糧油食品質量檢測中氣相色譜技術的應用

◎ 劉 旭，王增慧，劉曉鋒

（中儲糧山東質檢中心有限公司，山東 濟南 250000）

氣相色譜是近年迅速發展起來的新型分離、分析技術，其主要應用于低分子量、易揮發的有機化合物分析，具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快和應用范圍廣泛的特點。其原理是利用不同物質的吸附能力、沸點、極性存在一定差異，不同的組分在固定相和流動相構成的體系中具有不同的分配系數，當待測物質被汽化后，會在兩相間進行反復多次的分配，從而實現對多種組分的分離和檢測。

1 氣相色譜分析法的分類

氣相色譜分析法的分類較多，①按照分離機制的不同，可將氣相色譜分為吸附色譜和分配色譜。②按照固定相物態的不同，可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜。③按照測定方式的不同，可將氣相色譜法分為色譜法、聯用法、毛細管色譜法、多層色譜法。④按照流動相種類的不同，可將氣相色譜分為以空氣為流動相、以惰性氣體為流動相、以氫氣為流動相、以甲烷、乙炔為流動相[1]。

目前，氣相色譜分析法中使用最多的是毛細管氣相色譜法，它一般以惰性氣體作為流動相，利用不同組分在兩相間分配系數的差異，通過吸附、擴散等作用使樣品中多種組分有效分離。該技術主要有以下優勢：①靈敏度高，適用于多種有機物及其同分異構體的檢測。②應用范圍廣泛，適用于生物、化工、食品、藥品等多個領域。③分析快、分離效果好，適用于多種混合有機物的分析。然而，毛細管氣相色譜法也具有一定的局限性：①因為內徑和柱容量較小，所以求載氣流速的控制更為精確，檢測器的靈敏度更高。②無法直接分析未知物質，必須有已知純物質的色譜圖進行對照。③在分析無機物質和高沸點有機物時，具有一定的困難。

2 氣相色譜技術應用檢測流程

2.1 樣品采集

2.1.1 采樣的條件

采集樣品時，先應確保樣品的均勻性和代表性，再根據樣品的理化性質選取合適的加工方式，對食品原料或半成品進行處理。值得注意的是，在對食品原料進行處理時，其內部性狀通常會發生一些變化，這些變化主要包括酶分解、微生物分解、氧化、水解等。一般情況下，食品原料處理方式有以下2 種：①通過物理加工方法實現對食品原料中酶的分解。②通過化學方法進行處理。由于不同種類的酶對分析結果會產生不同程度的影響，因而在解決食品原料中的酶分解問題時，檢測人員應當提前進行分析，并結合實際情況，選擇合適的檢測方法。

2.1.2 樣品預處理

樣品的預處理應當遵循以下原則：保證預處理的效果與所選擇的檢測方法相符；保證預處理過程不會對檢測結果產生影響。因此，對于一般谷物類樣品來說，預處理方法較為簡單，只需將谷物樣品除雜、磨粉、過篩、混勻，再使用相應的溶劑進行提取和凈化即可。對于油脂類樣品來說，因其在儲存和運輸過程中極易出現被微生物污染而發生腐敗變質，或在加工過程中因氧化而產生大量脂肪氧化物的情況。在檢測前，應使用某種添加劑（沉降劑、抗氧化劑、穩定劑等）除去樣品中的雜質或干擾物質，從而降低對分析結果的影響。具體處理方法有以下幾類：①對油脂類食品進行氧化處理。②對油脂類食品進行酸解處理。③對油脂類食品進行干燥處理。④對油脂類食品進行氧化酸解處理。⑤對油脂類食品進行堿性氧化處理。⑥對油脂類食品進行熱處理。

2.2 樣品檢測

樣品檢測方法是氣相色譜技術的核心內容，也是影響檢測結果準確性的關鍵因素。根據分析對象和樣品性質，可以將檢測方法分為定性和定量2 種。其中，定性分析是指確定被分析物質是否符合檢測要求，即確定待測樣品中是否含有某種物質；定量檢測是指在定性分析的基礎上，進一步測定待測樣品中某種物質的具體含量。此外，由于不同的檢測方法具有不同的適用范圍和局限性，在樣品檢測前，實驗人員應提前考慮樣品的種類、性質和組成成分，選擇最為合適的檢測方法，以提高檢測分析的準確度和精密度[2]。

2.3 數據處理和分析

目前，氣相色譜技術常用的數據處理和分析方法有3 種，即外標法、內標法和面積歸一化法。實驗人員可根據樣品種類結合具體檢測項目，選擇最為合適的方法。

3 氣相色譜技術在糧油食品質量檢測中的應用進展分析

隨著色譜科學的發展和進步，目前，氣相色譜技術已經能夠滿足糧油食品中多種組分同時開展定性分析和定量檢測的要求。憑借選擇性強、檢測靈敏度高的優勢，氣相色譜技術在糧油食品質量檢測中的應用范圍越來越廣泛，主要包括農藥殘留、油脂脂肪酸、溶劑殘留以及食品添加劑等檢測項目[3]。

