MoS2含量對(duì)Fe-15Cu-0.8C減摩材料組織和性能的影響

李佳欣 包 宇 馮 晗 陳鵬起,2 王士平 程繼貴,2

MoS2含量對(duì)Fe-15Cu-0.8C減摩材料組織和性能的影響

李佳欣1包 宇1馮 晗1陳鵬起1,2王士平3程繼貴1,2

（1.合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009；2.安徽省粉末冶金工程與技術(shù)研究中心，合肥 230009；3.馬鞍山市華東粉末冶金廠，馬鞍山 243012）

以Fe、Cu、石墨粉為主要原料，MoS2粉末為固體潤(rùn)滑劑，硬脂酸鋅為成形潤(rùn)滑劑，制備成形混合料，經(jīng)壓制、燒結(jié)制得Fe-15Cu-0.8C鐵基減摩材料。對(duì)燒結(jié)體試樣的密度、顯微組織、硬度和摩擦磨損性能等進(jìn)行測(cè)試分析。結(jié)果表明：燒結(jié)體試樣的密度隨MoS2含量的增加有所降低，硬度先增加后趨于穩(wěn)定，成分為Fe-15Cu-0.8C-3MoS2燒結(jié)體試樣的硬度可達(dá)70HRB。試樣的微觀組織主要由珠光體、Cu和MoS2組成。MoS2在燒結(jié)時(shí)會(huì)部分分解，但隨著MoS2加入量增加，燒結(jié)體試樣中殘留MoS2含量增加。在一定范圍內(nèi)，浸油處理后試樣的摩擦系數(shù)也隨MoS2添加量呈降低趨勢(shì)，含3.0wt.%MoS2的Fe-15Cu-0.8浸油試樣具有最低的摩擦系數(shù)值0.071。試樣的磨損機(jī)制主要為粘著磨損、磨料磨損和氧化磨損。

粉末冶金；鐵基減摩材料；MoS2含量；顯微組織；摩擦磨損

1 引言

粉末冶金鐵基減摩材料具有良好的自潤(rùn)滑性能和抗疲勞、高強(qiáng)度等性能，且成本較低，是應(yīng)用最廣的粉末冶金減摩材料之一[1～4]。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，在重載等苛刻服役環(huán)境下，對(duì)鐵基減摩材料的綜合性能提出了更高的要求[5～7]。為了滿足使用要求，需進(jìn)一步優(yōu)化鐵基減摩材料的組成，如改變石墨添加量以提高材料的耐磨性[8]；添加合金元素Cu起到固溶強(qiáng)化作用，并改善減摩性能等[9，10]。MoS2由于具有類似于石墨的層狀結(jié)構(gòu)，具有良好的減摩性能，是鐵基減摩材料常用的固體潤(rùn)滑劑之一[11]。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究了MoS2對(duì)鐵基粉末冶金減摩材料組織性能的影響。發(fā)現(xiàn)在燒結(jié)過(guò)程中，MoS2可能與鐵基體發(fā)生反應(yīng)，生成FeS和鐵鉬混合硫化物（FeMo2S4和Fe1.25Mo6S7.70）[12]；MoS2的加入對(duì)合金的密度、硬度、強(qiáng)度和摩擦性能均有影響[13]，如MoS2的加入可提高試樣的壓縮性和壓坯的密度，也可提高燒結(jié)體的硬度和強(qiáng)度[14]，添加MoS2能使得低Cu含量（少于5wt.%）的Fe-Cu系復(fù)合材料的摩擦系數(shù)明顯降低[15，16]。然而，MoS2與基體材料的結(jié)合性較差，隨著MoS2含量的增加，材料的磨損加劇[17]。盡管適量的MoS2對(duì)材料的力學(xué)性能及摩擦磨損性能有促進(jìn)作用，但過(guò)多的MoS2含量會(huì)導(dǎo)致材料的性能下降[14]，且MoS2在高溫下可能會(huì)發(fā)生分解[18]，這些都在一定程度上限制了材料的性能。

在研究報(bào)道的MoS2作為固體潤(rùn)滑劑的鐵基粉末冶金減摩材料中，合金元素Cu的添加量一般都較低（少于5wt.%）[19～22]，而對(duì)高Cu含量（10～20 wt.%）的鐵基材料體系研究較少。此外，有關(guān)MoS2對(duì)高銅含量鐵基減摩材料的協(xié)同減摩作用研究也較少，相關(guān)磨損機(jī)理等也尚不明確。因此，本文以MoS2作為固體潤(rùn)滑組元，采用粉末冶金法制備了Fe-15Cu-0.8C基減摩材料，考察MoS2添加量對(duì)高Cu含量Fe-15Cu-0.8C-MoS2減摩材料的顯微組織、力學(xué)性能和摩擦磨損性能的影響，查明材料的磨損機(jī)理，以探索制備高性能鐵基減摩材料的新途徑。

2 實(shí)驗(yàn)

以還原鐵粉（粒度≤150μm，純度≥98%）、電解銅粉（粒度≤50μm，純度≥99.7%）、鱗片石墨（粒度≤10μm，分析純）、二硫化鉬（MoS2，50=4.5μm，純度≥98.5%）等為主要原料，外加0.7wt.%的硬脂酸鋅作為成形潤(rùn)滑劑，通過(guò)球磨混合制備了不同MoS2含量（0～4wt.%）的Fe-15Cu-0.8C基粉末混合料。成形混合料在鋼模中以200MPa的壓力壓制成形，在H2氣氛中于1100°C燒結(jié)90min，得到燒結(jié)體試樣。

