磷酸鎂水泥研究進展

尹楊特

【摘? ? 要】： 針對磷酸鎂水泥在工程應(yīng)用中需求的問題，采用文獻綜述的方法，研究磷酸鎂水泥的研究現(xiàn)狀、水化機理、性能影響因素及摻合料對改性磷酸鎂水泥的影響，發(fā)現(xiàn)磷酸鎂水泥具有早強、黏結(jié)性好、低溫條件下穩(wěn)定等優(yōu)點。此外，總結(jié)了影響磷酸鎂水泥性能的主要因素，探討了摻合料對改性磷酸鎂水泥的作用，指出了磷酸鎂水泥在工程應(yīng)用中存在的問題和今后的研究方向。

【關(guān)鍵詞】： 水化機理；改性；磷酸鎂水泥；摻合料；力學(xué)性能；耐久性

【中圖分類號】：TU525【文獻標(biāo)志碼】：C【文章編號】：1008-3197（2023）05-72-05

【DOI編碼】：10.3969/j.issn.1008-3197.2023.05.019

Magnesium Phosphate Cement Research Progress

YIN Yangte

（Guangdong Hexie Construction Engineering Testing，Dongguan 523430，China）

【Abstract】：In response to the demand for magnesium phosphate cement in engineering applications， this paper conducted a literature review on the research status， hydration mechanism， performance influencing factors， and the effect of additives on modified magnesium phosphate cement. It was found that magnesium phosphate cement has advantages such as early strength， good bond strength， stability under low-temperature conditions， and environmental friendliness. In addition， this paper summarizes the main factors affecting the performance of magnesium phosphate cement， discusses the role of additives， and points out the problems and future research directions of magnesium phosphate cement in engineering applications.

【Key words】：hydration mechanism; modified;magnesium phosphate cement; blended materials; mechanical properties; durability

磷酸鎂水泥（Magnesium Phosphate Cement，簡稱為MPC）是一種新型無機膠凝材料，主要由重?zé)趸V、可溶性磷酸鹽、礦物摻合料和緩凝劑按照一定的比例混合而制成的[1]，憑借流動性好、凝結(jié)硬化快、早期強度高、黏結(jié)性好、低溫條件下穩(wěn)定和環(huán)境友好等獨特的性能優(yōu)勢，無論是在修補材料、軍工搶修搶建領(lǐng)域還是對有害物質(zhì)固化方面均有高效利用。但在近些年來的工程應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，磷酸鎂水泥材料存在一些不可控的問題，如凝結(jié)時間過快導(dǎo)致施工可操作性變差、自身耐水性差導(dǎo)致材料的耐久性較差等；此外由于磷酸鹽材料成本高，極大地限制了磷酸鎂水泥的發(fā)展。礦物摻合料的加入不僅能夠節(jié)約成本，還能促進磷酸鎂水泥性能的改善；但過快的凝結(jié)速度，給實際工程應(yīng)用帶來不便，如果在保證其優(yōu)異的力學(xué)性能的基礎(chǔ)上降低反應(yīng)速率，將對磷酸鎂水泥在實際工程上的推廣使用具有重要的意義。針對磷酸鎂水泥在工程應(yīng)用中凝結(jié)硬化過快和耐水性較差的問題，本文總結(jié)了磷酸鎂水泥水化機理及特點，分析影響磷酸鎂水泥性能的主要因素并闡述了不同的摻合料對磷酸鎂水泥改性的研究進展。

1 水化機理及特點

磷酸鎂水泥的水化反應(yīng)主要是氧化鎂與磷酸鹽之間酸堿中和反應(yīng)放出大量熱的過程，是一種環(huán)境友好型膠凝材料。氧化鎂是由菱鎂礦在1 500～1 700 ℃下煅燒后磨細得到的，磷酸鹽主要是磷酸二氫銨（NH₄H₂PO₄）和磷酸二氫鉀（KH₂PO₄）。以KH₂PO₄為例，與氧化鎂生成磷酸鉀鎂水泥（簡稱MKPC），主要水化產(chǎn)物為鳥糞石（MgKPO₄·6H₂O，簡稱MKP）。MKP的晶體結(jié)構(gòu)主要是由[PO^3-₄]四面體、MgO·6H₂O八面體和K+構(gòu)成的。丁鑄等[2]的研究結(jié)果表明，MKPC的主要水化產(chǎn)物為MKP，主要方程式為

