氣相色譜技術(shù)在糧油食品檢測(cè)中的應(yīng)用分析

◎ 易 翔

（沅江市檢驗(yàn)檢測(cè)中心，湖南 沅江 413199）

食品安全檢測(cè)技術(shù)的最大功能是保證食品安全、維護(hù)社會(huì)民眾的生命財(cái)產(chǎn)安全、維護(hù)市場(chǎng)秩序。在當(dāng)今信息科技水平持續(xù)提高的背景下，食品安全檢測(cè)技術(shù)也在持續(xù)發(fā)展，在這些方法中，氣相色譜技術(shù)具有反應(yīng)速度快、檢測(cè)時(shí)間短等特點(diǎn)。隨著我國(guó)市場(chǎng)規(guī)模的擴(kuò)大，糧油食品質(zhì)量檢測(cè)的難度也在不斷增加，引起了廣大消費(fèi)者的重視，而將氣相色譜法用于糧油食品質(zhì)量問(wèn)題的檢測(cè)，可以有效改善這一狀況，對(duì)此，本文開(kāi)展如下研究。

1 氣相色譜技術(shù)相關(guān)簡(jiǎn)述

1.1 簡(jiǎn)介

氣相色譜法是一種流動(dòng)相都是氣態(tài)的色譜法，它可以按照固定相的性質(zhì)，將其劃分成氣固和氣液兩種類型，假如這兩種方法的流動(dòng)相都是氣態(tài)，那么兩者之間的不同之處在于，氣固色譜法的固定相是固體，如活化碳類物質(zhì)；而氣液色譜法的固定相是液態(tài)，如聚乙二醇類。一般來(lái)說(shuō)，色譜分析管柱主要有2 種類型，即毛細(xì)型和填充型，2 種類型在食品安全監(jiān)管的檢測(cè)和分析過(guò)程中，都有著很好的應(yīng)用前景。隨著現(xiàn)代計(jì)算機(jī)技術(shù)的快速發(fā)展，氣相色譜儀具備很強(qiáng)的智能特征，能夠極大提升分析和檢驗(yàn)工作的效率。在具體應(yīng)用中，可以將氣相色譜儀與其他儀器結(jié)合起來(lái)。比如，將其與質(zhì)譜儀一起使用，對(duì)不明物質(zhì)進(jìn)行分離和定性分析。在這種情況下，為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，還可以采用核磁共振波譜儀、近紅外光譜儀等輔助檢測(cè)器[1]。

1.2 分類

氣相色譜法的基本原理是利用載氣，將待測(cè)物從液相轉(zhuǎn)移到氣相，使不同的組分在兩相間進(jìn)行分配，從而實(shí)現(xiàn)分離。根據(jù)檢測(cè)器的不同，氣相色譜可分為熱導(dǎo)檢測(cè)器、火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器等類型。其中，熱導(dǎo)檢測(cè)器具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、響應(yīng)快等特點(diǎn)，常用于檢測(cè)揮發(fā)性化合物，如乙炔、丙烯腈、丙酮等；火焰離子化檢測(cè)器具有靈敏度高、選擇性好等特點(diǎn)，常用于檢測(cè)易揮發(fā)物質(zhì)，如丙酮、苯等；電子捕獲檢測(cè)器具有靈敏度高等特點(diǎn)，常用于檢測(cè)易揮發(fā)的化合物，如甲苯、甲醇等。因此，檢測(cè)人員需要根據(jù)待測(cè)物的性質(zhì)選擇相應(yīng)的檢測(cè)器類型。目前，氣相色譜法被廣泛應(yīng)用于糧油食品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)。

2 氣相色譜技術(shù)在糧油食品檢測(cè)中的要點(diǎn)

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要點(diǎn)

在實(shí)際工作過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、保存如果不得當(dāng)，將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度造成直接影響。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，一般采用色譜純、優(yōu)級(jí)純化合物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在采用化合物尤其是粉末狀化合物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，為了避免標(biāo)準(zhǔn)物在儲(chǔ)存期間吸收氣體引起誤差，在實(shí)驗(yàn)室中要做好溫度、濕度、光照等環(huán)境控制工作。在處理過(guò)程中，檢測(cè)人員應(yīng)針對(duì)不同標(biāo)準(zhǔn)物的特性，制定相應(yīng)的干燥工序，對(duì)加熱的溫度和時(shí)間進(jìn)行嚴(yán)格的控制，確保標(biāo)準(zhǔn)物的純度。此外，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成以后，通常不會(huì)一次用完，多數(shù)情況下需要貯存一段時(shí)間。在貯存時(shí)，檢測(cè)人員需要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)選用合適的容器。多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液采用玻璃容器貯存，有些標(biāo)準(zhǔn)溶液可能會(huì)對(duì)玻璃產(chǎn)生侵蝕，溶出的痕量離子會(huì)進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液中，從而影響檢測(cè)結(jié)果。

