基于質(zhì)控樣測試的內(nèi)部質(zhì)量控制結果分析

董麗榮 刁玉華 安寧 劉曉俊

摘 要：質(zhì)控樣具有良好的均勻性、可控的穩(wěn)定性和經(jīng)過驗證的特性置值，質(zhì)控樣測試是一種簡便、可靠、最接近能力驗證的有效新型內(nèi)部質(zhì)控方法，本文通過分析基于質(zhì)控樣測試的年度內(nèi)部質(zhì)量控制結果，發(fā)現(xiàn)實驗室存在的技術和管理問題，并提出有效的改進，對其在實驗室質(zhì)量控制中的應用進行探討，以期提高檢驗檢測質(zhì)量和數(shù)據(jù)準確性。

關鍵詞：內(nèi)部質(zhì)控，質(zhì)控樣測試，實驗室質(zhì)量控制

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.21.036

Analysis of Internal Quality Control Results Based on Test of Quality Control Samples

DONG Li-rong* DIAO Yu-hua AN Ning LIU Xiao-jun

（Kunming Institute For Food and Drug Control）

Abstract： Quality control samples have good uniformity， controllable stability and verified characteristic setting. Test of quality control sample is a simple， reliable and effective new internal quality control method that is closest to ability verifi cation. By analyzing the annual internal quality control results based on test of quality control sample， this paper fi nds out the technical and management problems existing in the laboratory， puts forward effective improvements， and discusses the further application in laboratory quality control， hoping to improve the inspection quality and data accuracy.

Keywords： internal quality control， test OF quality control sample， laboratory quality control

0 引 言

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室為持續(xù)監(jiān)控測量過程和測量結果以決定檢測結果是否可靠并可以發(fā)布而采取的一組方法[1]，內(nèi)部質(zhì)控可采取質(zhì)控樣分析、留樣復測、空白試驗、校準曲線核查、平行樣分析、使用質(zhì)量控制圖等多種方式[2]。質(zhì)控樣分析也叫已知值樣品分析，又被稱為室內(nèi)標準樣品、核查樣、標準化樣品，主要功能是給實驗室提供一種經(jīng)濟樣品，用于定期檢查試驗程序的精密度[3]。根據(jù)檢驗檢測機構資質(zhì)認定和實驗室認可相關準則的規(guī)定，實驗室應有質(zhì)量控制程序，應建立和實施充分的內(nèi)部質(zhì)量控制計劃，以確保并證明檢測過程受控，以及檢測結果的準確性和可靠性[4-6]。昆明市食品藥品檢驗所承擔了昆明市食品藥品安全監(jiān)督抽驗、風險監(jiān)測抽驗、應急檢驗、協(xié)助稽查辦案檢驗、大型活動食品藥品安全保障檢驗等工作，實驗室檢測結果是否準確直接影響到全市范圍內(nèi)的食品藥品安全，為了保障檢測結果準確，抓好質(zhì)量控制管理，在常規(guī)質(zhì)量控制活動的基礎上，實驗室增加了基于質(zhì)控樣測試的內(nèi)部質(zhì)控計劃。

1 材料與方法

1.1 項目的選擇

制定基于質(zhì)控樣測試的年度內(nèi)部質(zhì)量控制方案主要考慮三個方面：第一，實驗室承擔的年度工作任務來源情況；第二，所具備的檢驗檢測參數(shù)資質(zhì)情況；第三，現(xiàn)有的其他內(nèi)外部質(zhì)控措施。方案涉及了食品藥物殘留、農(nóng)藥殘留、常規(guī)理化、添加劑、微生物檢驗、藥品、化妝品的常用方法共27個，應用到了液質(zhì)、氣質(zhì)、液相、氣相、ICP-MS等主要檢測設備，覆蓋了實驗室重要和常規(guī)的檢測項目，檢驗檢測人員覆蓋率為90%。質(zhì)控樣選擇時考慮實驗室日常檢測的指示值范圍，盡量選擇與真實樣品基質(zhì)一致的樣品；質(zhì)控樣的質(zhì)控范圍在國標方法或分析技術的規(guī)定范圍內(nèi)。實驗室所用的質(zhì)控樣品購自艾吉析科技（上海）有限公司（LGC）和大連中食國食，具體項目及質(zhì)控樣信息見表1。

