氯化石蠟-52 生產自動化工藝分析

張大景

（河北大景大搪化工設備有限公司，河北 衡水 053200）

2022 年中國氯化石蠟市場消費量為100 余萬噸，市場規模50 多億元，全球市場規模約150 億元。國內企業產能主要集中在3 萬t/a 以上，產能占比超過全行業的50%。

氯化石蠟又稱氯烴，是石蠟烴的氯化衍生物，揮發性低、阻燃、電絕緣性良好，廣泛應用于聚氯乙烯的增塑劑， 特別是氯乙烯—醋酸乙烯共聚樹脂可單獨使用，同時還可作橡膠、涂料、油墨、油漆、聚氨酯發泡添加劑、阻燃劑和各種切削油、潤滑油的耐極壓添加劑等。

液蠟與氯反應生成高附加值、 無毒無味的精細化工產品，應用范圍廣，產品暢銷，項目產品方案先進、規模適中、可創造較好的經濟效益。 更由于氯化石蠟耐存放且安全，不屬于?；?，可以用槽罐車安全運輸，是氯堿企業平衡氯氣的較好產品。

1 氯化石蠟反應機理

液體石蠟與氯氣的鏈式化學反應機理：

該反應為自由基聯鎖反應， 可在一定波長的光照射下， 通過加熱或加引發劑使氯分子共價鍵以均裂方式破裂產生自由基， 這些原子或自由基每一個均帶有一個未成對的電子， 而且具有較高的反應活性，可以取代結合在碳原子上的一個氫原子。當碳鏈上的氯達到要求的比例， 人工干預停止氯化鏈式反應。

2 氯化石蠟-52 發展初期

上世紀90 年，中國氯化石蠟產能開始進入快速發展階段， 全行業都是從標準釜式間歇反應工藝開始起步，生產設備條件相差不大，而原料液蠟來源眾多，質量千差萬別，原料液蠟的質量基本決定了生產的安全性、穩定性與產品質量，因此，企業主要精力放在對原料液蠟的精制處理， 以期達到穩定的生產狀態。

上世紀90 年代開始，各廠家都在積極探索新的氯化設備和氯化工藝以提高產能， 形成氯化工藝多樣性發展，分別有標準釜的多釜協同式反應器、塔式反應器、釜頂塔式反應器、箱式反應器和非標釜式反應器， 采用動力循環降溫方式、 無動力循環降溫方式，催化劑和光催化研究等，這些研究與實踐極大促進了氯化石蠟行業的發展， 為氯化石蠟自動化生產打下良好的基礎，其影響延續至今。

3 氯化石蠟-52 成長期

2000 年后，原料液蠟的問題基本解決，經多年的探索與實踐， 間歇式氯化工藝已經不能滿足發展需求，研發連續化氯化石蠟生產裝置進入快車道。經過二十余年的發展， 已經形成釜式和塔式2 種連續化生產工藝， 釜式連續化生產工藝采用釜頂通氯的動力循環降溫工藝， 塔式連續化生產工藝采用塔底通氯無動力循環降溫工藝。

主流釜式連續化生產線的非標釜直徑1.0～1.3 m，高4 m，產能5 000～7 000 t/a，小型釜式布局緊湊，操作平臺高4 m， 外循環冷卻器安裝在釜群狹小的間隙中，無法安裝DCS 自動化控制裝置，釜與釜之間也無法安裝控制閥門， 因此在設計上采用簡約化形式，盡量少安裝閥門，全套氯化系統在不能切斷的聯通狀態下生產，遇到突發泄漏狀況，只能等全系統排空后維修。

大型釜式一層平臺高5 m， 釜與釜之間方便安裝各種自控裝置及切斷閥門，既可以連續化生產，也可以相對獨立生產，單釜發生故障，切斷處理，其他釜繼續作業，對穩定生產，保證安全和產品質量尤為重要。但氯化釜直徑大，徑高比小，氯氣分布不均，靠動力循環冷卻，能耗高。

在設備安裝上，小型釜式采用釜底支架安裝，氯化工序安裝在室內，安裝簡單，是小型企業的首選工藝，其所有設備平臺高2 m、4 m、6 m 和10 m。 大型釜式采用框架支撐結構，所有設備集中安裝，框架高5 m、11 m、14 m 和16 m。根據選用的設備直徑、高度差別，安裝高度在以上范圍加以調整。

在自動化應用上， 目前小型釜式還沒有做到DCS 自動化聯鎖控制，關鍵工藝控制節點要靠員工現場觀察操作。大型釜式完全可以做到DCS 自動化聯鎖控制，實現關鍵工藝控制節點的DCS 操作。 大型釜式生產線在制品的量大， 生產線啟動占用流動資金比較高。