MgO+KH₂PO₄+5H₂O=MgKPO₄·6H₂O

此外有研究發(fā)現(xiàn)，MKPC的水化產(chǎn)物MKP形貌主要為短棒狀。見圖1。

針對MPC的水化反應(yīng)機理，目前存在局部化學(xué)反應(yīng)和溶液-擴散機理兩種觀點，多數(shù)人認為溶液-擴散機理能夠更好進行解釋。溶液-擴散機理過程大致分為幾個階段[3]。

1）氧化鎂的溶解：酸性的磷酸鹽溶液中存在[NH+4]（H+）、H2[PO-4]、H[PO2-4]、[PO3-4]、H+，氧化鎂在酸性條件下溶解，釋放Mg2+。

2）水合溶膠形成：Mg2+在水溶液中與水分子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成水合溶膠Mg[（H2O）2+6]。

3）發(fā)生聚合反應(yīng)：水合溶膠Mg（H₂O）²⁺₆與溶液中的H₂PO^-₄、HPO^2-₄、PO^3-₄等陰離子發(fā)生聚合反應(yīng)，生成各種水化產(chǎn)物且隨聚合反應(yīng)進行，放熱量增多，水合溶膠Mg（H₂O）²⁺₆和陰離子在溶液中逐漸減少。

4）凝膠網(wǎng)絡(luò)化：由于水合溶膠Mg（H₂O）₆²⁺與磷酸根陰離子之間不斷發(fā)生聚合反應(yīng)，溶膠之間相互膠結(jié)形成凝膠，隨著凝膠生成量的增多，凝膠逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫W(wǎng)絡(luò)化結(jié)構(gòu)。

5）形成磷酸鎂水泥石：凝膠的網(wǎng)絡(luò)化結(jié)構(gòu)不斷飽和，轉(zhuǎn)變成結(jié)晶水化產(chǎn)物MKP覆蓋在未反應(yīng)完的氧化鎂顆粒表面；反應(yīng)結(jié)束后，最終形成以氧化鎂顆粒為骨架、主要水化產(chǎn)物為膠結(jié)材料的磷酸鎂水泥石。

2 影響磷酸鎂水泥性能的主要因素研究進展

磷酸鎂水泥的主要性能是通過其水化硬化過程實現(xiàn)的，而在磷酸鎂水泥的制備中，有諸多因素影響了它的水化硬化發(fā)展。

2.1 氧化鎂

制備MPC的反應(yīng)速度過快，重?zé)难趸V活性比較低，可以減緩反應(yīng)速率，讓反應(yīng)更加充分，得到性能更為良好的MPC。雒亞莉[4]研究煅燒前后的氧化鎂作原料對磷酸鎂水泥的影響發(fā)現(xiàn)，煅燒后的氧化鎂使反應(yīng)溶液pH值勻速緩慢上升；表明煅燒后的氧化鎂活性及溶解度更低，從而降低了反應(yīng)速率，延緩了反應(yīng)時間。

除了煅燒溫度，氧化鎂的比表面積對MPC的水化過程也非常重要。齊召慶等[5]對氧化鎂進行時間梯度球磨，改變氧化鎂的顆粒級配可以降低磷酸鎂水泥的收縮率，改善體積穩(wěn)定性且比表面積在1 700～1 800 cm²/g、中值粒徑在85～90 μm時MPC的效果最好。

2.2 磷酸鹽

根據(jù)使用的磷酸鹽種類不同，MPC又被分為磷酸銨鎂水泥和磷酸鉀鎂水泥，不同的磷酸鹽所產(chǎn)生的水化熱是不同的。有研究對磷酸鎂水泥的放熱速率進行了探討，結(jié)果表明：首先是磷酸鹽溶解吸熱導(dǎo)致形成第一個吸熱峰；其次是磷酸鹽中的H+導(dǎo)致溶液呈酸性，提供酸性條件使Mg2+與水分子結(jié)合形成絡(luò)合物MgH₂O²⁺₆形成第一個放熱峰；最后是各種離子間發(fā)生反應(yīng)生成主要水化產(chǎn)物鳥糞石（MgKPO₄·6H₂O）所產(chǎn)生的第二個放熱峰。可以看出，使用不同的磷酸鹽對磷酸鎂水泥的反應(yīng)是不同的，其放熱速率存在區(qū)別，水化過程也存在差異。

