在高壓扭轉(zhuǎn)大塑性變形及時效過程中6201鋁合金組織和硬度的變化規(guī)律

豆 朋,張 瀚,邱燦樹,彭向陽,王 銳,張永甲

(1.廣東電網(wǎng)有限責(zé)任公司潮州供電局,潮州521000;2.廣東電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院,廣州 510062;3.上海電纜研究所有限公司,上海200093)

0 引 言

Al-Mg-Si系合金作為一種可時效熱處理的鋁合金,具有良好的成形性、導(dǎo)電性和耐腐蝕性能等,廣泛應(yīng)用于汽車、航天航空、軌道交通、建筑等領(lǐng)域[1]。6201鋁合金為典型的Al-Mg-Si系合金,因具有高強度和高導(dǎo)電性而成為主要的架空導(dǎo)線材料。為防止6201鋁合金架空導(dǎo)線在實際應(yīng)用中發(fā)生災(zāi)難性斷裂,該合金需要同時具有高強度和高塑性,如何使強度和塑性達(dá)到最佳組合狀態(tài)[2-3]已成為國內(nèi)外學(xué)者的重要研究目標(biāo)。近年來,超細(xì)納米晶鋁合金制備技術(shù)成為現(xiàn)代材料學(xué)最熱門的研究方向之一。晶粒細(xì)化有助于增加合金在塑性變形過程中的位錯滑移阻力,提高晶粒間的協(xié)調(diào)變形能力,使合金的塑性變形更加均勻,從而大幅提高合金的強度、塑性等指標(biāo)[4-5]。

大塑性變形技術(shù),如典型的等徑角擠壓[6]、高壓扭轉(zhuǎn)[7-8]等通常通過在相對較低的溫度和較高的靜水壓力下對材料施加大塑性變形來顯著細(xì)化晶粒。其中,高壓扭轉(zhuǎn)的工作原理是將圓片狀試樣放在高壓扭轉(zhuǎn)的上下模具中間,在低溫、常溫或高溫下施加很高的壓力,然后通過旋轉(zhuǎn)下模具對試樣施以劇烈的高壓扭轉(zhuǎn)剪切變形。與其他大塑性變形方法相比,高壓扭轉(zhuǎn)能夠在單個轉(zhuǎn)數(shù)內(nèi)對坯料施加較大的塑性變形,因此被認(rèn)為是一種最優(yōu)的細(xì)化金屬晶粒的大塑性變形方法[7-10]。LOUCIF等[9-10]研究發(fā)現(xiàn),在較低應(yīng)變(小于10)條件下,隨著室溫高壓扭轉(zhuǎn)等效應(yīng)變的增加,Al-Mg-Si系鋁合金的硬度急劇升高,而當(dāng)應(yīng)變超過10時,硬度緩慢升高直至穩(wěn)定。SAUVAGE等[11]對6101鋁合金在室溫下進(jìn)行轉(zhuǎn)數(shù)為20 r的高壓扭轉(zhuǎn),發(fā)現(xiàn)其晶粒尺寸由高壓扭轉(zhuǎn)前的60 μm細(xì)化到180 nm,硬度由48 HV提高到153 HV。研究[12]發(fā)現(xiàn),Al-Mg-Si系鋁合金的晶粒尺寸隨著高壓扭轉(zhuǎn)溫度的升高而增大,硬度隨之降低。MOHAMED等[13]對低高壓扭轉(zhuǎn)變形后的6061鋁合金在較低溫度(100 ℃)下進(jìn)行時效處理后,晶粒的細(xì)化和細(xì)小第二相的析出使得合金的強度得到提高。目前,有關(guān)6201鋁合金在高壓扭轉(zhuǎn)變形過程中組織和性能演變及時效行為的研究較少[14]。因此,作者對工業(yè)擠壓態(tài)6201鋁合金進(jìn)行不同轉(zhuǎn)數(shù)的高壓扭轉(zhuǎn)變形,研究了該鋁合金在高壓扭轉(zhuǎn)過程中的組織和性能變化規(guī)律以及時效處理對大塑性變形后合金組織和性能的影響,以期為高強韌Al-Mg-Si合金的開發(fā)提供試驗參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料選用直徑為10 mm的工業(yè)擠壓態(tài)6201鋁合金桿(由湖南金聯(lián)星特種材料股份有限公司提供),擠壓后的鋁合金經(jīng)歷快速水冷以保持其過飽和固溶狀態(tài),其化學(xué)成分如表1所示。將合金桿切割成厚度為0.6 mm的高壓扭轉(zhuǎn)紐扣狀試樣,放入250 t級高壓扭轉(zhuǎn)設(shè)備的高壓扭轉(zhuǎn)上、下模具之間,工作壓力為5 GPa,轉(zhuǎn)速為1 r·min-1,高壓扭轉(zhuǎn)溫度為室溫,高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)分別為1,2,5,10,20 r。高壓扭轉(zhuǎn)變形原理如圖1所示,上模具固定,下模具旋轉(zhuǎn)。對高壓扭轉(zhuǎn)后的試樣進(jìn)行時效處理,時效溫度為175 ℃[2-3, 15],時效時間為10,60 min。高壓扭轉(zhuǎn)過程中施加在加工試樣上的Von Mises等效應(yīng)變εHPT計算公式為

