碳纖維復合材料孔隙率超聲檢測與評價

付宗周

(天津波音復合材料有限責任公司,天津 300451)

孔隙是復合材料層壓板成形過程中在表面和內部形成的密集分布的微小氣孔,是對復合材料使用性能有較大影響的常見缺陷。研究表明,無論何種樹脂,何種纖維與纖維表面處理方式,當孔隙率小于1.5%時,孔隙大致為球形,直徑在數微米至數百微米不等;當孔隙率大于1.5%時,孔隙一般為柱形,多與纖維軸向平行,且尺寸更大些[1]。碳纖維復合材料表面及內部顯微照片如圖1所示。孔隙一般分為單纖孔隙(包括纖維內孔隙)和層板孔隙[3]。

復合材料中孔隙的存在會使材料的力學性能下降,從而造成內部應力集中,引發分層等更加嚴重的缺陷,給材料的使用壽命帶來很大影響[1]。

由于孔隙尺寸微小、形狀復雜、分布密集且數量眾多,故難以對單個或多個逐一測量。在工程上,通常用孔隙率來描述孔隙類缺陷的密集嚴重程度,即孔隙率是評價樹脂基碳纖維復合材料質量的重要定量指標之一。復合材料孔隙率通常有兩種定義方法:面積孔隙率和體積孔隙率。面積孔隙率是指復合材料單位面積中所含孔隙面積的百分比;體積孔隙率是指復合材料單位體積中所含孔隙體積的百分比[1]。工程實踐中,孔隙率通常指體積孔隙率。根據統計學原理,在某一體積內,當面積孔隙率統計的次數達到一定數量后,所有面積孔隙率之和的平均值可近似為體積孔隙率。在工程上,對于大多數復合材料來說,當孔隙率小于1%～2%時可以忽略不計,而2%通常為許多碳纖維復合材料部件不能接受的閾值。

復合材料孔隙率的檢測方法分為兩類:破壞性檢測方法和無損檢測方法。破壞性檢測方法主要有密度測量法、吸水法、酸溶解法、顯微照相法等,其中使用最多的是顯微照相法。破壞性檢測方法主要用于復合材料試驗件或隨爐試件局部取樣樣品的2%孔隙率驗證,尤其是局部取樣部位有厚度超差、目視異常、超聲檢測異常區域,或其他典型結構區域。由于破壞性檢測方法是測量試驗件的局部孔隙率值,并不能完全如實反映整個試件的質量,且在檢測后試件受到破壞而無法正常使用,因此破壞性檢測方法不經濟,不適用于實際零件[2]。

無損檢測方法能在不損壞零件的條件下對碳纖維復合材料制件的內部質量進行100%檢測,能如實地反映被測試件上每一區域孔隙率的分布狀況,因此越來越受到人們的重視和推廣,具有破壞性檢測方法不可替代的優越性。有多種無損檢測方法可以用來檢測孔隙率,如射線檢測、紅外線檢測、超聲檢測等,但目前常用的方法是超聲檢測法[2]。開發超聲檢測和評價技術來檢測和控制復合材料層壓板2%孔隙率超標缺陷成為了無損檢測的研究課題。

1 超聲檢測原理、試塊與方法

1.1 超聲檢測原理

復合材料層壓板孔隙率超聲檢測的基本原理是超聲波衰減量測量法[1,4]。復合材料超聲檢測時,超聲波衰減主要由以下幾個方面組成:傳聲介質引起的衰減、不同介質界面間的衰減、材料本身對超聲波的衰減。材料本身引起超聲衰減的主要因素有:樹脂基體的黏性影響、材料的非均勻性及孔隙等。由孔隙引起的超聲衰減量與孔隙大小、形狀、分布有關。一旦碳纖維復合材料的制造工藝標準化和超聲檢測工藝標準化以后,那么復合材料本身異常引起的超聲衰減變化就成了主要因素。檢測并建立層壓板結構中孔隙引起的超聲衰減量與孔隙率之間的關系可對碳纖維復合材料的孔隙率進行評估,其是一種間接評定孔隙率的方法。孔隙率超聲檢測時,需要制作一系列孔隙率標準試塊,然后用超聲檢測設備檢測孔隙率標準試塊獲得檢測數據,再通過分析數據建立孔隙率與超聲信號衰減量之間的關系,來確定不同等級孔隙率的判定閾值,在檢測實際零件時應用此閾值就能將不同等級孔隙率超標缺陷檢測出來。

