加工道次對FSP制備高熵合金增強鋁基復合材料組織和性能的影響

李鵬 廉潤康 馬超群 董紅剛

摘要： 采用攪拌摩擦加工制備了以AlCoCrFeNi2.1高熵合金為增強相的6061鋁合金復合材料（AlCoCrFeNi2.1/6061Al），重點研究了加工道次對復合材料組織均勻性、界面結合以及力學性能的影響。 結果表明，隨攪拌摩擦加工道次的增加，AlCoCrFeNi2.1/6061Al復合材料組織均勻性及力學性能均得到明顯改善. 復合材料中基體與增強相界面結合良好，界面處擴散層厚度隨加工道次增加而增大。 相較于不添加增強相的6道次攪拌摩擦加工鋁合金，AlCoCrFeNi2.1增強相顆粒的引入可進一步細化晶粒并提高抗拉強度，且隨著加工道次增加，復合材料抗拉強度及斷后伸長率均顯著升高。 2，4道次下的斷口存在明顯的顆粒聚集區，而6道次下斷口表面顆粒分布均勻且呈現大量韌窩，為典型的韌性斷裂。該現象主要歸因于載荷傳遞效應、彌散強化和細晶強化3大強化機制。

關鍵詞： 高熵合金; 攪拌摩擦加工; 鋁基復合材料; 微觀組織; 力學性能

中圖分類號： TG 456

Effect of processing pass on the microstructure and properties of high entropy alloy reinforced aluminum matrix composites via FSP

Li Peng，Lian Runkang， Ma Chaoqun， Dong Honggang

（Dalian University of Technology， Dalian 116024， Liaoning， China）

Abstract： 6061 aluminum alloy composites using AlCoCrFeNi2.1 high entropy alloy as reinforced phases were prepared by friction stir processing. The effect of processing pass on the microstructural uniformity， interfacial metallurgical bonding and mechanical properties of composites were mainly investigated. The results indicated that microstructural uniformity and mechanical properties of AlCoCrFeNi2.1/6061Al composites were improved obviously with the increase of friction stir processing passes. The interface between matrix and reinforcements was well bonded with a certain diffusion layer in the composites. With the increase of processing passes， the thickness of the diffusion layer increased. Compared with 6-pass friction stir processed aluminum alloys without reinforced phases， the adding of AlCoCrFeNi2.1 particles can refine grain and enhance the tensile strength of composites. The tensile strength and elongation of composites increased markedly with the increase of processing passes. There are evident particles aggregation areas in the fracture surface of 2-pass and 4-pass samples， while the particles uniformly distribute and there are many dimples， presenting a ductile fracture mode on the fracture surface of 6-pass samples. The phenomena are attributed to three strengthening mechanisms of load transfer effect， dispersion strengthening and fine grain strengthening.

Key words： high entropy alloy; friction stir processing; aluminum matrix composites; microstructure; mechanical properties

0 前言

顆粒增強鋁基復合材料（Particulate reinforced aluminum matrix composites，PRAMCs）因其輕質、高強和高韌的突出特點得到廣泛關注，成為實現現代交通運輸和航空航天等領域關鍵零部件輕量化的重要基礎材料，也被稱為21世紀最具有發展前途的先進材料之一[1-2]。目前，顆粒增強鋁基復合材料的制備工藝主要有攪拌鑄造法、粉末冶金法、放電等離子燒結法以及攪拌摩擦加工等[3]。其中，攪拌摩擦加工（Friction stir processing，FSP）是在攪拌摩擦焊技術基礎上開發的一種新型固態加工技術，將材料塑性加工及熱處理結合于一體，從而實現晶粒細化、性能強化及結構均勻化[4]，在制備復合材料方面已得到廣泛應用。