2.2 樣品處理要點(diǎn)

樣品處理是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。糧油食品主要包含油脂、蛋白質(zhì)、水分以及脂肪等成分。①油脂的處理一般包括溶劑提取和溶劑凈化兩個(gè)步驟，其中，溶劑提取是油脂樣品中物質(zhì)提取的過(guò)程，它能夠?qū)悠分械母叻肿佑袡C(jī)物分離出來(lái)，去除雜質(zhì)后再進(jìn)行凈化操作。由于油脂是極性物質(zhì)，容易與其他物質(zhì)發(fā)生相互作用，在提取過(guò)程中，要注意避免過(guò)度萃取，以免破壞樣品本身。②對(duì)于蛋白質(zhì)含量較高的樣品，需要經(jīng)過(guò)溶劑提取步驟，這主要是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)分子中含有大量親水基團(tuán)，當(dāng)樣品經(jīng)溶劑提取后會(huì)與水分子相結(jié)合，難以分離。③對(duì)于脂肪含量較高的樣品，需要經(jīng)過(guò)溶劑萃取步驟，這是因?yàn)橹驹谑軣岷髸?huì)發(fā)生分解反應(yīng)，分解產(chǎn)物與其他物質(zhì)相互作用后，會(huì)嚴(yán)重影響分離效果。④對(duì)于水分含量較高的樣品，需要先將其烘干再進(jìn)行萃取處理，否則極易出現(xiàn)過(guò)萃現(xiàn)象[2]。

2.3 操作要點(diǎn)

由于氣相色譜技術(shù)需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，因此，在操作過(guò)程中，檢測(cè)人員應(yīng)嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。①在進(jìn)行樣品預(yù)處理時(shí)，通常會(huì)使用氣體和液體進(jìn)行混合，當(dāng)氣相色譜柱的進(jìn)樣體積達(dá)到一定值時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換柱塞或更換色譜柱。②在樣品前處理過(guò)程中，必須嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，避免操作不當(dāng)導(dǎo)致色譜峰之間的保留時(shí)間發(fā)生變化。③在樣品分析過(guò)程中，應(yīng)注意不能使載氣流量過(guò)大或過(guò)小。為避免色譜峰重疊，可使用分流閥對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行分流；在進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須使用合適的方法將空白值降到最低。④當(dāng)樣品分析完畢后，應(yīng)及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行清洗和保養(yǎng)工作，避免色譜峰出現(xiàn)干擾。⑤在實(shí)際的操作過(guò)程中，應(yīng)提前對(duì)運(yùn)氣系統(tǒng)及管路進(jìn)行性能測(cè)試，確保其密封性，并及時(shí)更換硅橡膠襯套等易損部件，以減少泄露的危險(xiǎn)。⑥在使用氣相測(cè)譜儀時(shí)，必須嚴(yán)格遵守操作手冊(cè)，若檢測(cè)器出現(xiàn)無(wú)法點(diǎn)燃的情況，應(yīng)及時(shí)查看噴嘴情況，排除阻塞[3]。⑦實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)空氣和氫氣等的流動(dòng)速度，確保氣流速度在最佳狀態(tài)。在進(jìn)樣時(shí)，應(yīng)特別重視對(duì)微量注射器的清潔，應(yīng)多次沖洗，以免堵塞。

3 氣相色譜技術(shù)在糧油食品檢測(cè)中的應(yīng)用

3.1 農(nóng)藥殘留的檢測(cè)

隨著我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，人們對(duì)糧油食品安全越來(lái)越重視，尤其是近年頻繁發(fā)生的糧油食品安全事故，更是引起了社會(huì)各界的廣泛關(guān)注。農(nóng)藥殘留作為糧油食品安全事故發(fā)生的主要原因之一，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)與控制一直都是糧油食品安全檢測(cè)中的重點(diǎn)和難點(diǎn)。當(dāng)前，糧油食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法主要包括氣相色譜法、薄層色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，以及氣相色譜-紅外光譜法。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，氣相色譜技術(shù)因其快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等特點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。此外，隨著新型儀器的不斷出現(xiàn)和普及，氣相色譜技術(shù)在糧油食品中的應(yīng)用前景也將更加廣闊。