1.2 評價方法

質(zhì)控樣以盲樣形式發(fā)放給檢驗部門，由檢驗人員進行質(zhì)控樣測試。質(zhì)控樣品的檢測流程與實驗室常規(guī)樣品一致，均會完成樣品實驗室內(nèi)部的全流程流轉，以求做到整個實驗室測量系統(tǒng)的質(zhì)控。檢測結果按照質(zhì)控樣證書給定值范圍進行評價，在證書給定參考值范圍內(nèi)為滿意，在證書給定參考值范圍外為不滿意，質(zhì)管部門同時觀查檢驗人員實驗操作過程及檢查原始記錄，結合報告值、原始記錄及實驗操作三個方面來綜合評價，查找人員及實驗室管理中存在的問題，并實施改進。

2 結 果

2.1 結果評價

開展了內(nèi)部質(zhì)控27項，其中食品檢驗14項、藥品檢驗11項、化妝品檢驗2項。滿意24項，不滿意3項，滿意率88%，見表2。超出規(guī)定限值采取措施暫停檢驗檢測人員工作，進行了OOS調(diào)查，視調(diào)查情況恢復工作。

2.2 不滿意結果原因分析

針對三個不滿意結果，質(zhì)管部門啟動不符合項糾正程序，查找原因并采取有效措施糾正。高效液相色譜法測定葉酸片含量結果偏低，原因是加熱用水浴鍋溫度未校準，實際值低于顯示值，未達到樣品提取所需溫度，導致樣品提取不完全，結果偏低。紫外分光光度計法測定藥品含量偏低，原因是移液管使用不規(guī)范，導致標準溶液配制不準確，實驗過程不細心，導致標線濃度配制錯誤。高效液相色譜法測中藥材中人參皂苷Rb1結果偏高，原因是使用了開封過的固體對照品，對照品可能吸潮或分解，引入正偏差。

2.3 糾正措施與驗證

評估不滿意原因分析項是否會影響近期同類項目的測試結果，對同類樣品調(diào)取留樣重新測試，以確認是否有誤判的情況；檢驗檢測部門采取了對設備檢定校準，期間核查情況進行再次確認，確保在用設備狀態(tài)正常；要求對照品取樣時使用稱量舟等合適工具，快速準確取樣；加強開封對照品的溯源管理，要求使用前進行驗證；加強對相關檢驗人員的質(zhì)量監(jiān)督，增加其參加能力驗證和內(nèi)部質(zhì)控的頻率等糾正措施。對相關檢驗檢測人員重新進行操作、SOP培訓并考核，考核通過后恢復檢驗檢測工作；質(zhì)保部門重新發(fā)樣進行補測，補測結果合格，說明不合格項目的原因分析正確，糾正措施有效。

2.4 技術和實驗室管理方面的問題

本次質(zhì)控樣測試結果，對技術和實驗室管理整體進行盤查，發(fā)現(xiàn)還存在如下4方面的問題，針對發(fā)現(xiàn)的問題，一并進行改進，完善實驗室管理和質(zhì)量體系，提升實驗室檢驗檢測質(zhì)量。

2.4.1 原始記錄規(guī)范問題

部分原始記錄未附標準溶液配制記錄，所附圖譜未加檢驗者人員簽名、檢品編號等信息，導致原始記錄欠缺溯源性。部分檢驗人員用自備的記錄本記錄取樣數(shù)據(jù)，謄抄轉移數(shù)據(jù)到需要提交的原始記錄上，增加了出現(xiàn)粗大錯誤的風險。