超聲檢測具有穿透能力強、方向性好、靈敏度高、對人體無害、效率高等優點,對于分層、脫膠、孔洞、外來物等缺陷都可進行檢測,已成為復合材料結構最常用的無損檢測方法[1]。特別是隨著計算機技術和信號處理技術的發展,超聲C掃描檢測系統具有將超聲波幅衰減在C掃描圖上以顏色灰度變化表示出來,利于進行數據統計計算。常見復合材料孔隙率超聲檢測評價方法比較如表1表示。

1.2 標準試塊制備與認定

碳纖維復合材料孔隙率標準試塊套組是一系列具有不同厚度層數和不同孔隙率等級的小面積碳纖維復合材料平面層壓板,其實物如圖2所示。碳纖維復合材料孔隙率標準試塊要求:形狀一般為方形或近似方形;不同厚度層數,一般取8層倍數的厚度;面積足夠大,一般不小于4 in.×4 in.(長×寬)(1 in.=25.4 mm);孔隙分布均勻性好;相同厚度鋪層數的試塊間有不同的孔隙率梯度;0%孔隙率標準試塊孔隙率必須足夠小:①厚度為0.12 in.或更小的標準試塊孔隙率必須小于0.3%;②厚度大于0.12 in.,但不大于0.24 in.的標準試塊孔隙率必須小于0.2%;③厚度大于0.24 in.的標準試塊孔隙率必須小于0.1%。0%孔隙率標準試塊表面狀態與實際零件表面狀態一致,預浸料材料一致,固化工藝一致;標識清楚。碳纖維復合材料孔隙率標準試塊套組是采用特殊的工藝控制法(調整固化參數或在層間噴灑合適的介質或控制水分含量等)制造的。

圖2 典型碳纖維復合材料孔隙率標準試塊套組

采用顯微照相法對碳纖維復合材料孔隙率標準試塊套組進行孔隙率標定:采用超聲C掃描檢測判斷所制作試塊板料孔隙分布的均勻性,篩選出孔隙均勻的試塊板料區域;將篩選出的試塊板料區域切割下來作為初選試塊;對初選試塊的四側緊鄰區域取樣;對所取樣塊緊鄰該初選試塊的橫截面用60#砂紙粗磨,所磨的橫截面應含有與橫截面垂直的纖維,磨平后,再用1 500#砂紙細磨,待無明顯劃痕時,對該初選試塊橫截面用絨布和粒度為1.5μm的拋光膏進行拋光至表面光潔且無任何明顯劃痕為止,當使用顯微鏡以40倍放大率觀察時,不應該有來自切割或拋光操作造成的可見物。再進行顯微鏡觀察,評定出該初選試塊橫截面的孔隙率含量的估計值:在10倍或更高倍的放大率下拍照,并量化孔隙率含量;孔隙率測量應以全層厚度或(0.2±0.05)in.的寬度為基礎。顯微鏡照相測定的孔隙率標準試塊橫截面上的內部孔隙分布狀態和孔隙率如圖3所示。如此反復,直至制造篩選出符合要求的碳纖維復合材料孔隙率標準試塊套組。

圖3 顯微鏡照相測定的孔隙率標準試塊橫截面上的內部孔隙分布狀態和孔隙率

1.3 標準試塊套組的超聲穿透法C掃描檢測

(1) 檢測設備與檢測參數

孔隙率標準試塊套組:孔隙率標準試塊(BMS8-256編織布)H 套;檢測設備:AUSS V 超聲波自動噴水穿透C掃描系統,九軸,可進行曲面跟蹤掃描(見圖4);探頭: 頻率為5 MHz,直徑為0.75 in.,焦距為3 in.;噴嘴直徑:0.187 in.;掃描步進:0.12 in.;數據采集間距:0.04 in.;掃描速度:20 in./s;表面水柱距離:2 in.;C掃描圖像評價軟件:Imagin。

圖4 AUSS V 超聲波自動噴水穿透C掃描系統

(2) 檢測實施

采用多功能零件裝夾車,將孔隙率標準試塊以便于實現機械掃描的最佳姿態固定在掃描設備的掃描區域中,裝夾重復精度高。且確保其位于超聲C掃描系統的工作范圍內。孔隙率標準試塊應按厚度層數增加和孔隙率增加的順序排列。建議在一次掃描中掃描盡可能多的孔隙率標準試塊。如果所有的孔隙率標準試塊不能一次掃描完,那么應將標準試塊按厚度層數分組,并在一次掃描中掃描相同厚度層數的所有標準試塊。孔隙率標準試塊的排布間距不得超過1 mm。