近年來，陶瓷顆粒作為FSP制備鋁基復合材料的增強相得到廣泛研究。Kurt等人[5]利用FSP將SiC顆粒摻入商用純鋁中，形成SiC/Al顆粒增強表面復合層。結果發現，增加轉速和行進速度均可使SiC顆粒分布更加均勻。Devaraju等人[6]采用FSP方法制備得到（SiC+Al2O3）/6061Al復合材料，發現硬質SiC和Al2O3顆粒作為增強相產生了釘扎效應，使復合材料硬度顯著提升，但Al2O3與基體的潤濕性差，顆粒周圍存在微孔，導致復合材料拉伸性能下降。陶瓷顆粒可以顯著提高材料的強度及耐磨性，但硬質陶瓷顆粒與基體界面相容性差，往往伴隨著復合材料延展性和韌性的下降，同時由于難以進行機械加工，特別是焊接性較差，從而制約了其在工程中的應用推廣[7]。高熵合金（High entropy alloy，HEA）作為一種新型合金，“四大核心效應”賦予了其高強度、高硬度、良好的塑性以及耐腐蝕性能的優點，有望解決增強相與基體的界面開裂及增強相脆性斷裂問題，從而提高復合材料的塑性。因此，高熵合金顆粒增強鋁基復合材料逐漸成為一個新興的研究方向。已有研究表明，HEA作為增強相時，其與鋁基體之間可以形成良好的界面結合，在強度提升的同時仍能保持一定的塑性，呈現出獨特的優勢。Yang等人[3]采用水下攪拌摩擦加工（Submerged friction stir processing，SFSP）方法制備了體積分數為10%的AlCoCrFeNi/5083Al復合材料。與SFSPed-5083A1相比，復合材料中的增強相顆粒激發成核促進了動態再結晶，產生了平均粒徑為1.2 μm的細晶粒結構。HEA與鋁基體界面處具有良好的結合，加入HEA顆粒后基體的屈服強度和抗拉強度分別提高25.1%和31.9%。Li等人[8]通過多道次攪拌摩擦加工制備了Al0.8CoCrFeNi/5083Al復合材料，經多道次攪拌摩擦加工，HEA顆粒在基體中均勻分布，界面處發生元素擴散，復合材料力學性能較FSPed-5083A1顯著提高。

然而，由于所選材料體系及研究側重點不同，關于FSP制備HEA顆粒增強鋁基復合材料的微觀結構、強化機理及道次影響方面的研究尚不充分。因此，文中以AlCoCrFeNi2.1高熵合金顆粒作為增強相，6061鋁合金作為基體，采用不同道次FSP工藝制備高熵合金顆粒增強鋁基復合材料，研究加工道次及AlCoCrFeNi2.1增強相顆粒對復合材料組織和性能的影響規律，以期為高熵合金顆粒增強鋁基復合材料的工程化應用提供理論和試驗支撐。

1 試驗方法

試驗所用基體和增強相顯微組織形貌如圖1所示。 基體材料選用尺寸為200 mm×60 mm×10 mm的商用軋制態6061-T6鋁合金，軋制方向上晶粒尺寸約為200 μm，如圖1a所示。增強相選用球形AlCoCrFeNi2.1高熵合金粉末，其形貌及尺寸分布如圖1b所示。從圖1b可見，高熵合金顆粒尺寸大小不一，平均粒徑為20.1 μm，細小顆粒多分布于大顆粒表面或空隙中，有利于提高粉末裝填密度。采用配備有FAGOR控制系統的專用攪拌摩擦焊設備進行加工。試驗采用的攪拌頭材料為H13工具鋼，分別為有針、無針兩種形式的攪拌頭，其形貌及示意圖如圖2所示。攪拌頭軸肩直徑為20 mm，有針攪拌頭的攪拌針根部直徑為7 mm，頂部直徑為5 mm，針長為5.8 mm。

試驗采用預先打孔和后續填充的方式添加增強相。首先，使用角磨機和砂紙將鋁板表面打磨干凈以去除表面氧化膜，使用鉆孔設備在鋁合金表面加工50個2 mm×5 mm呈陣列排布的盲孔；其次，去除表面加工產生的毛刺，用酒精清洗鋁合金表面，并用壓縮空氣吹干表面及孔內殘留酒精；最后，在盲孔內添加體積分數為15%的高熵合金粉末并壓實。

