ZXDJ-1 堵水劑在樁西邊底水稠油油藏研究與應用

孟慶標，隋清國，林志彬，賈慶樂，段志剛，宋洪奇

（中國石化勝利油田分公司樁西采油廠，山東東營 257237）

樁西采油廠稠油邊底水油藏主要分布于樁139、樁1 兩大區塊，其中樁139 區塊隸屬于樁西油田灘海區，地質結構上處于樁西和埕島潛山地質構造結合部。屬常溫常壓、深層、邊底水、高滲透、構造-巖性、普通稠油油藏。其主力層為Ng6 和Ng7，其中Ng7 地質儲量590×104t，油層中深1 600 m，地層溫度72 ℃，地面原油黏度達8 975～9 197 mPa·s。該區塊因儲層原油黏度高、油水流度比差異大、邊底水入侵等原因，周期性注汽效果偏差。純油區老井多輪次注汽轉周效果在前2～3 輪尚可，但在油水過渡帶的注汽輪次一般達不到3輪。不同位置油井受底水錐進影響不同，動用半徑差異較大，水錐半徑50～140 m。2014 年新投水平井初期含水率63.2%，2 年后含水率上升到94.7%，熱采水平井一直保持高含水率生產。

為實現油井控水穩油長效開采，提高稠油油藏開發效益，開展稠油油藏控水增產技術研究，適應油層高溫、高強度、長效調堵要求，經反復實驗，研發出ZXDJ-1 堵水劑，該堵水劑主要成分為改性鋰藻土，實踐證明，堵水劑既可實現低溫成膠、封堵效率高，又具備耐高溫能力，同時固化時間和封堵強度可控，可有效控制稠油高含水率井邊底水錐進速度，完全達到設計預期。

1 國內外凝膠型堵水劑研究及應用進展

國外從1965 年開始注重聚合物凝膠類堵水劑研究，美國與俄羅斯發展速度最快。美國注重凝膠類，俄羅斯則主要研究水解聚丙烯晴[1]。例如，利用N-乙烯基甲酰胺單體在水溶液中與親水性單體（例如丙烯酰胺甲基丙烷磺酸鹽或堿金屬衍生的鹽）及填料（單體，如丙烯酰胺類等）反應，加入乙二胺等添加劑、用鈉或鉀的氫氧化物作pH 調節劑、聚合反應引發劑制作的選擇性堵水劑。國外選擇性堵水技術研究在作用機理研究、新型化學劑合成和油田應用方面要領先[2]，可以說，從分子水平上對材料進行合成和改性成為選擇性堵水劑研究的關鍵。

2002 年，日本學者Haraguchi 實驗成功聚N-異丙基丙烯酰胺-Laponite 納米復合凝膠，其拉伸強度可達普通凝膠10 倍，斷裂伸長率達常見凝膠50 倍，性能優異[3]。

國外一些大的公司，如Halliburton 對改性聚甲基丙烯酸二甲胺基乙酯進行研究，BJ 公司則研究了一種陰離子親水性三聚物，Clariant Oil Services 公司推出稱為RELTREAT 溶液型的選擇性堵水劑產品[4]。

本次研制的堵水劑屬于有機-無機體系，對改性鋰藻土加入的凝膠體系鮮有相關研究的文獻。

從普通凝膠型堵水劑體系的研究看，通過適當復配，可使其具有良好耐剪切性、穩定性、抗鹽性[5]。國內中石化孤島采油廠與石油大學合作開發了一種以硅酸鈉和有機硅為主要成分的凝膠型堵水劑，凝膠強度可達到E 級（難流動）[6]，另外還開發了主要由聚丙烯酰胺、交聯劑、添加劑A 及添加劑B 等組成的耐高溫復合凝膠堵水體系FHG-1[7]，從現場應用效果看，實施先期堵水效果的井要明顯好于未進行先期堵水的井。渤海QHD32-6 油田則采用了一種用于非均質性油藏封堵的復合凝膠，其強度可達G 級（中等變形不流動）[8]。石油大學（華東）試驗了一種無機鉻交聯劑與HPAM 組成的交聯體系，采用了三價鉻離子與HPAM 離解出的-COO 進行交聯后制取，鉻凍膠體系溫度至80 ℃時，強度達到Ⅰ級（剛性膠，無流動，無舌長）[9]，鉻凍膠體系在勝利油田得到推廣應用。中石化勝利石油管理局采油工藝研究院研制的復合凝膠堵水劑由酚醛樹脂交聯劑和聚丙烯酰胺制成，現場應用后投入產出比1.00∶3.36[10]。