主流塔式連續化生產線的非標塔直徑1.0～1.1 m，高10 m，產能1.3 萬～1.6 萬t/a。初期的塔式在二樓以上無操作控制點，塔與塔之間安裝各種自控裝置，各塔間均可安裝切斷閥門，既可連續化生產，也可相對獨立生產，單塔發生故障，切斷處理，增加安全系數?？紤]建設場地的自然條件， 在滿足工藝流程需要的前提下，盡量使工藝管線短且順暢，遵循露天化集中布置的原則，豎向設計，將主要工藝生產裝置和主要輔助工序集中布置，并滿足相關規定的要求。

氯化石蠟生產作業， 在連續化生產時期采用DCS 系統輔助現場人工操作。 以數字顯示為主，設置一個控制室，作為參數集中顯示點，氯氣、液蠟流量用DCS 電動調節閥聯動控制， 反應塔的溫度用DCS 電動調節閥控制。 按照要求嚴格接地，工作接地、信號屏蔽接地和安全保護接地分開。對生產過程的重要控制點設有報警系統并與相關動力進行聯鎖。

4 氯化石蠟-52 生產控制系統存在的問題

DCS 系統在氯化石蠟領域的應用已經普及，但是生產控制的自動化程度需求進一步提高， 需要進行技術升級，DCS 系統是多臺計算機分別控制生產過程中多個控制回路，集中獲取數據、集中管理和集中控制的自動控制系統。

經過不斷應用探索， 主控室的控制方式在氯化石蠟應用的局限性逐步體現出來，存在以下問題。

4.1 1 對1 結構

1 臺儀表，1 對傳輸線，單向傳輸1 個信號。這種結構造成接線龐雜、工程周期長、安裝費用高、維護困難， 邏輯架構不甚合理， 不能做到完全自動化控制。

4.2 生產線存在失控風險

操作員在控制室既不了解現場模擬儀表的工作狀況，也不能對其進行參數調整，更不能預測事故，不能及時發現現場儀表故障， 導致主控室對生產線處于短期失控狀態。

發生的典型實例：

（1）各種生產控制參數沒有發生變化，氯化反應器溫度變化，操作系統不能做出分析判斷，只能依靠巡檢排除。

（2）氯化生產工藝有36 臺反應器都會造成氯化反應尾氣HCl 含氯量上升，現有的系統不能分析判斷是哪一臺反應器造成的，嚴重影響HCl 下游產品正常生產。

（3）生產控制參數發生變化，需要調整執行器量程、 持續時間和速度， 判斷是否需要其他執行器配合，控制系統不能做出準確的響應。

（4）對被控對象如溫度、壓力、流量和液位的控制方法沒有區別， 導致控制的精準度偏低， 波動性大。

4.3 控制點位多、難以應對

隨著自動化程度的提高，數據監盤與控制點位急劇增加， 主控室員工難以應對。 以氯化石蠟5 萬t/a生產裝置為例， 解析主控室監盤的控制點位（總數638）：（1）工序啟動參數監測點位（數量14）；（2）氯氣總管低壓、高壓與氯氣總閥門聯鎖點位（數量1）；（3）溫度控制點位（數量143）；（4）流量控制點位（數量61）；（5）壓力控制點位（數量45）；（6）密度控制點位（數量17）；（7）液位控制點位（數量51）；（8）氣動（電動）閥門控制點位（數量269）；（9）在線氯化反應率監控點位（數量37）。

5 氯化石蠟-52 生產控制向全流程智能控制系統發展

21 世紀20 年代以來， 現代化工形成新的典型特點，生產操作方式進入算法智能化、操作自動化、現場無人化的快車道，促使氯化石蠟工藝向前發展，其特點為：

（1）高度自動化。 DCS 人工監盤操控逐漸向基于算法程序的自動控制系統發展， 包括閥門開度控制、計量控制、溫度控制、壓力控制、液位控制、反應率控制、物料配比控制和作業順序控制等。

（2）全面實現主控室控制。反應過程中間控制的需求必須由線下取樣， 實驗室分析的模式變成在線控制，比如酸度控制、比重控制、無機物含量控制和有機成分含量分析等。

（3）小規模生產線逐漸向大規模集約生產線轉換。 氯化石蠟單套系統使用相同數量的幾百臺各類傳感器和控制器， 生產線產能從5 000～7 000 t/a 向1.3 萬～1.6 萬t/a 發展，投資成本下降，生產線員工人數下降，生產成本下降。

（4）進行下游產品整合。氯化石蠟與鹽酸的產出比為1∶1.7， 大多數地區鹽酸銷售不旺且售價偏低。將HCl 直供下游產品是循環生產模式的方向，關鍵在于控制好氯化反應率，如果已經發生HCl 中含氯量超標，沒有任何工藝措施能立即解決，這是循環生產模式能否實現的關鍵。

