激光選區(qū)熔化成形Inconel718合金的顯微組織以及電化學和摩擦學性能

魯志杰 ,郭火明 ,李德香 ,付 斌 ,劉新龍 ,何成剛 ,劉吉華,徐志彪

(1.五邑大學軌道交通學院,江門 529020;2.中國船舶第八研究所,南京 211000;3.五邑大學現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)綜合訓練中心,江門 529020;4.華東交通大學機電與車輛工程學院,南昌 610031)

0 引言

激光選區(qū)熔化(selective laser melting,SLM)技術(shù)是一種基于計算機輔助設(shè)計(CAD)等軟件構(gòu)造的零件三維模型,在移動激光束的作用下,選擇性地將金屬粉末逐層熔化進而形成金屬零件的3D打印技術(shù)[1-4]。SLM 技術(shù)適合制造具有復雜幾何形狀的高精度金屬零件,已經(jīng)成為增材制造領(lǐng)域中最具發(fā)展前景的技術(shù)。Inconel718合金是一種典型的沉淀強化型鎳基高溫合金,其主要強化相是γ′-Ni3(Al,Ti)和γ″-Ni3Nb[5]。該合金在高溫下具有良好的抗氧化、耐腐蝕性能和優(yōu)異的力學性能,廣泛應用于航空航天、石油化工和核工業(yè)等領(lǐng)域,常用來制備渦輪盤、燃燒室等高溫部件[6-10]。隨著科學技術(shù)的發(fā)展,航空航天發(fā)動機零部件的復雜度、性能、尺寸精度等要求變高,其材料的成型加工要求也隨之提高,傳統(tǒng)的鑄造、擠壓、鍛造和機加工等成型工藝已無法滿足某些復雜形狀零部件的加工要求。因此,SLM 工藝在航空航天領(lǐng)域的應用備受國內(nèi)外關(guān)注[11]。

近年來,研究人員對SLM 成形Inconel718合金的工藝、顯微組織和性能開展了試驗及理論研究,發(fā)現(xiàn)原材料粉體顆粒的尺寸和SLM 工藝參數(shù)能顯著影響成形合金的顯微組織和力學性能[12-17]。邵帥等[18]對比研究了SLM 成形態(tài)和軋制退火態(tài)Inconel718合金的顯微組織和力學性能,發(fā)現(xiàn)前者的晶粒尺寸更加細小,晶粒多沿沉積方向生長,且晶內(nèi)包含大量的胞狀亞結(jié)構(gòu),抗拉強度明顯高于后者。湯雁冰等[19]研究了SLM 成形Inconel718合金在0.1 mol·L-1NaOH 溶液中的腐蝕行為,發(fā)現(xiàn)相比于軋制態(tài)Inconel718合金,其表面形成的鈍化膜更加致密,具有更好的耐腐蝕性能。目前,國內(nèi)外學者對SLM 成形Inconel718合金的組織和力學性能進行了廣泛的研究[20-23],但是有關(guān)其在于高溫高壓、交變應力以及海洋腐蝕等復雜環(huán)境中服役所要求的電化學性能、摩擦磨損性能的研究較少。為此,作者以Inconel718氣霧化合金粉末為原料,采用SLM 技術(shù)制備了Inconel718合金,研究了成形合金的顯微組織、電化學性能以及摩擦學性能,以期為擴大SLM 成形Inconel718合金的應用范圍提供試驗參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為中航邁特粉冶科技有限公司生產(chǎn)的Inconel718氣霧化合金粉末,其化學成分如表1所示,微觀形貌和粒徑分布如圖1所示,可知該合金顆粒多為球形或類球形,且含有少量的衛(wèi)星球,粒徑多分布在15～53μm,中值粒徑為32.5μm。成形基板為45鋼板,尺寸為?100 mm×20 mm,使用前用磨床加工將其表面粗糙度Ra控制在20μm以內(nèi),并用酒精擦拭清洗,風干后密封待用。采用EOS M100型選擇性激光熔化系統(tǒng)進行SLM 成形試驗,成形試樣的尺寸為55 mm×40 mm×20 mm。通過多次重復打印試驗,確定最優(yōu)工藝參數(shù)如下:激光功率100 W,掃描間距40μm,掃描速度1 000 mm·s-1,層厚30μm,縱向打印,相鄰層間掃描路徑夾角為67°。采用DK7745型電火花線切割機將SLM 成形合金從基板上切下來,并分割成尺寸為40 mm×20 mm×5 mm 的合金試樣,隨后采用400#～2000#的砂紙對試樣表面進行打磨、拋光至表面粗糙度Ra為0.01μm,經(jīng)超聲清洗后存于無水乙醇中待用。