檢測方式為垂直入射穿透C掃描。在掃描孔隙率標準試塊前,確認超聲C掃描系統設置是否與生產零件檢測所用設置(探頭,頻率,噴嘴直徑,掃描速度,掃描步進量,水距,聲束垂直性,等)相同。然后用超聲C掃描設備對標準試塊進行掃描,確保所有試塊在C掃描圖像中是完全可見的。建議使用灰度調色板來查看圖像。

2 標準試塊套組的超聲穿透法C掃描檢測結果分析與應用

2.1 創建孔隙率曲線數據表

創建孔隙率曲線數據表,結果如表2所示。

表2 標準試塊的孔隙率曲線數據

2.2 超聲穿透波振幅信號的統計取樣平均值

用C掃描圖像評價軟件的統計功能統計每個孔隙率標準試塊的圖像數據,得出每個孔隙率標準試塊的超聲穿透波振幅信號的統計取樣平均值。孔隙率標準試塊(BMS8-256編織布)H 套C掃描圖像和數據統計結果如圖5所示。

在C掃描圖像中,在每個孔隙率標準試塊區域內定義一個幾何矩形區域,該區域應至少包含50%該孔隙率標準試塊的面積。選擇統計函數來計算選定區域的統計取樣平均值數據,并將結果記錄在表2孔隙率曲線數據表 “取樣平均值”列中。對于0%孔隙率標準試塊,選擇統計函數來計算選定區域的標準偏離值數據,并將結果記錄在表2孔隙率曲線數據表 “標準偏離值”列中, 該標準偏離值必須小于1.6以確保數據的均勻性。

2.3 計算平均衰減差異值

在C掃描圖像上,較厚的孔隙率標準試塊會有較小的超聲穿透波振幅信號,具有較大孔隙率的標準試塊會有較小的超聲穿透波振幅信號。查看統計直方圖,確保信號值的分布是正常的,并且在設備的正常工作范圍內。計算每個孔隙率標準試塊相對于0%孔隙率試塊的平均衰減差異值(0%孔隙率標準試塊的衰減差異值記為0 d B)。將該平均衰減差異值記錄在表2的“相對于0%標準試塊的振幅衰減值”列中。這些值將用于創建孔隙率引起的超聲衰減曲線。

2.4 孔隙率衰減曲線

繪制各鋪層數的孔隙率標準試塊的孔隙率-衰減值曲線,如圖6所示。該曲線表明超聲信號衰減量隨厚度鋪層數和孔隙率的增大而增大,鋪層厚度相同的曲線因孔隙率標準試塊中孔隙率值的標定值而有所波動。

2.5 計算厚度衰減曲線交叉點值

如果孔隙率的驗收標準為2%,則2%孔隙率驗收閘門值線的位置如圖7所示,可見2%孔隙率的驗收閘門值線與孔隙率衰減曲線存在幾個交點。從相鄰已知孔隙率和其衰減值的兩點,通過線性插值法計算交叉點的值,將該交叉點值記錄在表2的“2%孔隙率交叉點值”列中。

圖7 2%孔隙率驗收閘門值線的位置

同理,計算出3%,4%孔隙率厚度衰減曲線交叉點,將交叉點值分別記錄在表2的“3%孔隙率交叉點值” ,“4%孔隙率交叉點值”列中。

2.6 建立厚度(層數)衰減曲線

繪制厚度(層數)衰減曲線,如圖8所示。其中,2%孔隙率厚度(層數)衰減曲線為藍色曲線;3%孔隙率厚度(層數)衰減曲線為黃色曲線;4%孔隙率厚度(層數)衰減曲線為粉紅色曲線。

圖8 2%,3%,4%孔隙率厚度(層數)衰減曲線

從實測的孔隙率厚度衰減曲線可以看出,在穿透法檢測復合材料時,復合材料超聲波幅值衰減量隨孔隙率增大而增大,隨材料厚度(層數)的增大而增大。即在已知復合材料厚度(層數)的情況下,從該曲線即可查出2%孔隙率引起的超聲波幅值衰減差異量值,即2%孔隙率的驗收閾值,用于實際零件中孔隙率超標的評價。