可以看出，國內研制的堵水劑能在一定程度上滿足部分油井封堵邊底水的需求，但仍存在問題，即對兼顧各類凝膠體系的高強度、高耐溫、高封堵率、強耐沖刷性能的復合凝膠堵水劑目前研制十分困難。

2 ZXDJ-1 堵水劑配方選擇

為進一步提高堵水劑性能，適應樁西邊底水稠油油藏區塊調堵要求，用改性鋰藻土作強度增強劑，用多聚甲醛控制反應速度，用酚醛樹脂PN760 和增黏劑調節成膠時間，以CMC 作稠化劑研制成功堵水劑ZXDJ-1 復合凝膠體系。

3 ZXDJ-1 堵水劑成膠性能實驗及評價

3.1 主要組分對體系成膠性能的影響

3.1.1 改性鋰藻土含量對成膠參數的影響 改性鋰藻土含量增加對初始黏度影響不斷增大，最終成膠強度隨改性鋰藻土含量增加而增大；改性鋰藻土含量減少，實驗體系的成膠時間也縮短（圖1）。

圖1 改性鋰藻土含量對成膠參數的影響

3.1.2 酚醛樹脂PN760 含量對成膠參數的影響 隨著酚醛樹脂PN760 含量增加，成膠黏度變化不明顯，但成膠時間顯著減少（圖2）。

圖2 酚醛樹脂PN760 含量對成膠參數的影響

3.1.3 多聚甲醛含量對成膠參數的影響 多聚甲醛易水解生成甲醛，而甲醛是一種交聯/固化劑，含量越高，成膠時間縮短（圖3）。

圖3 多聚甲醛含量對成膠參數的影響

3.1.4 增黏劑含量對成膠參數的影響 隨著增黏劑含量增加，成膠時間縮短（圖4）。

圖4 增黏劑含量對成膠參數的影響

3.2 礦化度對成膠參數的影響

采用礦化度10 000、20 000 mg/L 鹽水及清水配制調堵體系，了解對體系成膠參數的影響（圖5）。

圖5 礦化度對成膠參數的影響

隨著礦化度增加，能顯著影響凝膠的性能，原因是電解質可壓縮膠體粒子表面雙電層，促使其交聯或聚沉，影響體系的交聯反應。隨著礦化度增加，堵水體系強度逐步降低，原因是離子壓縮膠體表面分子基團，反應加速進行。

3.3 溫度對成膠參數的影響

分別置于30、50、70 ℃的水配制的實驗體系，實驗體系成膠時間和成膠強度見圖6。

圖6 溫度對成膠參數的影響

體系在30～70 ℃的溫度范圍內均可成膠，溫度不斷增加，反應速度也不斷加快，體系成膠時間則快速縮短。最高溫度70 ℃時，成膠時間9 h，凍膠生成速度快。

3.4 體系的黏彈性

體系的黏彈性判斷，利用流變儀對生成的凝膠應力掃描，主要指標有抗剪切性、耗能模量和儲能模量三項。

儲能模量代表了彈性能量的存儲，代表了后續可恢復性大小。它越大，說明了樣品彈性越好。一旦結構被某種外力或物質破壞，儲能模量則會降低。耗能模量越大說明材料形變時，能量轉化成熱能的量也越大，比如轉換成剪切熱。若樣品主要由黏性物質構成，其耗能模量也大。3.0%改性鋰藻土+0.1%多聚甲醛+0.3%酚醛樹脂PN760+1.0%增黏劑+0.4%改性CMC 配方所做結果見圖7。