（5）從勞動集約型向人才集約型轉變，降低人工成本與員工事故風險，真正做到現場無人化作業。

（6）隨著先進控制技術以及計算機技術的發展，生產系統應該以DCS、裝置自控率、平穩率系統為平臺，全面接管整個裝置工藝監視，實現裝置全流程自動化，采用先進的PID 參數整定方法，實現關鍵數據的動態監控，建立先進報警管理平臺，提升裝置安全性。 PID 控制自動化水平已成為衡量化工行業現代化水平的重要標志。

（7）建立數據庫系統，知識庫系統（KBS）和專家系統（ES）的應用，自學習控制、PID 分程控制、遠距離診斷、自尋優等，人工智能可以在DCS 各級實現。

（8）適應政府對化工行業更加嚴格的監管，達到政府的化工園區準入門檻和更高的要求，從安全、環保、技術、能耗、畝均效益等方面提高標準，提高從業人員專業化水平，加快“機械化換人、自動化減人”步伐。

氯化石蠟生產向智能DCS 系統發展是必由之路，做好內功提升產品質量，降低生產成本，只有這樣才能在國際公約履約之后， 為氯化石蠟走出國門打下堅實的基礎。

6 氯化石蠟-52 生產流程智能控制系統的關鍵節點

（1）采用先進的工裝設備與合理的設備布局，給大量的自動控制儀器儀表預留足夠的安裝空間。

（2）選用性能優良的各種控制器、執行器以及完備的各類傳感器。 傳感器的安裝必須充分考慮到液蠟與氯氣反應的特殊性質， 采用合理的措施規避可能造成傳感器失靈的各種因素，如溫度、濕度、粘度、多項混合物和電磁場等。

（3）構建氯化實時動態物料衡算數據控制參數模型，將此模型任務分解到氯化系統各反應器?；谏疃葘W習的氯化參數自動優化系統， 當預測液蠟質量分數不在預設的達標區間時， 通過輸出的不達標的液蠟氯化數據與專家解決方案數據庫進行比對，獲取相應的液蠟氯化故障解決方案， 根據該解決方案控制操作執行器對反應進行相應的調整。

（4）構建專家調整目標解決方案數據庫。按實時動態物料衡算數據模型， 工程師標定出該反應器的工作量程與物料負荷區間模塊。

（5）建立深度學習網絡數據庫、動態模型數據庫與實操數據庫。 實操數據的學習控制可以在運行過程中逐步獲得系統非預知信息，積累控制經驗，并通過一定評價指標來不斷改善控制效果的自動控制方法。學習控制算法有很多，如基于神經網絡的學習控制、重復學習控制、迭代學習控制和強化學習控制等。

（6）氯化動態物料衡算數據控制模型、專家解決方案數據庫輸入模型。

（7）模型驗證與應用。

（8）構建人工DCS 監盤與人工智能操控反饋體系，并在雙體中系切換，見圖1。

圖1 智能操控反饋體系

（9）與SIS 聯鎖邏輯結合，建立健全最高權限的自動化命令與人工命令相結合的緊急停車程序。

同樣以5 萬t/a 為例，有氯氣控制點位63 個，其中一級控制點位28 個，二級控制點位32 個，三級控制點位3 個；溫度控制點位84 個，其中一級控制點位20 個，二級控制點位64 個，一級、二級控制有時間差。在啟動緊急停車程序的工控下，如要保證氣動閥門不因氣壓變動失靈，電動閥不因電流擾動失靈，以及各部位閥門動作的時間差別排序， 需要把緊急停車的人員組織架構和人員操作程序編輯成安全停車的自動化操作的邏輯架構，見圖2。

7 智能自動化氯化參數優化方法應具備的優勢

（1）通過傳感器、控制器能夠實時監測各指標，并對獲取的液蠟氯化信息和數據進行快速處理，能通過自動預測接下來的氯化質量分數， 判斷是否需要對正在進行的氯化反應進行調整， 實現自動操作控制，對反應進行優化處理。

（2）對氯化參數自動優化系統能夠完成自動檢測、信息處理、分析判斷、操作控制和實現目標預期，在減少人力的同時，提高了化學反應工藝的穩定性，提高目標化合物的產率和品質，提高經濟收益。

（3）自動監控各種安全參數，特別是在監控中極易被忽視的公用工程系統和輔助系統，并且自動調整。

（4）如氯化石蠟產能擴大到10 萬t/a 以上時，HCl直供下游產品是必不可少的循環生產模式， 控制HCl 尾氣中的游離氯至關重要， 而10 萬t/a 的生產裝置就有80 個控制游離氯關鍵點位，至今國內尚無良好的控制方法， 智能自動優化氯化參數的方法可以圓滿解決這個難題。

（5）生產裝置現場全流程無人化操作。

（6）可在其他液相有機物氯化產品復制該模式。

中國制造業正在快速進入智能化階段， 總體態勢持續向好，各種制造業大模型紛紛出臺，化工行業應及時跟進，走可持續發展之路。