2.3 鎂磷比

鎂磷比（M/P）是影響磷酸鎂水泥性能的關(guān)鍵因素之一，根據(jù)氧化鎂和KH₂PO₄的反應(yīng)方程，其反應(yīng)物質(zhì)的量為1∶1，理想條件下所有反應(yīng)物都可以完全消耗；但實際上，在反應(yīng)過程中往往氧化鎂是過量的，因為反應(yīng)速率過快，導(dǎo)致氧化鎂反應(yīng)不完全，無法完全消耗。溫金寶等[6]通過控制氧化鎂和KH₂PO₄不同物質(zhì)的量比（2∶1～8∶1）和不同質(zhì)量比（2∶1～5∶1）研究其對磷酸鎂水泥抗壓強度，結(jié)果表明，質(zhì)量比變化對磷酸鎂水泥的抗壓強度影響更大；這也證明了磷酸鎂水泥體系在反應(yīng)過程中的實際重?zé)趸V與理論相比是過量的。李鵬曉等[7]發(fā)現(xiàn)M/P適度增大，會增加磷酸鎂水泥體系的抗壓強度，加快凝結(jié)時間；若M/P過小，則體系抗壓強度也很低，這主要是因為氧化鎂含量過少，KH₂PO₄反應(yīng)不完全、剩余很多，多余的KH₂PO₄在后期養(yǎng)護過程中會吸水膨脹，從而降低抗壓強度，最佳M/P比值在4∶1～5∶1之間。Ma H等[8]認為M/P與反應(yīng)速率有關(guān)：M/P較小，結(jié)晶更好生長，獲得致密的微觀結(jié)構(gòu)；M/P較大，反應(yīng)速率過快，沒辦法形成足夠致密的微觀形貌；他還發(fā)現(xiàn)隨M/P增大，MPC的干燥收縮應(yīng)變增大。

雖然目前對磷酸鎂水泥的M/P已經(jīng)進行了較為深入的研究，但對于不同原材料、不同反應(yīng)條件，磷酸鎂水泥的最優(yōu)M/P尚未形成定論，針對最優(yōu)M/P的最優(yōu)原因，也沒有較為科學(xué)的解釋，仍然需要不斷的發(fā)掘探索。

2.4 水膠比

水膠比（W/C）是另一個影響MPC性能的關(guān)鍵因素，與普通硅酸鹽水泥一樣，水膠比越大，凝結(jié)時間和流動性越大，強度降低。Qiao F等[9]研究了W/C對MPC水化的影響，結(jié)果表明，W/C的增大對磷酸鉀鎂水泥體系的水化放熱峰出現(xiàn)時間沒有影響，但會使峰值降低。姜洪義等[10]研究發(fā)現(xiàn)W/C為0.1時，試件強度較大。李鵬曉等[7]研究發(fā)現(xiàn)，W/C＜0.1時流動度過小，凝結(jié)時間過短，反而不利于MPC的強度發(fā)展，W/C為0.18時能獲得性能優(yōu)異的MPC。林瑋等[11]研究發(fā)現(xiàn)W/C過大對MPC力學(xué)性能和耐久性能都有很大影響，W/C越大，MPC干燥收縮越大，在養(yǎng)護過程中越容易開裂且水膠比越大，結(jié)構(gòu)內(nèi)部孔隙率越大，這是由于在養(yǎng)護過程中多余的水蒸發(fā)在基體內(nèi)部留下過多的孔隙，孔之間相互連通，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)疏松，抗壓強度低；此外，水膠比越大，材料的滲透性越差，從而造成耐久性能的下降，所以選取適當(dāng)?shù)乃z比是十分重要的。

3 摻合料對磷酸鎂水泥改性的研究進展

MPC憑借著其凝結(jié)速度快、早期強度高等優(yōu)點在工程上廣泛應(yīng)用；但是凝結(jié)速度過快的缺點給工程應(yīng)用帶來了極大不便；同時MPC在耐久性及黏結(jié)性能方面也有很大的進步空間。為了解決這些問題，對磷酸鎂水泥改性不斷進行探索，最常見的就是加入摻合料。摻合料主要有礦物摻合料改性、纖維改性和高分子改性3種。

3.1 礦物摻合料改性

礦物摻合料摻入的形式分為取代氧化鎂和取代氧化鎂+磷酸鹽兩類。取代氧化鎂是保持磷酸鹽的量不變，取代氧化鎂+磷酸鹽是保持M/P的物質(zhì)的量比/質(zhì)量比不變。大量研究表明，礦物摻合料作為改性材料摻入磷酸鎂水泥具有較好的效果，能夠延長凝結(jié)時間，提高抗壓強度和耐久性等。