FSP過程分兩個步驟，首先需要使用無針攪拌頭對試樣進行“封孔”預處理，防止在攪拌摩擦加工過程中增強相顆粒溢出或濺射[9]。封孔處理后再使用有針攪拌頭沿著盲孔中心線方向分別進行2，4，6道次下的FSP試驗，如圖3所示，所得復合材料分別簡稱為2-AMCs，4-AMCs和6-AMCs。試驗采用往返加工來消除塑性變形的不對稱。FSP轉速和行進速度分別恒定為1200 r/min和80 mm/min，固定傾角為2°。同時設置不含增強相的6道次加工試驗進行對比，簡稱FSPed-6061Al。

采用線切割方式從復合材料加工區截取所需的金相及拉伸試樣。試樣經SiC砂紙打磨、金剛石拋光膏拋光和Keller試劑腐蝕后，吹干備用。采用Leica-MEF4A型光學金相顯微鏡（Optical microscope，OM）和ZEISS SUPRA55場發射掃描電鏡（Scanning electron microscope，SEM）對基材及復合材料的顯微組織及增強相分布狀況進行觀察。使用Empyrean型X射線衍射儀（X-ray diffraction，XRD）比較分析基體及不同道次加工試樣的物相差異。選用JXA-8350F Plus型電子探針分析儀（Electron probe micro-analyzer，EPMA）對加工區域增強相的分布狀態、增強相與基體之間的界面結合狀況及元素分布情況進行觀察。選用5982型Instron電子萬能材料試驗機測量試樣的拉伸強度。拉伸試驗采用標距長度20 mm、寬度4 mm、厚度2 mm的狗骨型標準拉伸試樣，每組拉伸試樣取3個，采用砂紙對拉伸試樣進行打磨以達到要求的表面粗糙度，拉伸速率為0.5 mm/min。

2 試驗結果與分析

2.1 復合材料的宏觀形貌

不同加工道次攪拌摩擦加工后復合材料的宏觀形貌圖如圖4所示。由于采用往返加工的方式，試樣兩側均出現少量飛邊，因此前進側與后退側不進行區分。同時可以看出，4，6道次復合材料表面的魚鱗波紋較2道次明顯減少且更加光滑。此外，2，4，6道次的復合材料加工表面均未觀察到表面過熱、溝槽、孔洞等表面缺陷，說明表面復合材料層的宏觀成形良好。

AlCoCrFeNi2.1高熵合金顆粒增強的6061鋁合金復合材料（AlCoCrFeNi2.1/6061Al）在不同加工道次下加工區橫截面宏觀形貌如圖5所示。按照組織特征不同，加工區橫截面可分為4個區域：攪拌區（Stir zone，SZ）、熱力影響區（Thermo-mechanically affected zone，TMAZ）、熱影響區（Heat affected zone，HAZ）以及母材區（Base metal，BM）[10]，其中增強相顆粒主要分布于攪拌區，同時可以發現不同區域在寬度上存在較大差別。Kumar等人［11]采用“攪拌針驅動流”和“軸肩驅動流”兩種不同的材料流動模型揭示了攪拌摩擦過程中焊縫的形成機制，由于這兩種驅動流在加工深度及驅動機制上存在差異，從而導致整個加工區域不同深度各類組織寬度不同。圖5a為2道次加工試樣橫截面宏觀形貌。攪拌區存在較大孔洞缺陷，周圍存在明顯的顆粒聚集，這是由于在2道次加工條件下，基體流動性不足，流動范圍小，盲孔未被塑化金屬完全填充，顆粒尚未分散。整個攪拌區呈“罐狀”，可見摩擦熱的有效作用深度有限。在4道次加工條件下，攪拌區同樣存在一些缺陷和顆粒聚集，但相較于2道次，缺陷體積顯著降低，且顆粒分布比較分散，呈帶狀分布，整個攪拌摩擦區較2道次在寬度方向有明顯增大，如圖5b所示。6道次加工條件下，整個攪拌區并未觀察到明顯缺陷，顆粒分布較為均勻，攪拌區范圍較2，4道次明顯增大，形狀由“罐狀”轉變為“盆狀”，如圖5c所示。