3.1 農藥殘留檢測

我國目前在農作物種植中使用農藥的種類和數量繁多，其中不乏一些劇毒、高毒以及高殘留農藥，這些農藥進入人體后，會對人體造成嚴重損害，甚至還可能導致癌癥和其他疾病的發生。因此，持續深化加強對糧油食品中農藥殘留檢測技術的研究和應用力度，提高糧油食品質量安全，已成為當下食品安全檢測工作的重中之重。在糧油食品的農殘檢測中，氣相色譜技術主要用于有機磷和氨基甲酸酯類農藥的檢測。相關研究人員在對有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留進行檢測時，通常采用固相萃取法，但是這種方法消耗的時間較長，在實際操作過程中并不適用。反觀氣相色譜技術不僅具有操作簡便、靈敏度高、準確度高等優點，能實現對糧油食品中多種農藥殘留的快速分析和檢測，還能加強對糧油食品農藥殘留的有效監測、調研工作，極大地提高糧油食品質量安全監測工作的效率，為相關部門提供更加準確、可靠的質量監測數據[4]。

3.2 油脂脂肪酸檢測

油脂的主要成分為甘油三酸酯，即一分子甘油和三分子脂肪酸脫水酯化而成，攝入適量的油脂不僅能提供人體所需營養物質，還能維持人體的正常生理活動。此外，不同種類的油脂制品所含脂肪酸種類及含量也存在一定特征差異，其營養價值、理化性質、儲藏特性具有較大的差別。因此，油脂脂肪酸檢測是油脂制品質量檢測中需要重點關注的環節。

3.3 浸出油脂溶劑殘留檢測

油脂按照加工工藝可分為壓榨油和浸出油，其中，壓榨油一般是通過物理壓榨獲得；浸出油脂則是使用“六號溶劑”浸出獲得，故而會產生部分溶劑殘留。“六號溶劑”是以六碳烷烴為主的石油餾分，對人體呼吸中樞有一定麻醉和危害作用。目前，浸出油脂溶劑殘留的測定方法常采用頂空氣相色譜法，即將氣化瓶中的油脂進行加熱振蕩，使殘留的溶劑與瓶內頂部空氣達到分配平衡，再取頂空氣體進行氣相色譜分析。頂空氣相色譜技術具有操作簡單、分析準確、精密度高的特點，可通過內標法快速分析出 “六號溶劑”的含量。

3.4 食品添加劑的檢測

食品添加劑是指在食品加工生產過程中，由于某些需要，向食品中添加少量化學合成或天然物質。食品添加劑是保障食品質量的重要因素，能夠有效改善糧油食品的品質和防腐特性。在進行糧油食品質量檢測過程中，氣相色譜技術被廣泛應用于對食用油、谷物、糖果等各種糧油食品中添加劑的分析和檢測，可以確保糧油食品質量安全，滿足人們對于糧油食品質量安全的需求。目前，食品添加劑的主要分析測定內容包括食品添加劑的質量標準和安全性檢測，食品添加劑的定性、定量分析以及糧油食品中禁用添加劑的測定[5]。

4 氣相色譜技術的發展前景

近年，隨著生活水平的提高，人們對糧油食品安全問題更為關注，國家對于糧油食品的質量安全檢測也越來越嚴格，尤其是農藥殘留的檢測，已經成為糧油食品質量安全檢測的重點內容。氣相色譜技術作為一種精準、高效的糧油食品質量檢測技術，可以有效對農藥殘留、食品添加劑及食品中有害物質進行檢測和分析。相關人員應當重視氣相色譜技術在糧油食品質量安全檢測中的應用，積極開發新型氣相色譜技術，以提升氣相色譜技術在糧油食品質量安全檢測中的應用效果。同時，還可以將氣相色譜技術應用到環境、化工、生物等多種領域，進一步推動其在各領域的發展。由此看來，氣相色譜技術在多重領域的分析檢測中，都具有良好的發展前景。

5 結語

氣相色譜技術是一種用于分離和分析復雜混合物的重要方法。它基于樣品中化學物質的揮發性和分配系數的原理，通過待測組分在兩相間進行反復多次的分配，可以實現化合物的分離和定量分析。利用氣相色譜技術的高靈敏度和準確度，可以實現對糧油食品中農藥殘留、食品添加劑、揮發性有機物以及其他有害物質的快速、準確分析。此外，氣質聯用技術（GC-MS）和氣質質聯用技術（GC-MS/MS）具有更高的分析靈敏度和準確性，可以對食品中微量的化合物進行檢測；自動化氣相色譜系統的推廣應用，也會使樣品的處理和分析更加便捷和高效。綜上所述，隨著氣相色譜技術的不斷發展，越來越多的新技術和方法將會被引入食品質量安全領域中，為人們提供更安全、健康的食品。