圖1 Inconel718合金粉末的SEM 形貌和粒徑分布Fig.1 SEM morphology(a)and particle size distribution(b)of Inconel718 alloy powder

表1 Inconel718合金粉末的化學成分Table 1 Chemical composition of Inconel718 alloy powder

采用由3 g CuSO4+80 mL HCl+40 mL乙醇組成的溶液腐蝕合金試樣后,用MR51型倒置光學顯微鏡(OM)觀察表面(垂直于成形方向)和縱截面(平行于成形方向)的顯微組織。采用HVT-1000A型自動轉(zhuǎn)塔顯微硬度計測定試樣表面和縱截面的顯微硬度,載荷為9.8 N,保載時間為10 s,測試間距為3 mm,測10個點取平均值。采用CHI660E型標準三電極系統(tǒng)的電化學工作站對SLM 成形試樣進行電化學性能測試,對比材料為商用鍛造態(tài)Inconel718合金,電化學試驗介質(zhì)為質(zhì)量分數(shù)3.5% NaCl溶液,工作電極為SLM 成形合金試樣或鍛造態(tài)合金試樣,參比電極為飽和甘汞電極(SCE),輔助電極為鉑電極。電化學試驗前,分別將試樣置于質(zhì)量分數(shù)3.5% NaCl溶液中浸泡25,50 h;對試樣進行1 800 s的開路電位測量,以消除表面的任何擾動,確保結(jié)果穩(wěn)定可靠。電化學試驗時的動電位掃描范圍為-0.8～0.6 V,掃描速率為1 mV·s-1。在開路電位下進行阻抗譜(EIS)測試,頻率范圍為105～10-2Hz,振幅為5 mV。利用Bruker UMTTriboLab型摩擦磨損試驗機對SLM 成形合金試樣進行室溫摩擦磨損試驗,對磨副選擇直徑為6 mm的Si3N4陶瓷球,硬度為1 500 HV,磨損軌跡的直徑為6 mm,施加載荷分別為3,5,10 N,轉(zhuǎn)速為200 r·min-1,試驗時間為10 min,由系統(tǒng)自帶數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)實時記錄試驗過程中的摩擦力。分別利用Bruker-Contour Elite X 型三維(3D)輪廓儀、Sigma300型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對磨痕三維形貌和二維輪廓以及磨損微觀形貌進行觀察。參考文獻[24-25],利用三維輪廓儀獲得的磨痕尺寸計算磨損體積,代入式(1)計算磨損率K。

式中:V為磨損體積,mm3;L為磨痕總長度,m;F為法向載荷,N。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 顯微組織與硬度

由圖2可見,SLM 成形合金表面出現(xiàn)了明顯的帶狀熔化道,相鄰熔化道之間的夾角為67°,與掃描路徑相符,熔化道寬度約41μm,與激光掃描間距(40μm)相當。在SLM 成形過程中,激光光斑中間的能量密度高,邊緣的能量密度低,熔化道上兩邊的粉末較中間的熔化量少,且金屬粉末層間的疊加和相鄰熔池的重疊,使成形合金的縱截面上形成魚鱗狀熔池這種特殊的界面結(jié)構(gòu)[26-27]。縱截面晶粒多為沿成形方向延伸的柱狀晶,晶內(nèi)取向差異較小,并且柱狀晶的生長穿過了熔池邊界,跨越了多個沉積層。這是因為在粉末層熔融凝固過程中,熔池局部的溫度梯度可以高達105K·m-1,符合柱狀晶生長的凝固條件。同時,上一層未熔化的晶粒為新柱狀晶的形成提供了形核點。合金表面熔池與熔池之間緊密堆積,未觀察到顯著的微孔類缺陷。相比鍛造態(tài)Inconel718合金的混晶組織[28]而言,SLM 成形Inconel718合金的組織單一,致密性更好。

圖2 SLM 成形Inconel718合金表面和縱截面的顯微組織Fig.2 Microstructures of surface(a-b)and longitudinal section(c-d)of SLM formed Inconel718 alloy：(a，c)at low magnification and(b，d)at high magnification

由圖3可知,SLM 成形合金表面的最大硬度為331 HV,最小硬度為317 HV,平均值為324 HV,縱截面的最大硬度為356 HV,最小硬度為340 HV,平均值為346 HV。可見,合金縱截面的硬度高于表面,其原因主要是在重力作用下縱截面上的粉末更致密,形成的合金組織更致密。

圖3 SLM 成形Inconel718合金的表面和縱截面硬度分布曲線Fig.3 Hardness distribution curves of surface and longitudinal section of SLM formed Inconel718 alloy

