摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃光子晶體光纖制備及光學特性*

夏長明 盧家澳 黃卓元 劉建濤 侯峙云 周桂耀

(華南師范大學信息光電子科技學院,廣州 510006)

鑭鋁硅酸鹽玻璃具有稀土離子溶解度高、熱穩定性好等優異的光學性能和優良的物理化學性質,其部分物理化學性質與石英相近,易與石英玻璃結合進行特種光纖制備,被認為是一種理想的激光玻璃基質材料.本文采用傳統高溫熔融法成功研制出一系列不同濃度Tm3+摻雜鑭鋁硅酸鹽玻璃,以摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃為纖芯,采用管棒堆疊法制備出摻銩雙包層光子晶體光纖.實驗研究了摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃及其光纖的吸收、熒光、激光等光學特性,研究結果表明,摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃及其光子晶體光纖適于2 μm 波段激光輸出,為2 μm波段高功率光纖激光器的研究提供了一種新的途徑.

1 引言

2 μm 波段激光處于大氣窗口附近及人眼安全波段,在生物醫療[1-4]、激光雷達[5]、光通信[6,7]、材料加工[8-10]等多個領域具有十分廣泛的應用[11].摻銩(Tm3+)光纖作為2 μm 光纖激光器核心增益介質[12],近年來一直是研究熱點領域.由于傳統摻銩石英光纖在高摻雜濃度上存在局限性[13],高濃度摻雜鍺酸鹽玻璃、碲酸鹽玻璃和硅酸鹽玻璃[14]成為新的研究熱點.

2010年,上海光學精密機械研究所李科峰等[15]制備了Tm3+摻雜摩爾分數為1%的摻銩碲酸鹽玻璃光纖,獲得中心波長為1937 nm 的1.46 W激光,斜率效率為20%.2021年,華南理工大學涂樂等[16]通過高溫熔融法成功制備了高濃度摻銩鍺酸鹽玻璃及光纖,Tm3+濃度高達9.8×1020ions/cm3.2022年,南京郵電大學沈驍等[17]利用溶膠凝膠法和高溫燒結工藝制備了摻雜摩爾分數為2.3%的高硅氧玻璃及光纖,獲得波長為1947 nm 的激光,斜率效率為14.1%.從以上文獻可以看出,采用高濃度摻銩玻璃代替摻銩石英作為纖芯可以有效解決石英光纖摻雜濃度較低的問題,但是其玻璃基質熔點低,與傳統石英光纖熔接耦合面臨困難.因此,本文提出以鑭鋁硅酸鹽玻璃作為摻銩玻璃基質,其部分物理化學性質與石英物理化學性質相近,易于與石英玻璃結合進行特種光纖制備[18],被認為是一種理想的激光玻璃基質材料[19-22].此外,利用光子晶體光纖結構靈活可調優勢,進行雙包層摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃光子晶體光纖制備,既可以提高光纖中Tm3+摻雜濃度,也可以充分發揮雙包層光子晶體光纖的數值孔徑大的優勢,可有效提高泵浦光的利用效率[23].實驗結果表明,以摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃光子晶體光纖搭建的光纖激光器在2 μm 波段的實現了激光輸出,適于2 μm 波段摻銩光纖激光器研制.

2 摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃光纖制備及光纖光學特性測試方法

為研究Tm3+摻雜濃度對摻銩玻璃光學特性的影響,本文采用高溫熔融法制備了一系列不同濃度的摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃,配方為xTm2O3-(70-x)SiO2-21Al2O3-9La2O3(x=0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%,摩爾分數).根據玻璃配方,首先將原料充分混合,然后在1720 ℃高溫下,經過3 h 的熔融燒制,制備出摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃.為研究摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃的吸收、熒光等特性,將制備的摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃切割、打磨拋光成5 mm 厚的玻璃樣品,玻璃樣品如圖1(a)所示.以摻雜摩爾分數為0.6%的摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃為纖芯,結合管棒套管工藝,利用堆疊法制備摻銩雙包層光子晶體光纖預制棒,然后將其置于特種光纖拉絲塔,通過控制光纖拉制工藝各項參數,成功制備出摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃雙包層光子晶體光纖,如圖1(b)所示,摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃雙包層光子晶體光纖的纖芯直徑約為21.7 μm,內包層直徑約為119.3 μm,外徑約為236.8 μm.

圖1 (a) 摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃樣品;(b) 摻銩光子晶體光纖端面圖Fig.1.(a) Glass samples of Tm3+ doped glass;(b) optical micrograph of Tm3+-doped fiber cross section.

為了分析摻銩玻璃及光纖的吸收、熒光、損耗等特性,采用波長范圍200—2500 nm 寬帶光源(LS-3000,廣州標旗)作為參考光源,泵浦源用793 nm 半導體激光器(M793±3-50-F105//22-DKP,大族天成),用可見近紅外光譜儀(Maya 2000 Pro,Ocean Optics,波長范圍400—1100 nm)記錄可見及近紅外光譜,用近紅外光譜儀(NIRQUEST 256,Ocean Optics,波長范圍1100—2500 nm)

記錄近紅外光譜.所有的性能測試都在室溫下進行.

3 結果討論

圖2 為不同摩爾分數摻雜的摻銩玻璃的吸收光譜,從圖2 可以看到,不同摩爾分數Tm3+摻雜的玻璃吸收峰位置基本相同.Tm3+離子在可見及近紅外波段共存在4 個吸收峰,中心波長分別位于684,791,1204 和1674 nm,分別對應能級3H6→3F2/3F3,3H6→3H4,3H6→3H5和3H6→3F4的躍遷.在波長1386 nm 的吸收峰為OH-吸收峰,說明在現有玻璃制備工藝條件下,并沒有完全消除OH-.此外,隨著銩離子摻雜濃度的增大,各吸收峰強度增大.Tm3+摻雜摩爾分數為0.2% 玻璃吸收強度最低,Tm3+摻雜摩爾分數為1%玻璃吸收強度最大,其中791 nm 吸收峰吸收強度最強,這也為采用低成本商業化的793 nm 激光器作為泵浦源提供了便利.