2.2 增強相顆粒分布情況

圖6為不同加工道次下HEA增強相顆粒在攪拌區中心區域的分布情況。可以看出，2道次加工后，增強相顆粒發生了嚴重的簇狀聚集；而4道次加工后，其顆粒分布明顯比2道次加工后的顆粒分布更加均勻，由簇狀聚集轉變為層帶狀聚集分布；6道次加工后顆粒分布均勻性較2，4道次明顯改善，呈彌散分布狀態。在FSP過程中，塑性鋁合金會包裹增強相顆粒一起流動，由于兩者物理性能方面的差異，導致增強相顆粒隨鋁合金基體的流動阻力較大，而加工道次的增加可以提高兩者的流動性，使顆粒分布均勻性不斷提高，同時2，4，6道次加工后增強相顆粒均未出現明顯的脫落現象。

試驗結果表明，6道次FSP大大改善了攪拌區中心區域增強相顆粒的分布狀態，但在其它區域分布情況尚未可知，因此繼續對6道次加工后增強相顆粒在攪拌區不同區域的分布情況作進一步分析，結果如圖7所示。

一般來說，在攪拌針壓鍛力及摩擦熱的共同作用下，塑性鋁合金基體與增強相顆粒混合從而形成復合材料。在FSP過程中，強烈的機械攪拌作用促使塑性鋁合金基體從前進側向后退側移動，而前進側溫度分布明顯高于后退側，因此增強相顆粒往往呈現不對稱分布的現象[12]。而通過對比圖7a和7c發現，顆粒在攪拌區兩側的分布并無明顯差異，證實了通過往返加工來消除前進側和后退側兩側增強相不對稱分布的可行性。總體來看，6道次FSP增強相顆粒在攪拌區各區域分布較為均勻，說明加工道次增加后，“軸肩驅動流”與“攪拌針驅動流”的耦合作用累積效果良好，在足夠的熱輸入下基體充分軟化，增強相顆粒隨鋁合金基體的塑性流動性增強，進而與基體混合更加充分。

2.3 界面結合情況及元素擴散行為

除了受基體和增強相自身特性影響外，鋁基復合材料的性能在很大程度上還取決于基體與增強相之間的界面結合情況。圖8為不同道次下AlCoCrFeNi2.1增強相顆粒的微觀組織形貌。從圖8可以看出，2道次加工后存在極薄的界面擴散層，平均厚度約為100 nm；4道次加工的界面擴散層較厚，平均厚度約500 nm；6道次加工下界面擴散層更加明顯，且擴散層界面更加連續致密，平均厚度約為700 nm。這表明隨著加工道次增加，界面層的厚度不斷增大，該結果與加工道次增加而產生更多熱量的積累相關，同時可發現不同道次下增強相顆粒與鋁基體界面均無明顯空隙或缺陷，說明增強相顆粒與鋁基體之間發生了良好的冶金結合。為進一步分析增強相與基體之間的元素擴散行為及界面層形成原因，對6道次FSP后的增強相顆粒及周圍基體進行了元素面掃描分析，結果如圖9所示。從圖9可以看出，Al元素大多分布在基體中，其主要在鋁基體與HEA界面發生擴散，形成一定厚度的Al過渡層。Co，Cr，Fe，Ni元素仍主要分布于增強相顆粒中，向基體中僅發生少量的擴散，主要是因為攪拌摩擦加工相對較低的加工溫度以及HEA具有的“遲滯擴散效應”[13]使得界面處元素擴散困難。Mg元素主要均勻分布在基體中，Si元素含量相對較少，但在界面擴散層發生了富集。對于這種富集現象，可以用吸附能或混合焓來加以解釋[14]，即Si在鋁合金基體中主要以Mg2Si的形式存在，Si與Co，Cr，Fe，Ni元素之間的混合焓分別為-38，-37，-35和-40 kJ/mol，均低于Si與Mg元素的混合焓-26 kJ/mol以及Si與Al元素的混合焓-19 kJ/mol，混合焓越低，原子之間親和力越大，趨向于混合來降低整個體系的能量。因此Si元素更傾向于與Co，Cr，Fe，Ni元素混合。另外，Si元素的界面活化作用使其具有降低界面張力的能力[15]，促進了界面原子的擴散，Si元素也常常在釬焊中作為界面活性劑使用，因此推測Si元素在界面的富集有利于界面更好的冶金結合。