2.2 電化學性能

由圖4可以看出:當浸泡時間為25 h時,SLM 成形合金和鍛造態(tài)合金的阻抗曲線半徑大于浸泡時間為50 h時,這表明合金在浸泡25 h時的耐電化學溶解性更好;同一浸泡時間下SLM 成形合金的阻抗曲線半徑大于鍛造態(tài)合金,說明SLM 成形合金具有更好的耐腐蝕性能。極化曲線主要包括陰極區(qū)、活化區(qū)、鈍化過渡區(qū)、鈍化區(qū)和過鈍化區(qū)等5個部分[29]。由Tafel外推法擬合得到的電化學參數(shù)如表2所示。自腐蝕電位是金屬材料達到一個穩(wěn)定腐蝕狀態(tài)時測得的電位;自腐蝕電位越大,則材料的耐腐蝕性能越好。由表2可知:在相同浸泡時間下,鍛造態(tài)合金的自腐蝕電位均低于SLM 成形合金,說明前者的腐蝕傾向性更高;鍛造態(tài)合金的自腐蝕電流密度比SLM成形合金高2個數(shù)量級,說明其腐蝕速率更快;鍛造態(tài)合金的鈍化電位低于SLM 成形合金,說明SLM 成形合金在NaCl溶液中形成的鈍化膜更加穩(wěn)定。

圖4 不同浸泡時間下SLM 成形Inconel718合金和鍛造態(tài)Inconel718合金在質(zhì)量分數(shù)3.5% NaCl溶液中的阻抗曲線和極化曲線Fig.4 Impedance curves(a)and polarization curves(b)of SLM formed Inconel718 alloy and forged Inconel718 alloy in 3.5wt% NaCl solution for different immersion time intervals

表2 SLM 成形Inconel718合金和鍛造態(tài)Inconel718合金在質(zhì)量分數(shù)3.5% NaCl溶液中的電化學擬合參數(shù)Table 2 Electrochemical fitting parameters of SLM formed Inconel718 alloy and forged Inconel718 alloy in 3.5wt% NaCl solution

2.3 摩擦學性能

由圖5可見,不同載荷下SLM 成形合金的摩擦因數(shù)在0.5～0.8,隨著載荷的增大,摩擦因數(shù)明顯增加。當載荷為5 N時,SLM 成形合金的摩擦因數(shù)穩(wěn)定在0.69左右,遠小于相同條件下鍛造態(tài)Inconel718合金的摩擦因數(shù)(0.8)[30]。不同載荷下的摩擦因數(shù)曲線可以分為3個階段:(1)在開始階段,合金表面氧化層不斷分解、剝落,摩擦副之間直接接觸,發(fā)生干摩擦,此時摩擦因數(shù)急劇增加;(2)隨著氧化物碎屑的形成,碎屑進入摩擦副之間的接觸界面,導致三體摩擦的發(fā)生,此時摩擦因數(shù)降低;(3)隨著摩擦磨損試驗的繼續(xù)進行,摩擦表面逐漸平整,摩擦副實現(xiàn)了動態(tài)平衡,此時摩擦因數(shù)保持相對穩(wěn)定。在試驗時間為2～5 min范圍,摩擦因數(shù)出現(xiàn)明顯的下降再穩(wěn)定的趨勢,這是由于隨著試驗過程的進行,磨損形式由點與點的接觸磨損逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槊媾c面的接觸磨損[31]。

圖5 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金的摩擦因數(shù)曲線Fig.5 Friction coefficient curves of SLM formed Inconel718 alloy under different loads

由圖6可知,隨著載荷的增加,SLM 成形合金表面磨痕的寬度和深度均增大。當載荷由3 N增加至10 N時,磨痕的寬度由0.35 mm增大至0.81 mm,磨痕的深度由2.43μm 增加至10.96μm。由圖7可知,在室溫干摩擦條件下,SLM 成形合金在3,5,10 N 載荷下的磨損體積分別為12×10-3,23×10-3,108×10-3mm3,磨損率分別為5.4×10-5,6.2×10-5,14.3×10-5mm-3·N-1·m-1。在相同條件下,鍛造態(tài)Inconel718 合金的磨損率處于10-4mm3·N-1·m-1數(shù)量級[30],SLM 成 形Inconel718合金的磨損率明顯較低。SLM 成形合金的磨損體積和磨損率均隨載荷的增加而增大,這是由于載荷的增加導致合金表面的單位接觸壓力增大,Si3N4球與合金表面接觸應力增加,從而加劇了材料的磨損。同時,更大的接觸載荷導致更多的摩擦熱,使得接觸區(qū)域材料軟化,從而增加了接觸區(qū)域的材料變形程度以及接觸面的黏著力,進而加劇了合金的磨損損傷[32]。

