釹鐵硼二次廢料溶析結晶法制備硫酸亞鐵

張燦文， 劉艷紅， 熊道陵， 歐陽少波， 文明福， 盧雄雄， 陽金娟， 李檬

（江西理工大學材料冶金化學學部，江西 贛州 341000）

釹鐵硼磁性材料是第三代磁性材料[1]，也是目前世界上磁性最強的磁體，由于其具有高剩磁、高磁能積、高矯頑力，以及成本較低的優點，使其在多個領域得到了廣泛應用[2]，尤其是“十四五”規劃以來，國家對新能源產業的扶持力度不斷增加[3-4]，使得釹鐵硼磁性材料在該領域發展尤為迅速。伴隨而來，會產生大量的釹鐵硼廢料，在生產過程中約產生有30%的廢料（一次廢料）；一次廢料中含有大量的稀土元素，在進行回收處理后，形成二次廢料；二次廢料中稀土含量較低，主要成分是鐵元素。

目前，我國對于釹鐵硼廢料中鐵元素的回收方法主要有全萃取法、鹽酸優溶法、尿素共沉淀法和直接還原-渣金熔分法等[5-11]，以上回收方法雖獲得了純度較高的鐵元素產品以及具有高價值的稀土氧化物，但涉及到萃取、共沉淀和高溫熔融等操作，操作過程復雜且能耗較高。為高效回收二次廢料中的鐵元素，設想以硫酸亞鐵形式進行回收，通過對比各種結晶方式，最終選用溶析結晶法回收硫酸亞鐵。

溶析結晶法是物質分離和提純的一種常用方法[12]，在醫藥、化工等行業廣泛應用[13-15]。王和慶等[16]選用乙醇（EtOH）為溶析劑脫除鈦白廢酸中的硫酸亞鐵，在適宜條件下，七水硫酸亞鐵的脫除率可達87%～91%。呂正敏等[17]針對卡前列甲酯純度較低、回收率不高的問題，采用異丙醚-正己烷為溶劑，對卡前列甲酯進行溶析結晶提純，獲得的產品純度較高，且收率高。……