2.7 超聲C掃描系統的標準化檢查

在采用超聲C掃描系統檢查零件之前,檢查設備設置,確保其與掃描孔隙率標準試塊的設備設置相同,然后掃描該零件的層壓板專用參考標準試塊,如圖9所示。

圖9 零件專用層壓板參考標準試塊C掃描示意

在零件專用參考標準試塊的層壓板區域作柱狀統計圖,確保最大信號標準偏離不大于1.6。將零件專用參考標準試塊柱狀圖統計的平均值與規定的標準化參考平均值進行比較,其差值如在3 d B內,則表明系統響應符合標準,可直接開始掃描零件;如果差值超過了3 d B,應對設備進行可能的檢查校正,如調節噴嘴對準等。

2.8 從零件超聲C掃描圖像進行孔隙率評價

采用超聲C掃描系統掃查零件,獲得零件C掃描圖像數據。觀察零件C掃描圖像數據,其中具有不同對比度且形狀不規則的顯示可能是孔隙顯示。典型孔隙顯示如圖10和圖11所示。

圖10 典型的復合材料零件層壓板大面積密集孔隙C掃描圖

圖11 典型的復合材料層壓板小面積密集孔隙C掃描圖

使用其他檢測方法輔助判斷異常顯示是否是孔隙率異常區域:在孔隙率異常區域,目視檢測時通常會發現零件表面有明顯表面孔隙或貧膠,厚度較大;用手動超聲反射法對其進行A 掃描檢測,發現有密集層間反射雜波出現,底波降低或消失。

在孔隙率異常顯示旁的正常區域,用C掃描圖像評價軟件統計功能,測量出穿透波振幅信號平均值,作為該區域厚度下的0%孔隙率基準值(確保零件正常區域與相應厚度的零件專用參考試塊正常區域超聲波振幅差異在1 dB內)。根據該區域零件實際厚度,從已測定的孔隙率厚度衰減曲線查得2%孔隙率在該厚度的驗收閾值,選定孔隙率異常區域,在該閾值下,測定該異常區域孔隙率值超標累積面積,然后按孔隙率超標驗收標準確定該零件是否合格。

3 結論

對碳纖維復合材料孔隙率標準試塊和零件進行超聲波穿透法C掃描檢測實踐,得出如下結論。

(1)以孔隙率標準試塊為基準的超聲波穿透法C掃描檢測可實現對碳纖維復合材料層壓板2%孔隙率生產線的監控和評價,獲得的結果一致性和重復性能滿足工程規范的要求。

(2) 不同碳纖維復合材料中孔隙大小不同,同一材料中孔隙大小因固化狀態而不同。孔隙的大小和分布影響孔隙率衰減曲線。孔隙越大,衰減量越大,孔隙率衰減曲線斜率越大。所以,孔隙率曲線會因材料不同或同一材料中固化狀態的不同而不同。

(3) 超聲檢測復合材料孔隙率時,超聲波衰減量會因檢測頻率的增大而增大,取決于超聲波波長和孔隙大小之間的關系。超聲檢測復合材料孔隙率時應考慮選擇較大的頻率,因為其會使孔隙率的檢出靈敏度增大、閾值增大。因此,孔隙率厚度衰減曲線是某種復合材料在某種超聲檢測設備設置下檢測的曲線。

(4) 孔隙率厚度衰減曲線因孔隙率標準試塊鑒定標定而不同,因此,孔隙率厚度衰減曲線是某種復合材料以其孔隙率標準試塊為基準,在某種超聲檢測設備設置下檢測的曲線。

(5) 在厚度層數超過40時,孔隙率厚度衰減曲線的斜率變小,這是因為隨著厚度的增加復合材料本身衰減量會受儀器動態范圍限制而導致測量數據失真。在實際檢測中,對于厚度層數超過40的復合材料層壓板,可用層數40的2%孔隙率驗收閾值進行2%孔隙率驗收評價,雖然驗收嚴格了,但滿足了客戶要求。

(6) 復合材料中最嚴重的缺陷是分層,超聲波穿透法C掃描對典型分層進行檢測和評價時,有專門的驗收閾值。在零件厚度較小(小于30層)時,2%孔隙率驗收閾值比典型分層的驗收閾值小,在零件厚度較大(大于30層)時,2%孔隙率驗收閾值比典型分層的驗收閾值大很多,故需在判斷清楚異常顯示的性質后,選擇正確的驗收閾值,以減少漏檢或誤判。

(7) 許多碳纖維復合材料結構或區域不適合用超聲檢測評價孔隙率。例如,T 形結構圓弧填角區域,內外半徑圓弧表面不平行的圓弧區域,層壓板變厚度斜坡區域,蜂窩夾芯結構蒙皮中的孔隙率檢測與控制區域等。