圖7 能量變化曲線

結果表明：凝膠的儲能模量和耗能模量隨剪切速率增加而增加，儲能模量一直大于耗能模量，也說明此樣品屬于強凝膠。

3.5 體系的熱穩定性

為驗證實驗體系在高溫下的穩定性，按比例配制體系1 和體系2，然后將實驗體系放置到50 ℃的恒溫水浴鍋中成膠，成膠后將凝膠分別放置到65 ℃和145 ℃下進行高溫老化實驗，形成的復合凝膠體系在145 ℃放置30 d 后，脫水率低于15%，表明該體系具有良好的耐溫性能。

4 ZXDJ-1 堵水劑巖心流動實驗

4.1 突破壓力梯度與封堵率指標

突破壓力定義為凝膠在單位長度的多孔介質中水驅動條件下出現突破時最高壓力，反映凝膠封堵水相流體的能力，說明了堵水劑強弱，突破壓力梯度可用下式計算：

式中：P-突破壓力梯度，Pa/m；Phi-水驅突破最高壓力，Pa；L-巖心長度，m。

封堵率定義為水相滲透率封堵前后差值同原始水相滲透率比值，反映了堵水劑改變巖心原始滲透率的能力。封堵率越高，封堵后水相滲透率降低程度越大，與殘余阻力系數一樣，都反映了堵水劑的封堵能力。封堵率按（2）式計算：

式中：E-封堵率，%；kwa-原始（或初始）填砂管滲透率，μm2；kwb-封堵后填砂管滲透率，μm2。

采取單管驅替實驗流程進行封堵率測試，見圖8。

配方采用8.0%改性鋰藻土+0.6%多聚甲醛+0.6%酚醛樹脂PN760+1.5%增黏劑+0.5%改性CMC 實驗結果：最大突破壓力梯度為24.1 MPa/m；封堵率達99.9%（圖9）。

圖9 封堵性能

4.2 堵水劑對目的層的選擇性注入性能

為了說明堵水劑在注入過程中是否進入高滲透地層，采取雙管并聯驅替實驗（圖10），即建立兩個滲透率不同的填砂管，在相同的壓力條件下向并聯管中注入堵水劑，測量兩根填砂管的流出液體量，以此來判斷堵水劑對處理目的層的選擇性注入性能。

圖10 雙管并聯驅替實驗

根據選擇性注入性能評價方法，對4.0%、6.0%和8.0%改性鋰藻土在不同滲透率級差的并聯填砂管中進行選擇性注入性能評價。

配方1 為4.0%改性鋰藻土+0.1%多聚甲醛+0.3%酚醛樹脂PN760+1.0%增黏劑+0.4%改性CMC。配方2為6.0%改性鋰藻土+0.5%多聚甲醛+0.5%酚醛樹脂PN760+1.6%增黏劑+0.4%改性CMC。配方3 為8.0%改性鋰藻土+0.5%多聚甲醛+0.5%酚醛樹脂PN760+1.6%增黏劑+0.4%改性CMC（圖11～圖13）。

圖11 配方1 分流量實測

圖12 配方2 分流量實測

圖13 配方3 分流量實測

4.3 色譜分離實驗

模擬實驗體系在地層中的流動狀態，驗證凝膠各組分是否存在色譜分離現象，在地層流動狀態下是否仍然能夠有效成膠。

向填砂管中填入石英砂，用自來水飽和填砂管，測得孔隙體積，然后緩慢向巖心注入凝膠液，觀察注入壓力的變化和填砂管出液端的出液情況。驅替過程中收集驅出的凝膠液，將出液端收集到的凝膠液分裝好，置于50 ℃恒溫水浴中觀察成膠時間和成膠強度。

配方1 體系成膠時間最大48 h，最小24 h，配方2體系成膠時間最大65 h，最小37 h，配方3 體系成膠時間最大65 h，最小37 h，各配方成膠后強度均可達到G 級以上，強度由左至右逐漸變強。表明實驗體系中控制交聯時間的組分在地層中有吸附損失，造成成膠時間變長（圖14）。