為了進一步明確FSP及AlCoCrFeNi2.1增強相顆粒的引入對復合材料組織結構的影響規律，分別對6061鋁合金、FSPed-6061Al、HEA顆粒以及6-AMCs 進行了XRD表征，結果如圖10所示。從圖10可以看出，6061鋁合金在攪拌摩擦加工后相結構并未發生變化，同時復合材料中AlCoCrFeNi2.1顆粒增強相仍為面心立方（Face-centered cubic， FCC）和體心立方（Body-centered cubic， BCC）雙相結構，復合材料中未檢測到其它化合物相，說明HEA顆粒在6道次FSP過程中具有良好的熱力學穩定性，FSP并未使其相結構發生明顯變化，這主要歸因于HEA的“遲滯擴散效應”以及FSP較低的加工溫度和較短的停留時間。

2.4 復合材料晶粒尺寸分析

為了探究高熵合金顆粒加入對復合材料晶粒尺寸的影響，分別對基體、FSPed-6061Al和6-AMCs進行了EBSD表征，如圖11所示。圖11a表明鋁合金基體為與軋制方向一致的軋制態粗大晶粒，且晶粒尺寸差別較大，軋制方向上平均晶粒尺寸為200 μm。沒有添加高熵合金增強相顆粒的情況下，經FSP后可以觀察到微觀組織發生細化，組織中整體呈現為細小的等軸晶粒，平均晶粒尺寸為8.12 μm，如圖11b所示。而加入高熵合金顆粒后，晶粒進一步細化，平均晶粒尺寸為3.63 μm，如圖11c所示。

6-AMCs晶粒尺寸的顯著減小是受到FSP及高熵合金增強相顆粒共同作用的結果。一方面，FSP過程中產生的摩擦熱和強烈的塑性變形共同作用形成了理想的再結晶條件。FSP時，由于攪拌頭旋轉過程中軸肩與工件表面以及攪拌針與工件內部發生強烈摩擦，產生足夠的摩擦熱，為材料內部晶粒的動態再結晶形核提供能量，從而提高晶粒的再結晶形核率。動態再結晶發生的方式主要取決于應變率和堆垛層錯能，由于鋁具有較高的堆垛層錯能，因此可能會發生連續的動態再結晶[16]。同時，FSP屬于固相加工過程，在攪拌頭的旋轉擠壓作用下，組織隨著基體的流動發生劇烈的塑性變形，位錯密度不斷增加，伴隨產生位錯纏結，形成更多的亞晶結構，從而促進形核率的提高。另一方面，HEA硬質顆粒作為增強相，在再結晶過程中可作為再結晶形核的核心，同時硬質顆粒對再結晶晶粒長大過程中的晶界具有釘扎作用，從而抑制再結晶晶粒長大。