2.4.2 實驗室安全問題

部分檢驗人員實驗室的安全防護和環(huán)保意識不強，使用有機溶劑不佩戴手套，將潤洗移液管的少量甲醇廢液直接倒入清洗池。

2.4.3 檢驗方法確認問題

部分檢驗人員使用優(yōu)化后的實驗室方法代替標準方法進行檢測 ，未提供方法確認資料。

2.4.4 設施設備及內(nèi)務管理問題

部分實驗臺面凌亂，試劑、耗材擺放較為凌亂。破損玻璃器皿仍然在使用，輔助工具配備不足。

2.5 體系運行改進

（1）加強日常監(jiān)督，使檢驗人員養(yǎng)成在受控的原始記錄紙上做記錄的習慣，避免謄抄轉移，規(guī)范原始記錄書寫，保證溯源性。

（2）加強對實驗人員的理論和實驗操作培訓，避免如稱量過程不規(guī)范、操作不當導致實驗數(shù)據(jù)不準的現(xiàn)象，關注儀器設備和輔助材料情況，定期檢查期間核查和校準情況，保障數(shù)據(jù)的可靠性，控制實驗關鍵步驟。

（3）加強方法管理，對方法的準確性和精密性進行方法確證或驗證；嚴格按照標準檢驗，必要的制定作業(yè)指導書，并按照要求進行操作。

（4）加強內(nèi)務管理，破損玻璃儀器等應及時更新，天平除塵刷等輔助工具應配備充足。

3 討 論

（1）實驗室內(nèi)部質(zhì)量控是實驗室質(zhì)量控制的重要組成部分，但不是對檢測結果的百分百的保證，是對檢測過程是否處于受控狀態(tài)的監(jiān)控[7]。檢驗檢測機構不定期開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動，采取方式多樣的措施進行控制，可以滿足實驗室質(zhì)量管理要求，提升整體質(zhì)量管理水平[8]。

（2）質(zhì)控樣測試在實驗室質(zhì)量控制中是一種簡便、可靠、最接近能力驗證的有效手段，質(zhì)控樣具有良好的均勻性、可控的穩(wěn)定性和經(jīng)過驗證的特性置值，在實驗室質(zhì)量管理控制中的新方法和新項目的檢驗、人員監(jiān)督、檢測過程的關鍵控制點等方面有著非常良好的運用。基于質(zhì)控樣的質(zhì)控方案是介于實驗室內(nèi)部和外部質(zhì)控之間的新型質(zhì)控工具。對于出具檢驗報告的檢驗檢測機構而言，實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是一項重要的技術管理工作[9]。

（3）為了保證檢測結果的準確性和可靠性，不僅需要關注檢驗機構業(yè)務流程，也需要關注檢驗機構內(nèi)部質(zhì)量控制機制建設[10]。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是事先主動識別改進機會的過程，而不是對已發(fā)現(xiàn)問題或投訴的反應[11]。開展質(zhì)控活動，可以樹立檢測人員的質(zhì)量控制意識，提升個人專業(yè)技術理論水平和操作能力，發(fā)現(xiàn)實驗室管理和檢測技術環(huán)節(jié)存在問題，促進實驗室質(zhì)量管理體系完善，從而有力地推動實驗室能力建設。

4 結 論

本次基于質(zhì)控樣測試的內(nèi)部質(zhì)量控制工作有效，達到了發(fā)現(xiàn)實驗室存在的技術和管理問題，提高檢驗檢測質(zhì)量和數(shù)據(jù)準確性，提升檢驗人員質(zhì)量意識，對檢驗檢測活動進行控制，以確保檢測過程受控，提高檢測結果的有效性、準確性和可靠性的目的。

參考文獻

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作者簡介

董麗榮，通信作者，副主任藥師/碩士，研究方向為檢驗檢測實驗室質(zhì)量控制，食品藥品檢驗、質(zhì)量控制及安全風險評價。

（責任編輯：袁文靜）