圖1 高壓扭轉(zhuǎn)變形原理示意Fig.1 Diagram of high-pressure torsion deformation principle

表1 6201鋁合金的化學(xué)成分

εHPT=2πNR/h

(1)

式中:R為到試樣中心的距離;h為試樣厚度;N為高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)。

在不同處理態(tài)的試樣上加工出金相試樣,經(jīng)機械研磨、拋光后進(jìn)行陽極覆膜,陽極覆膜的工作電壓為25 V,腐蝕液為體積分?jǐn)?shù)2.5%氟硼酸溶液,用清水沖洗并吹干后,采用偏光顯微鏡(POM)觀察橫截面心部的顯微組織。將金相試樣磨至厚度為70 μm,用Tenupol電解雙噴儀進(jìn)行減薄,腐蝕液為體積分?jǐn)?shù)30%硝酸甲醇溶液,雙噴溫度為-20 ℃,工作電壓為20 V,工作電流為150～200 mA,在G2 F20 S-TWIN型透射電子顯微鏡(TEM)下觀察橫截面不同位置的微觀形貌;對于每一試樣,各取15張TEM照片,采用面積法估算晶粒尺寸。采用HVS-1000型數(shù)顯維氏顯微硬度計測顯微硬度,測試范圍為試樣一側(cè)邊緣至另一側(cè)邊緣,測試間距為0.25 mm,施加載荷為1.96 N,保載時間為10 s。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 高壓扭轉(zhuǎn)過程中的組織變化

由圖2可見:擠壓態(tài)試驗合金中心部位晶粒較粗大,平均晶粒尺寸約為60 μm;高壓扭轉(zhuǎn)1 r后,中心部位晶粒得到顯著細(xì)化,平均晶粒尺寸約為20 μm;高壓扭轉(zhuǎn)2 r后,中心部位的晶粒進(jìn)一步細(xì)化,僅觀察到少量粗大晶粒,細(xì)小晶粒無法用偏光顯微鏡進(jìn)行表征;隨著高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)的增加,可觀察到晶粒的范圍越來越小,高壓扭轉(zhuǎn)10 r和20 r后,僅在中心處直徑100 μm范圍內(nèi)觀察到晶粒。高壓扭轉(zhuǎn)20 r后,合金的偏光組織較高壓扭轉(zhuǎn)10 r變化不大,說明高壓扭轉(zhuǎn)10 r后合金的顯微組織趨于穩(wěn)定。此外,在合金表面觀察到圓形流線,高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)越多,該圓形流線越顯著;圓形流線是Al-Mg-Si合金經(jīng)高壓扭轉(zhuǎn)變形后的典型變形特征[7-9]。

圖2 擠壓態(tài)和不同轉(zhuǎn)數(shù)高壓扭轉(zhuǎn)后試驗合金橫截面中心部位的POM形貌Fig.2 POM morphology of center part of test alloy cross section in extruded state (a) and after high-pressure torsion for different revolutions (b-f)