圖2 摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃的吸收光譜Fig.2.Absorption spectrum of Tm3+-doped glasses.

圖3 為在793 nm 激光的激發下,摻銩玻璃樣品的熒光光譜.從圖3 可以看出,摻銩玻璃在1500—2050 nm 波長范圍內出現了一寬帶熒光譜,Tm3+摻雜摩爾分數為0.6%的摻銩玻璃發出中心波長為1782 nm 的熒光,與能級3F4→3H6躍遷相對應,其熒光強度最強,熒光半高范圍位于1679—1902 nm,光譜半高全寬達到223 nm.說明Tm3+摻雜摩爾分數為0.6%的玻璃較為適合用作摻銩光纖的纖芯.熒光強度隨著Tm3+摻雜濃度的增大而變強,摻雜摩爾分數為0.2%的玻璃熒光強度最弱,Tm3+摻雜摩爾分數為0.6%時,熒光強度最強.并且當摻雜濃度繼續提高時,熒光強度反而下降,其原因為Tm3+摻雜濃度過高時,發生濃度淬滅現象,影響發光強度.基于以上分析,Tm3+摻雜摩爾分數為0.6%的玻璃作為光纖纖芯為最佳.

圖3 摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃熒光光譜圖Fig.3.Fluorescence spectra of Tm3+-doped glass under 793 nm laser excitation.

圖4 為摻雜摩爾分數為0.6%摻銩光纖吸收損耗譜.從圖4 可以看出,光纖在可見及近紅外波段有5 個強吸收峰,中心波長分別為681,790,1196,1407 和1643 nm,其中波長1407 nm 為OH-的吸收損耗峰,其余為Tm3+的吸收峰,在790 nm處吸收最強,吸收系數高達10.94 dB/m,這為光纖激光器高效泵浦奠定基礎.

圖4 摻銩光纖的損耗譜圖Fig.4.Loss spectrum of Tm3+-doped optical fiber.

為了研究摻銩光纖激光特性,自主搭建了一套光纖激光器如圖5 所示.793 nm 的泵浦光經過4f 耦合系統耦合進入摻銩光纖.二色鏡M1 和M2構成激光器的諧振腔,M1 參數為:HT@793 nm,HR@2000 nm,793 nm 透過率為99.8%,2000 nm反射率為99.9%;M2 參數為:HR@793 nm,HT@2000 nm,793 nm 反射率為99.8%,2000 nm 透過率為15%.

圖5 光纖激光器空間光路示意圖Fig.5.Schematic diagram of Tm3+-doped optical fiber laser.

圖6 為長度為62.2 cm 摻銩光纖在793 nm 激光的激發下的發射光譜.從圖6 可以看出,入纖功率低于2.107 W時,光纖的輸出帶寬較寬的熒光,中心波長約為1923 nm,帶寬高達130 nm.入纖功率功率到2.107 W時,光譜中出現窄線寬尖峰震蕩,中心波長為1935 nm,說明此時泵浦功率接近激光閾值.繼續增大泵浦功率到2.450 W時,此時泵浦功率超過閾值.尖峰強度急速上升,譜寬急劇窄化,帶寬從129 nm 減小到53 nm,中心波長從1923 nm 變為1955 nm,光譜的明顯變化說明激光產生,這證明了制備的摻銩鑭鋁硅酸鹽光子晶體光纖可用于2 μm 波段激光研制.

圖6 摻銩光纖的熒光及激光光譜Fig.6.Fluorescence and laser spectrum of Tm3+-doped optical fiber.

為了研究不同長度對激光特性的影響,在不同泵浦功率條件,分別對長度為24.8,34.9,52.4 和62.2 cm 的光纖進行激光性能的測試,如圖7 所示.

圖7 不同長度摻銩光纖的激光輸出光譜Fig.7.Laser spectrum with different length of Tm3+-doped optical fiber.

從圖7 可以看出,隨著光纖長度增大,激光中心波長向長波方向移動分別為1923,1936,1948和1955 nm.此外,光纖越長,激光閾值越高,產生激光所需要的泵浦功率越大.圖8 為不同長度光纖的斜率效率,在現有實驗條件下,獲得激光功率最高為253 mW,34.1 cm 長的光纖獲得斜率效率最高為9.67%,與目前文獻報道的摻銩玻璃光纖激光器斜率效率接近.

圖8 不同長度為摻銩光纖的斜率效率Fig.8.Slope efficiency of Tm3+-doped fiber with different length.

4 總結

本文采用高溫熔融法制備出一系列不同濃度的摻Tm3+鑭鋁硅酸鹽玻璃,并以摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃為纖芯,利用套管法和堆積法制備了大芯徑摻銩鑭鋁硅酸鹽光子晶體光纖,纖芯直徑達21.7 μm.在793 nm 激光的激發下,摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃在1550—2050 nm 波長范圍內獲得熒光帶寬高達223 nm 超寬帶熒光.以摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃光纖搭建的光纖激光器在2 μm 波段實現了激光輸出,在現有實驗條件下,激光功率最高為253 mW,斜率效率最高為9.67%,與目前文獻報道的摻銩玻璃光纖激光器斜率效率接近,并實驗分析了不同長度激光性能,研究發現隨著光纖長度增大,激光中心波長向長波長方向移動.實驗證明,我們制備的摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃及光纖適于2 μm 光纖激光器研制.