3.2 食用植物油中抗氧化劑含量的檢測(cè)

食品抗氧化劑可以有效清除油脂中的自由基，降低油脂氧化反應(yīng)的速度，從而延長(zhǎng)食品保質(zhì)期，因此，對(duì)食用植物油中抗氧化劑的含量進(jìn)行檢測(cè)具有重要意義。氣相色譜技術(shù)因其高效、靈敏、快速的特點(diǎn)，在食用植物油抗氧化劑含量檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用[4]。例如，研究人員采用氣相色譜法檢測(cè)了毛油、精煉花生油、壓榨菜籽油、大豆油和玉米油等5 種植物油的抗氧化劑含量，結(jié)果顯示，毛油中抗氧化劑含量最高，精煉花生油中抗氧化劑含量最低，壓榨菜籽油和大豆油中抗氧化劑含量居中。抗氧化劑雖然能夠抑制植物油中的氧化還原反應(yīng)，提高食用油的品質(zhì)，但也會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定的危害。利用氣相色譜技術(shù)，能夠精確檢測(cè)出食用植物油中的抗氧化劑含量，最大程度上保障我國(guó)民眾的身體健康。

3.3 添加劑、多環(huán)芳烴、丙烯酰胺殘留的檢測(cè)

添加劑、多環(huán)芳烴、丙烯酰胺等物質(zhì)，不僅會(huì)對(duì)糧油食品的質(zhì)量安全造成影響，而且會(huì)威脅人體健康。因此，檢測(cè)糧油食品中有害物質(zhì)的含量，尤為重要。對(duì)于此類有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)，一般采用氣相色譜技術(shù)。目前，在糧油食品中應(yīng)用最多的是氣相色譜法和熒光法，例如，針對(duì)小麥粉中添加的二氧化硫、增白劑、抗壞血酸等添加劑，可利用氣相色譜法測(cè)定其中的二氧化硫含量；對(duì)于食用油中添加的亞麻油、葡萄籽油等，可利用氣相色譜法測(cè)定其中的多環(huán)芳烴含量；對(duì)于谷物粉中添加的亞精胺、三乙胺等，可利用氣相色譜法測(cè)定其中的丙烯酰胺含量。有研究人員利用氣相色譜法檢測(cè)了大米中的多環(huán)芳烴和丙烯酰胺，檢測(cè)結(jié)果表明，大米中的多環(huán)芳烴和丙烯酰胺均未超過(guò)國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。因此，在今后的糧油食品檢測(cè)工作中，相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)大力推廣氣相色譜技術(shù)。

3.4 糧油容積殘留量的檢測(cè)

糧油食品的容積殘留量主要包括糧食類、油脂類及其他類，例如大米、小麥粉等，這些糧食食品都含有一定的水分，如果儲(chǔ)存不當(dāng)就會(huì)導(dǎo)致糧食變質(zhì)、發(fā)臭，從而導(dǎo)致食品安全問(wèn)題。糧油食品的容積殘留量檢測(cè)一般都是通過(guò)測(cè)定水分含量來(lái)實(shí)現(xiàn)的，但這種方法比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力。而采用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，則能快速準(zhǔn)確地測(cè)定糧油食品的容積殘留量。例如，采用氣相色譜法可以對(duì)大米、小麥粉等糧油食品的水分含量進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)其檢測(cè)結(jié)果能夠判斷糧食是否存在發(fā)霉變質(zhì)現(xiàn)象[5]。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，隨著人們生活水平的不斷提高，糧油食品安全問(wèn)題也越來(lái)越受到人們的重視，對(duì)糧油食品檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求。氣相色譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留量、毒素以及溶劑殘留等方面，都表現(xiàn)出了較好的檢測(cè)效果，且具備快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到糧油食品的檢測(cè)中。在具體工作中，檢測(cè)人員要做好標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣本質(zhì)控工作，盡量剔除雜質(zhì)及其他的影響因素，科學(xué)選用色譜柱的材料及規(guī)格，保證測(cè)試結(jié)果的精確度。