃描間距一定的條件下,隨著掃描速度的增大,成形試樣的相對密度呈先增后降的變化趨勢,當掃描速度為900 mm·s-1時,相對密度達到最大,為99.9%。在低掃描速度下,激光照射在粉末上使粉末熔化產生的熔池溫度過高,形成較大的溫度梯度,導致液相的表面張力梯度增大,從而形成大量飛濺液滴,如圖7(a)所示;這些液滴冷卻后形成顆粒,因此試樣相對密度較低。提高掃描速度能減少飛濺,但是過高的掃描速度會導致粉末未完全熔化,未熔粉末顆粒附著在試樣表面,如圖7(b)所示,從而導致相對密度下降。

圖6 成形試樣的相對密度隨掃描速度的變化曲線Fig.6 Curves of relative density vs scanning speed of formed samples

圖7 不同掃描速度下成形試樣的微觀形貌(激光功率800 W、掃描間距0.08 mm)Fig.7 Micromorphology of formed samples at different scanning speeds (laser power of 800 W and scanning spacing of 0.08 mm)

由圖8可知,在激光功率和掃描速度一定的條件下,隨著掃描間距的增大,成形試樣的相對密度呈先增后降的變化趨勢。當掃描間距為0.08 mm時,相對密度達到最大,近乎100%。在掃描間距為0.06 mm時,搭接率達到50%,此時試樣的表面會產生過熔,從而形成孔隙,如圖9(a)所示。當掃描間距過大時,光斑之間搭接不緊密,會導致試樣表面產生孔洞,如圖9(b)所示,因此相對密度下降。

圖8 成形試樣的相對密度隨掃描間距的變化曲線Fig.8 Curves of relative density vs scanning spacing of formed samples

圖9 不同掃描間距下成形試樣的微觀形貌(激光功率800 W、掃描速度900 mm·s-1)Fig.9 Micromorphology of formed samples at different scanning spacings (laser power of 800 W and scanning speed of 900 mm·s-1)

綜上可知,激光功率、掃描速度、掃描間距分別在750～850 W,800～1 000 mm·s-1,0.06～0.10 mm為宜。對不同工藝參數組合后的成形試樣的相對密度進行對比,得到4組相對密度較高的工藝參數組合,具體如表2所示。

表2 優化后的成形工藝參數、體能量密度和相對密度

2.2 顯微組織和力學性能

對采用優化后的成形工藝制備的試樣的組織、力學性能和電化學性能進行研究。由圖10可以看出,不同體能量密度下成形試樣的顯微組織主要由等軸晶和柱狀晶組成[12-13]。當體能量密度為55.55 J·mm-3時,試樣的組織主要為尺寸0.5～1.2 μm的等軸晶,同時還存在少量柱狀晶;試樣內部存在較多的大孔洞,這是因為當體能量密度不足時,粉末熔化不充分,會導致更多的非球形孔洞出現[14]。當體能量密度為66.67 J·mm-3時,試樣組織主要為尺寸為0.3～0.5 μm的等軸晶,同時還存在一些細小的裂紋,這是由于粉末在熔化和凝固的過程中,液、固相變導致體積發生變化而在熔池附近產生殘余應力,當該應力大于材料的極限強度時便會形成裂紋[15]。當體能量密度為74.07 J·mm-3時,試樣組織主要由大量尺寸為0.4～1.0 μm的等軸晶組成,當體能量密度為118.06 J·mm-3時,則主要由等軸晶和柱狀晶組成,其中等軸晶的尺寸為0.4～0.6 μm。體能量密度越高,熔池凝固后的弧形熔合線越明顯[16]。

圖10 不同體能量密度下成形試樣平行于打印方向的顯微組織Fig.10 Microstructures parallel to the printing direction of formed samples at different bulk energy densities

根據圖11的拉伸工程應力-應變曲線可得到,成形試樣的抗拉強度在623～682 MPa,斷后伸長率在24.3%～33.4%。當體能量密度為74.07 J·mm-3時,成形試樣的抗拉強度和斷后伸長率均最大,分別為682.7 MPa和33.4%,其抗拉強度高于ASTM A473-13標準中鍛件的450 MPa。較高的強度和塑性是因為SLM成形試樣中的等軸晶力學性能方向性小,有利于提高抗拉強度,柱狀晶力學性能具有很明顯的方向性,其縱向具有良好的塑性[17]。由表3可以發現,大層厚下SLM成形試樣的拉伸性能與小層厚下的力學性能相近,這主要是因為二者具有相似的顯微組織和冶金結合[18]。

圖11 不同體能量密度下成形試樣的拉伸工程應力-應變曲線Fig.11 Tensile engineering stress-strain curves of formed samples at different bulk energy densities

表3 不同層厚下SLM成形試樣的拉伸性能

由圖12可以看到:試樣拉伸斷口中均存在韌窩,且一些韌窩中存在第二相粒子。可知,試樣的斷裂類型均為韌性斷裂。當體能量密度為74.07 J·mm-3時,韌窩的尺寸在50～80 μm,比體能量密度為55.55,66.67,118.06 J·mm-3時產生的韌窩尺寸更大,說明該體能量密度成形試樣的塑性最好。

圖12 不同體能量密度下成形試樣的拉伸斷口SEM形貌Fig.12 SEM morphology of tensile fracture of formed specimens at different bulk energy densities

當體能量密度為55.55,66.67,74.07,118.06 J·mm-3時,成形試樣的硬度分別為221.17,235.44,224.77,211.75 HV;硬度隨著體能量密度的增大呈先升后降的變化趨勢。根據Hall-Petch公式,致密金屬材料的晶粒越細小,其硬度越高。當體能量密度為118.06 J·mm-3時,成形試樣中存在大量柱狀晶,平均晶粒尺寸相對較大,因此其硬度最低。當體能量密度為66.67 J·mm-3時,試樣組織中等軸晶尺寸最小,為0.3～0.5 μm,尺寸較大的柱狀晶較少,所以硬度最高。

2.3 電化學性能

由圖13中的極化曲線可以看出,當體能量密度為55.55,66.67,74.07,118.06 J·mm-3時,成形試樣的自腐蝕電位分別為-1.05,-0.92,-0.69,-0.74 V。在體能量密度為74.07 J·mm-3時,成形試樣的自腐蝕電位最高,產生的鈍化膜穩定性最好,耐腐蝕性能最好,這是由于該試樣主要由致密的等軸晶組成,在電化學腐蝕過程中其表面生成了更加穩定的鈍化膜;當體能量密度為55.55 J·mm-3時,試樣的自腐蝕電位最低,這是由于該試樣中存在大量孔隙,在腐蝕的過程中,腐蝕面積較大,且腐蝕物質更容易進入材料內部。

圖13 不同體能量密度下成形試樣的極化曲線Fig.13 Polarization curves of formed samples at different bulk energy densities

3 結 論

(1) 隨著激光功率、掃描速度或掃描間距的增大,0.15 mm層厚下SLM成形試樣的相對密度都呈先增大再減小的變化趨勢,激光功率、掃描速度、掃描間距的較優范圍為750～850 W,800～1 000 mm·s-1,0.06～0.10 mm。

(2) 當激光功率為800 W、掃描速度為900 mm·s-1、掃描間距為0.08 mm時,成形試樣的拉伸性能和耐腐蝕性能最好,其抗拉強度和斷后伸長率分別為682.7 MPa和33.4%,與小層厚成形試樣相近,自腐蝕電位為-0.69 V,顯微硬度為224.77 HV,顯微組織主要由尺寸為0.4～1.0 μm的等軸晶組成。