圖6 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金表面磨痕的三維形貌和二維輪廓Fig.6 Three-dimensional morphology(a-c)and two-dimensional contour(d-f)of wear marks on SLM formed Inconel718 alloy surface under different loads

圖7 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金的磨損體積和磨損率Fig.7 Wear volume(a)and wear rate(b)of SLM formed Inconel718 alloy under different loads

由圖8可知,隨著載荷的增加,SLM 成形合金磨損表面出現(xiàn)越來越多沿摩擦方向分布的黑色犁溝,同時還存在一層由磨屑堆積形成的黏附層。當載荷為3 N時,SLM 成形合金磨損表面存在輕微的溝紋以及細小的磨屑,磨痕寬度約為436.3μm。這說明摩擦副在磨損過程中不斷生成并積累的摩擦熱造成了磨痕表面的氧化[33],氧化膜在較硬Si3N4球的壓縮下破裂,形成了一個圓環(huán)形的磨痕。在磨損過程中形成的一些磨屑隨著摩擦過程的持續(xù)進行轉(zhuǎn)移到Si3N4球上。因此,當載荷為3 N 時,SLM 成形合金磨損表面存在犁溝、磨屑和凹坑,此時的磨損機制為黏著磨損、磨粒磨損和氧化磨損。當載荷增大至10 N,合金表面發(fā)生顯著的塑性變形,磨痕寬度約為798.4μm,此時磨損機制為較嚴重的黏著磨損、磨粒磨損、氧化磨損和剝落。隨著載荷的增加,Si3N4球的磨損程度加劇。當載荷為3 N 時,Si3N4球與合金的接觸部分存在磨粒磨損形成的犁溝,磨損損傷較輕微;隨著載荷的增大,Si3N4球在順著摩擦旋轉(zhuǎn)方向的尾部逐漸堆積起碎屑以及氧化物,當載荷為10 N時,Si3N4球與合金的接觸部分存在因氧化磨損與黏著磨損而形成的塊狀碎屑,此時磨損損傷最嚴重。

圖8 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金及Si3 N4 球磨損表面的SEM 形貌Fig.8 SEM morphology of wear surface of SLM formed Inconel718 alloy(a-c)and Si3 N4 ball(d-f)under different loads

由圖9可見,在SLM 成形合金磨損截面上存在一些縱深不一的犁溝,主要是由于材料表面存在摩擦脫落的硬質(zhì)顆粒,使得表面沿旋轉(zhuǎn)方向發(fā)生磨粒磨損。同時,材料在接觸應力作用下將產(chǎn)生嚴重的塑性變形,而過大的接觸應力使材料次表層形成微裂紋,在摩擦引起的交替剪切應力作用下擴大連接形成裂紋,使得材料表面及犁溝附近的部分變形材料表層發(fā)生剝落[34]。

圖9 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金的磨損截面SEM 形貌Fig.9 SEM morphology of wear cross section of SLM formed Inconel718 alloy under different loads:(c)view 1 and(d)view 2

3 結(jié)論

(1)SLM 成形Inconel718合金的顯微組織具有顯著的各向異性,垂直于成形方向的組織呈現(xiàn)明顯的帶狀熔化道,熔化道寬度約等于激光掃描間距,而平行于成形方向的組織呈現(xiàn)魚鱗狀熔池的界面結(jié)構(gòu),晶粒為穿過熔池邊界的柱狀晶。SLM 成形合金平行于成形方向的組織致密,硬度更高。

(2)與鍛造態(tài)Inconel718合金相比,SLM 成形合金在質(zhì)量分數(shù)3.5% NaCl溶液中的阻抗曲線半徑更大,自腐蝕電位與鈍化電位更高,自腐蝕電流密度低2個數(shù)量級,說明其耐腐蝕性能更優(yōu)。

(3)在室溫干摩擦條件下,當試驗載荷為3～10 N時,SLM 成形合金的摩擦因數(shù)在0.5～0.8,隨著載荷的增大,摩擦因數(shù)和磨損率增大,耐磨性能降低;SLM 成形合金的摩擦磨損性能優(yōu)于鍛造態(tài)Inconel718合金;當載荷為3 N 時,SLM 成形合金的磨損機制主要為磨粒磨損、氧化磨損和黏著磨損,隨著載荷增加至10 N時,其磨損機制主要為嚴重的黏著磨損、磨粒磨損、氧化磨損和剝落。