圖14 配方體系驅出液體成膠強度

4.4 ZXDJ-1 堵水劑的耐沖刷性能

在突破壓力梯度測試實驗基礎上，驅替30～120 PV的注入水，實驗堵水劑耐沖刷性能。

按照堵水劑體系的耐沖刷性能實驗步驟，進行了實驗體系和常規聚合物凍膠堵水劑的耐沖刷性能評價，見圖15。兩填砂管的滲透率分別為4.1 μm2和5.3 μm2。實驗體系的耐沖刷性能優于常規聚合物凍膠堵水劑。

4.5 ZXDJ-1 堵水劑與常規聚合物凍膠堵水劑強度對比

比較了實驗體系與聚合物凍膠堵水劑的封堵強度，結果見圖16。實驗體系的強度優于常規聚合物凍膠堵水劑，在相同的聚合物和交聯劑使用濃度下，實驗體系成膠后強度達到普通聚合物堵水劑成膠強度的1.6 倍，這也是研制的最終目的。

圖16 實驗體系和常規聚合物凍膠強度對比

5 堵水劑用量優化

直井用量可根據下式計算：

式中：V-堵水劑體積，m3；R-堵水劑推移水平半徑，m；H-堵水劑推移垂直高度，m；Ф-地層孔隙度；e-特異系數，無單位，與孔道特征相關，樁139 區塊取1.18，樁1 區塊取1.25。根據前期研究結果，從措施效果和成本角度，式中R 取10-14m。

水平井用量可根據下式計算：

式中：V-堵水劑體積，m3；L-調堵段長度，m；c-調堵半徑，m；H-油層厚度，m；d-頂替半徑，m；Ф-孔隙度；e-特異系數，無單位，取0.6。

6 現場應用效果

自2019 年至2023 年，累計實施以ZXDJ-1 堵水劑為主的邊底水稠油油藏調堵工藝5 口井,堵水有效率100%，期間不斷進行堵水劑優化改進。措施前平均日產液72 t，平均日產油0.5 t，含水率99.3%，措施后平均日產液37 t，平均日產油4.1 t，平均含水率88.9%。累計增油3 715 t，平均單井累增油743 t。

典型井例1：樁139-平20 井,生產層位Ng71，砂層井段2 658.5～2 926.0 m（垂深1 627.5～1 686.4 m），射開厚度58.9 m（斜深），孔隙度32.40%，滲透率1 285.6×10-3μm2，2022 年10 月11 日實施ZXDJ-1 堵水劑施工，開井后獲得好效果，實施調堵前日產液、油、含水率分別為53.5 t、1.7 t、96.8%，實施調堵后變為52.1 t、7.1 t、86.3%。含水率下降10.5%，日增油5.4 t，累增油1 153 t。

典型井例2：樁1-平66 井，生產Ng 下72層組，砂層井段1 946.7～2 168.0 m，射開厚度39.0 m（斜深），孔隙度35.22%，滲透率1 042.8×10-3μm2，該井于2021 年1 月14 日高含水率關井，2022 年10 月1 日實施調堵工藝，ZXDJ-1 堵水劑用量507 m3，開井后日產液44.6 t，日產油3.5 t，含水率92.1%。實施后堵水效果顯著，含水率下降7.8%，日增油3.5 t。

7 結論

（1）ZXDJ-1 堵水劑屬于無機-有機復合凝膠體系，該體系在地層發生交聯后形成三維網狀結構，無機材料填充三維空間結構，黏彈性好，成膠時間1～3 d 可控，適合強底水油井堵水。

（2）凝膠體系質構儀測試凝膠強度達到2.8 N，首創改性鋰藻土堵水體系。

（3）凝膠體系封堵率達90%以上，最大突破壓力梯度不低于6.5 MPa/m，封堵率高。

（4）現場應用結果表明：ZXDJ-1 堵水劑對樁西邊底水稠油油藏適應性強，調堵效果好，有效控制了底水錐進，達到了降水增油的目的，具有較大的推廣應用價值。