由圖3可見:高壓扭轉(zhuǎn)1 r后,距試樣中心0.5 mm(R=0.5 mm)處的等效應(yīng)變約為3.1,晶粒尺寸細(xì)化到亞微米級,平均晶粒尺寸為458.4 nm;試樣1/2半徑處(R=2.5 mm)的等效應(yīng)變約為15.4,晶粒細(xì)化更加明顯,平均晶粒尺寸約為236 nm。隨著等效應(yīng)變的增加,對應(yīng)的衍射斑點也越來越趨向于沿著圓環(huán)分布,這證明晶粒在逐漸細(xì)化,趨向于變?yōu)榈容S晶。高壓扭轉(zhuǎn)10 r后,試樣1/2半徑處的等效應(yīng)變?yōu)?58.8,平均晶粒尺寸約為182 nm;高壓扭轉(zhuǎn)20 r后,等效應(yīng)變?yōu)?15.4,此時晶粒形貌與晶粒尺寸基本與等效應(yīng)變?yōu)?58.8時相似,平均晶粒尺寸為183 nm。當(dāng)高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)大于10 r后,合金組織穩(wěn)定,繼續(xù)增加高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)不能進(jìn)一步改善其組織。綜上,隨著高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)的增加,晶粒尺寸先減小后保持穩(wěn)定,且1/2半徑處的晶粒尺寸基本都遠(yuǎn)小于中心處晶粒尺寸,這是由于越遠(yuǎn)離旋轉(zhuǎn)中心,線速度越高,等效應(yīng)變也越大,晶粒破碎更加明顯。

圖3 不同轉(zhuǎn)數(shù)高壓扭轉(zhuǎn)后試驗合金不同位置處的TEM形貌Fig.3 TEM morphology of different positions in test steel after high-pressure torsion for different revolutions

2.2 高壓扭轉(zhuǎn)過程中的硬度變化

由圖4可知:擠壓態(tài)試驗合金的硬度約為52 HV,經(jīng)高壓扭轉(zhuǎn)后硬度得到大幅提高,但是分布不均勻,中心部位的硬度較低,而邊緣的硬度較高。經(jīng)高壓扭轉(zhuǎn)1 r后,中心部位的硬度可達(dá)93.3 HV,邊緣硬度約為125 HV,較擠壓態(tài)合金提高了140.4%。隨著高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)的增加,合金硬度繼續(xù)升高,同時中心與邊緣的硬度差減小,硬度分布不均勻現(xiàn)象得到一定的改善。高壓扭轉(zhuǎn)10 r和20 r后,合金硬度基本相同,說明經(jīng)高壓扭轉(zhuǎn)10 r后試驗合金的硬度達(dá)到穩(wěn)定,不會隨著高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)的繼續(xù)增加而改變;邊緣硬度均約為144 HV,較擠壓態(tài)合金提高了177%。合金硬度受細(xì)晶強化的影響顯著。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系,晶粒越細(xì),阻礙滑移的晶界越多,屈服極限也就越高。高壓扭轉(zhuǎn)后,越遠(yuǎn)離旋轉(zhuǎn)中心,合金晶粒尺寸越小,因此合金邊緣處硬度較高;隨著轉(zhuǎn)數(shù)的增加,晶粒尺寸先減小后保持穩(wěn)定,因此硬度先增大后基本穩(wěn)定。

圖4 擠壓態(tài)和不同轉(zhuǎn)數(shù)高壓扭轉(zhuǎn)后試驗合金的截面硬度分布曲線Fig.4 Section hardness distribution curves of test alloy in extruded state and after high-pressure torsion for different revolutions

高壓扭轉(zhuǎn)后合金的硬度與所施加的等效應(yīng)變有關(guān)。由圖5可以看出:當(dāng)?shù)刃?yīng)變小于10時,隨著等效應(yīng)變的增加,合金硬度快速增大,當(dāng)?shù)刃?yīng)變超過10時,硬度增大的幅度變小,當(dāng)?shù)刃?yīng)變超過100時,由于合金的組織穩(wěn)定,硬度基本保持不變,達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)[7-8]。