3.1.1 粉煤灰改性

粉煤灰（FA）主要是燃煤電廠燃燒過程中排出的微小灰粒，如果不加控制或處理，會導(dǎo)致大氣污染，進入水體淤塞河道，甚至對生物和人體造成危害，所以應(yīng)該考慮將其變廢為寶。吳麗容[12]研究了粉煤灰改性磷酸鎂水泥性能并進行了工程應(yīng)用的初探，結(jié)果表明，用粉煤灰改性不僅降低了MPC的成本，而且增加了MPC的緩凝效果、提高了MPC漿體的黏聚性、保水性、抗壓強度和耐磨性。這主要是由于FA的摻入，使基體的用水量降低；同時FA的球狀顆粒油潤滑作用使氧化鎂顆粒間的摩擦減小，另外填充效應(yīng)、微集料效應(yīng)等一系列FA的優(yōu)勢，對MPC的性能起到了提升效果。仝萬亮[13]研究了FA對MPC水化產(chǎn)物組成的影響，表明FA摻量越大，生成的主要水化產(chǎn)物MKP的量越少；FA摻入后，相較純MPC其MgKPO₄·6H₂O的XRD衍射峰強度減弱。由于純MPC水化速度過快，會造成原料反應(yīng)不完全，生成大量中間產(chǎn)物，比如MgKPO₄·H₂O等，而FA的摻入能夠促進這些中間相朝最終水化產(chǎn)物MgKPO₄·6H₂O的轉(zhuǎn)換，F(xiàn)A中的一些活性硅鋁相還能夠參與反應(yīng)，生成磷酸鋁膠凝相等。MO L等[14]將摻入FA的MPC和純MPC微觀結(jié)構(gòu)形貌進行對比，發(fā)現(xiàn)純MPC的微觀結(jié)構(gòu)中有許多尚未反應(yīng)的氧化鎂存在，而摻入FA的改性MPC微觀結(jié)構(gòu)更為致密，可能是FA中的活性硅鋁物質(zhì)參與反應(yīng)，生成了硅鋁膠凝相起到支撐作用且FA的摻入能夠填充孔隙，使微觀結(jié)構(gòu)更為完整和致密。

3.1.2 硅灰改性

硅灰（SF）是在冶煉硅鐵合金和工業(yè)硅時產(chǎn)生的二氧化硅和硅氣體與空氣中氧氣迅速氧化并冷凝而形成的一種超細硅質(zhì)粉體。我國SF年產(chǎn)量巨大，為了不對環(huán)境造成污染，目前廣泛將其應(yīng)用于普通水泥混凝土中，填充水泥顆粒間的孔隙并與水化產(chǎn)物產(chǎn)生凝膠體，提高混凝土的穩(wěn)定性、流動性、力學(xué)性能與耐久性。任強等[15]以純MPC作為對照，研究了FA、超細粉煤灰（UFA）和SF單摻對MPC抗壓、抗折強度的影響，隨齡期增長，摻FA和UFA的MPC抗壓及抗折強度都會降低；但摻硅灰的抗壓強度未見明顯變化，抗折強度有一定的提高，摻量為10%時，單摻硅灰對提高MPC砂漿的抗壓和抗折強度效果更好。ZHENG D D等[16]研究表明，隨硅灰摻量增加，改性MPC的抗壓強度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，這主要是由于硅灰具有較大的比表面積，在制備改性MPC時所需要的水增多，基體凝結(jié)硬化后，內(nèi)部的水分蒸發(fā)，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)內(nèi)部孔隙較多，生成的硬化結(jié)構(gòu)均勻性降低，從而導(dǎo)致力學(xué)性能下降。

3.1.3 偏高嶺土改性

偏高嶺土（metakaolin，簡稱Mk）是以高嶺土（Al₂O₃·2SiO₂·2H₂O）為原料，在600 ～900 ℃經(jīng)脫水形成的無水硅酸鋁（Al₂O₃·2SiO₂），層與層之間由范德華鍵結(jié)合，在適當(dāng)條件下激發(fā)具有膠凝性。呂子龍等[17]研究表明Mk的摻入會縮短MPC的凝結(jié)時間，適當(dāng)摻量下能夠提高MPC的抗壓強度；Mk的摻入不會改變MPC的主要水化產(chǎn)物種類，只影響水化產(chǎn)物的生成量和結(jié)晶程度。傅新雨等[18]研究了Mk的摻入對MKPC漿體黏結(jié)性能的影響，結(jié)果表明Mk的摻入提高了基體的黏結(jié)強度和體積穩(wěn)定性，單摻10%Mk的試件28 d黏結(jié)強度最高且摻入Mk會使MKPC凈漿早期微膨脹，后期收縮趨勢放緩。