2.5 拉伸性能及斷口分析

圖12為不同加工道次AlCoCrFeNi2.1/6061Al復合材料的應力-應變曲線。從圖12可以發現，所有試樣的拉伸曲線都觀察到微小的鋸齒狀波動，有研究認為是由于拉伸試樣的動態應變時效引起的PLC效應（Portevin-Le Chatelier） ，與材料內部Mg溶質原子有關[17]。同時隨著加工道次的增加，材料的抗拉強度和斷后伸長率均明顯增大。6-AMCs的抗拉強度為223 MPa，達到基體材料抗拉強度（309 MPa）的72%，相比之下FSPed-6061Al試樣的抗拉強度僅為178 MPa，可以發現添加HEA顆粒后，材料抗拉強度提升了25.6%，但斷后伸長率有所下降，表明材料塑性變形能力相應有所降低。不同道次下拉伸試樣斷口形貌如圖13和圖14所示，可以發現2，4道次斷裂面均存在明顯的顆粒聚集區，且2道次斷面存在明顯的裂紋缺陷。而6道次的斷裂面顆粒分布均勻，無明顯聚集區域，且斷口呈現明顯的韌窩，韌窩中心存在增強相顆粒。這是因為韌窩主要是由微觀孔洞的形核長大及合并發展而來，常在第二相粒子或增強相界面產生。觀察圖14c可發現，斷口上HEA顆粒表面覆蓋有許多細密的韌窩，證明斷裂時并不是簡單的顆粒脫落，增強相顆粒與基體之間存在良好的冶金結合，拉伸載荷能夠有效的傳遞到增強相顆粒處。

為了明確添加HEA增強相顆粒對試樣拉伸斷裂過程的影響，進一步對比了6-AMCs與FSPed-6061Al拉伸試樣SEM斷口形貌，如圖15所示，可以發現兩者均呈現出典型的韌窩形貌，表明斷裂機制為韌性斷裂。局部區域放大圖顯示韌窩更加明顯，不添加顆粒時的韌窩深而大（圖15b），添加顆粒后的韌窩淺而細密（圖15d），說明添加HEA增強相顆粒后材料塑性降低，這主要歸因于增強相顆粒的高硬度和高強度使得其難以發生塑性變形，同時也與應力-應變曲線中添加HEA顆粒導致斷后伸長率下降的現象相對應。

綜上所述，加工道次的增加使復合材料的強度和塑性都有所提高，通過對斷口形貌、顆粒分布情況、界面結合狀態并綜合晶粒尺寸變化的分析，明確了FSP制備AlCoCrFeNi2.1/6061Al復合材料的主要強化機制有：① 載荷傳遞效應。良好的界面結合使載荷能夠有效地從鋁合金基體轉移到HEA硬質顆粒，從而提高了復合材料的抗拉強度；② 彌散強化。隨加工道次增加，細小的HEA硬質顆粒逐漸彌散分布于鋁合金基體中，有效阻礙了位錯的滑移，從而顯著提高材料的強度；③ 細晶強化。攪拌摩擦加工過程中劇烈的熱-力耦合作用和HEA硬質顆粒的釘扎作用共同使基體組織得到顯著細化，不僅提高了材料的強度，也大幅改善了材料的塑韌性。此外，隨加工道次增加，缺陷含量的降低也較大程度上提升了復合材料的抗拉強度。

3 結論

（1）FSP道次的增加可顯著改善AlCoCrFeNi2.1/6061Al復合材料中顆粒分布均勻性，使團聚現象減少，缺陷含量降低。同時，基體與增強相顆粒間形成的界面擴散層是實現良好冶金結合的關鍵，隨著加工道次的增加，界面層厚度不斷增大。

（2）FSP作用及AlCoCrFeNi2.1粉末顆粒添加均使復合材料組織顯著細化，且晶粒由基體的軋制態晶粒變為等軸晶粒。6道次FSP使鋁合金晶粒尺寸從200 μm細化為8.12 μm，加入HEA顆粒后進一步使晶粒從8.12 μm細化為3.63 μm。

（3）隨著FSP道次的增加，復合材料的抗拉強度及斷后伸長率均有所提高，6道次AlCoCrFeNi2.1/6061Al復合材料的抗拉強度223 MPa最佳。2，4道次下復合材料斷口存在明顯的缺陷及顆粒聚集，而6道次下復合材料斷口為大量韌窩，呈韌性斷裂。高熵合金顆粒增強鋁基復合材料的主要強化機制為載荷傳遞效應、細晶強化和彌散強化。

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