圖5 擠壓態(tài)和不同轉(zhuǎn)數(shù)高壓扭轉(zhuǎn)后試驗合金的硬度與等效應(yīng)變的關(guān)系Fig.5 Relation between hardness and equivalent strain of test alloy in extruded state and after high-pressure torsion for different revolutions

2.3 時效過程中的組織和性能變化

經(jīng)高壓扭轉(zhuǎn)10 r后,試驗合金的晶粒尺寸保持穩(wěn)定,因此對高壓扭轉(zhuǎn)10 r后的合金進(jìn)行時效處理。由圖6可知,隨著時效時間的延長,高壓扭轉(zhuǎn)10 r的試驗合金的晶粒逐漸長大和粗化,時效60 min后,次中心位置平均晶粒尺寸約為523 nm。在時效過程中試驗合金中逐漸析出細(xì)小的β″相, 且析出相的尺寸隨時效時間的延長而增大;析出相與合金基體呈共格關(guān)系。與未高壓扭轉(zhuǎn)的傳統(tǒng)6201鋁合金[2-3]相比,由于高壓扭轉(zhuǎn)合金中存在大量應(yīng)變儲能,加速了析出相的形核和長大,因此時效過程中析出相形成所需時間縮短[8-13]。

圖6 高壓扭轉(zhuǎn)10 r的試驗合金在175 ℃下時效10 min和60 min后次中心位置的TEM形貌Fig.6 TEM morphology of sub-center position of test alloy by high-pressure torsion for 10 r after aging at 175 ℃ for 10 min (a-b) and 60 min (c-e): (a, c) grain morphology; (b) electron diffraction pattern;(d) electron diffraction pattern of acicular precipitates and (e) high-resolution morphology of acicular precipitates

由圖7可知:經(jīng)10 min時效后,高壓扭轉(zhuǎn)10 r的試驗合金硬度迅速降低,并隨著時效時間延長而進(jìn)一步降低,呈現(xiàn)出明顯的時效軟化現(xiàn)象;試樣邊緣的硬度下降幅度較大,而中心處的硬度下降幅度較小。可知,大塑性變形合金的時效行為與傳統(tǒng)合金時效強化行為具有顯著區(qū)別:大塑性變形產(chǎn)生的納米晶粒具有高度的不穩(wěn)定性,在時效過程中容易發(fā)生長大和粗化,位錯密度也大量減小,細(xì)晶強化和位錯強化效應(yīng)降低。雖然合金在時效過程也形成了一些納米析出相,會產(chǎn)生一定的析出強化效應(yīng),但不足以抵消細(xì)晶強化和位錯強化降低的影響,因此合金硬度大幅降低。

圖7 不同時間時效前后高壓扭轉(zhuǎn)10 r試驗合金的截面硬度變化曲線Fig.7 Curves of section hardness of test alloy by high-pressure torsion for 10 r before and after aging for different time intervals

3 結(jié) 論

(1) 隨著高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)的增加,即等效應(yīng)變的增加,6201鋁合金中心部位的晶粒尺寸由微米級細(xì)化至亞微米級,同時晶粒趨向于變?yōu)榈容S晶。當(dāng)高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)大于10 r后,合金組織穩(wěn)定,晶粒尺寸約為183 nm,繼續(xù)增加高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)不能進(jìn)一步細(xì)化組織。

(2) 隨著高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)的增加,6201鋁合金的硬度增大,但分布不均勻,試樣中心部位的硬度較低,而邊緣的硬度較高;當(dāng)高壓扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)為10,20 r時,試樣硬度相當(dāng),邊緣硬度均達(dá)到144 HV,較擠壓態(tài)合金提高了177%。

(3) 隨著時效時間的延長,高溫扭轉(zhuǎn)10 r合金的晶粒發(fā)生長大和粗化,時效60 min后,次中心位置平均晶粒尺寸約為523 nm,在時效過程中合金中析出細(xì)小的β″相;高壓扭轉(zhuǎn)10 r的合金發(fā)生明顯的時效軟化,隨著時效時間的延長,合金硬度降低,軟化現(xiàn)象更顯著,這與位錯的快速回復(fù)及晶粒的長大有關(guān)。