3.1.4 其他礦物摻合料改性

鋼渣是煉鋼廠在冶煉過程中通過氧化造渣取出鋼水中的碳、硅、硫等著雜質(zhì)而產(chǎn)生的廢渣，主要包含水中被氧化生成的各種氧化物、造渣材料等帶入的雜質(zhì)。李悅等[19]研究鋼渣對MPC性能的影響，結(jié)果表明鋼渣的加入并未改變MPC的水化產(chǎn)物，僅僅是作為一種惰性填料填充在基體內(nèi)部的孔隙中，密實孔隙結(jié)構(gòu)；隨鋼渣的摻入量增大抗壓強度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，摻量15%時抗壓強度最大，而抗折強度卻逐漸減小的趨勢。陳鎮(zhèn)杉等[20]研究了加氣混凝土廢渣作為摻合料對MPC性能的影響，結(jié)果表明廢渣粒徑越小，改性MPC的抗壓強度越大，隨廢渣摻量增加，改性MPC的抗壓強度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，MPC的凝結(jié)時間逐漸縮短。

3.2 纖維改性

纖維改性是指在MPC中添加適當(dāng)?shù)睦w維從而起到改善工作性能和力學(xué)性能的效果。纖維改性的機理在于：當(dāng)水泥基體受到外荷載時，纖維的增韌效果發(fā)揮作用，連接基體提高韌性，吸收部分能量抵消外荷載的不利影響，從而減少結(jié)構(gòu)內(nèi)部裂紋的產(chǎn)生，起到改善力學(xué)性能的效果。汪宏濤等[21]對鋼纖維-MPC體系進行了研究，結(jié)果表明：當(dāng)鋼纖維摻量低于1%時，不會很大程度影響MPC流動性；但當(dāng)鋼纖維摻量＞1%時，MPC流動性明顯降低；鋼纖維的摻入能夠增強MPC的早期強度且一定摻量下可以提高MPC的耐磨性。方圓等[22]研究表明，玻璃纖維對MPC的抗壓強度和抗折強度有一定貢獻，當(dāng)摻量為2.5%時，試件的抗壓強度最大值，為96 MPa；試塊的抗彎強度最大可達17.2 MPa。楊全兵等[23]研究了聚丙烯纖維摻入對磷酸鎂水泥性能的影響，結(jié)果表明，聚丙烯纖維的摻入能夠提高磷酸鎂水泥1 h和3 h的抗折強度，降低抗壓強度和流動度。此外，稍過量的玻璃纖維能暫時“包裹”未反應(yīng)的基材，可以抵消因浸水造成的強度損失。

3.3 高分子改性

高分子改性是指將高分子聚合物加入到MPC中，利用其與MPC的水化產(chǎn)物形成一種具有黏彈性纖維薄膜狀的網(wǎng)結(jié)構(gòu)，改善MPC的韌性以及黏結(jié)性能。李悅等[24]在MPC中加入碳納米管，隨摻量增加抗壓強度先增加后降低，碳納米管摻量過高，會導(dǎo)致基體孔隙率增大，從而強度降低；反應(yīng)過程中沒有新的水化產(chǎn)物生成。黃煜鑌等[25]利用聚合物乳液對MPC進行增韌改性，發(fā)現(xiàn)隨著聚合物乳液摻量的增加，抗折強度與黏結(jié)強度均提高；聚合物乳液的摻入不改變MPC的主要水化產(chǎn)物類型，只影響水化產(chǎn)物微觀形貌與致密程度。黃煜鑌等[26]分別利用聚丙烯酸酯乳液、苯丙乳液與丁苯乳液對磷酸鎂水泥進行改性，發(fā)現(xiàn)聚丙烯酸酯乳液對MPC的折壓比與斷裂能效果最好。

3 結(jié)論與展望

研究表明鎂磷比、水膠比是影響磷酸鎂水泥性能的兩大關(guān)鍵要素，而通過摻合料對磷酸鎂水泥進行改性可以降低成本、增加凝結(jié)時間、提升抗壓強度及耐久性等；因此改性磷酸鎂水泥是今后研究需要關(guān)注的主要問題。目前有關(guān)磷酸鎂水泥的研究都是以凈漿為主，未來可以對摻入粗細骨料的磷酸鎂水泥性能及改性進一步研究，從而更好地推動磷酸鎂水泥在工程中的應(yīng)用。

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