根據(jù)阿基米德原理測(cè)定了不同MoS2含量的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的密度和致密度；采用HR-150DT型洛氏硬度計(jì)測(cè)定試樣的硬度(HRB)；采用掃描電鏡和能譜儀(Zeiss SIGM型，SEM+EDS)對(duì)燒結(jié)體試樣的顯微組織和元素分布進(jìn)行表征。燒結(jié)體試樣浸油處理后在HDM-20型端面摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行摩擦磨損性能測(cè)試，摩擦副為環(huán)-塊接觸滑動(dòng)摩擦，對(duì)偶件是熱處理硬度為52HRC的40Cr，試驗(yàn)載荷為300～600N，對(duì)偶件轉(zhuǎn)速367r/min(0.5m/s)，實(shí)驗(yàn)時(shí)間20min。試驗(yàn)機(jī)自動(dòng)記錄摩擦系數(shù)曲線和平均摩擦系數(shù)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不外加潤(rùn)滑油，依靠浸油試樣自身所含固體潤(rùn)滑劑和孔隙中儲(chǔ)存的潤(rùn)滑油進(jìn)行潤(rùn)滑。每組試樣重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次。用SEM觀察摩擦試驗(yàn)后試樣磨損面的形貌，用EDS對(duì)磨損表面進(jìn)行成分分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體的密度及致密度

圖1為不同MoS2含量的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的密度及致密度的測(cè)試結(jié)果。從圖中可以看出，含0wt.%、2wt.%和4wt.% MoS2的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的密度分別為6.13g?cm-3、6.10g?cm-3和6.03g?cm-3，致密度分別為81.3%、81.6%和81.9%。隨著MoS2含量增加，F(xiàn)e-15Cu-0.8C基燒結(jié)體試樣的密度有所減小，致密度略微上升，但幅度很小。在燒結(jié)過(guò)程中，部分MoS2分解出的S可能與基體發(fā)生反應(yīng)，生成FeS液相[23]，促進(jìn)燒結(jié)致密化過(guò)程，提高燒結(jié)體的致密度。

圖1 不同MoS2含量Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣密度及致密度

3.2 Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的顯微組織

圖2為壓制成形坯體在氫氣氣氛中于1100℃燒結(jié)90min后所得不同MoS2含量的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的SEM照片。從圖中可以看出，燒結(jié)體主要由基體、第二相、孔隙等組成。隨著MoS2加入量的增加，第二相含量增加。

圖2 不同MoS2含量的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣SEM照片

為了進(jìn)一步確定顯微組織中第二相的成分，對(duì)不同MoS2含量的燒結(jié)體試樣進(jìn)行了EDS面掃描。圖3為不含MoS2的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體的SEM照片和EDS面掃描圖。從能譜結(jié)果可知，試樣中存在Cu相，還有一定量的孔隙。由Fe-Cu二元相圖可知[24]，Cu在Fe中的固溶度有限，本試驗(yàn)材料中添加了15wt.%的Cu，未固溶的Cu以第二相的形式存在中燒結(jié)體中。根據(jù)燒結(jié)體的碳含量及燒結(jié)溫度，基體主要由珠光體和鐵素體組成，而少量的游離石墨可能是原料中石墨在燒結(jié)時(shí)未合金化或冷卻時(shí)析出而形成[25]。

圖3 不含MoS2的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣SEM照片及EDS面掃描能譜圖

圖4 含1wt.%MoS2的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體SEM照片及EDS面掃描能譜圖

圖4為含1wt.%的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的SEM照片和EDS面掃描圖。從圖中可以看出，含1wt.% MoS2的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體中Mo與S的原子百分比為1.08%與0.44%；且有少量的Mo與S元素分布高度重合，表明有少量MoS2的存在。

圖5為含4wt.%的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的SEM照片和EDS面掃描圖。由圖可知，含4wt.% MoS2的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體中Mo與S的原子百分比為2.03at.%與2.22at.%。燒結(jié)體顯微組織中除基體外，還有部分MoS2殘留，顯微組織中也有少量石墨和孔隙。由EDS測(cè)試結(jié)果還可推斷，燒結(jié)時(shí)MoS2出現(xiàn)部分分解，分解的S與Fe發(fā)生反應(yīng)生成FeS[26]，而Mo與Fe形成Fe(Mo)固溶體[27]。結(jié)合圖2～圖5還可以看出，隨著MoS2含量升高，試樣中殘留的MoS2增加，且由于MoS2/基體與MoS2/Fe界面缺乏有效的冶金結(jié)合[17, 18]，使得MoS2與基體的結(jié)合界面增多。

圖5 含4wt.%MoS2的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體SEM照片及EDS面掃描能譜圖

3.3 Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的力學(xué)性能

圖6 含不同MoS2含量的Fe-15Cu-0.8C基燒結(jié)體試樣硬度圖

圖6為不同MoS2含量的Fe-15Cu-0.8C基燒結(jié)體試樣的硬度測(cè)試結(jié)果。由圖可知，隨著MoS2含量的增加，燒結(jié)體試樣的洛氏硬度先增大后趨于穩(wěn)定，其中含3wt.%MoS2的燒結(jié)體試樣的硬度值最高達(dá)70.1HRB。這是由于燒結(jié)過(guò)程中，一方面，部分MoS2分解形成的Mo固溶于Fe中，對(duì)材料起到固溶強(qiáng)化的作用[28]；另一方面，MoS2分解出現(xiàn)的S與Fe發(fā)生共晶反應(yīng)，形成液相，促進(jìn)燒結(jié)致密化，提升了燒結(jié)體的致密度，因而材料的力學(xué)性能提高。但是，當(dāng)MoS2含量繼續(xù)增加時(shí)（3wt.%），燒結(jié)后試樣中殘存的MoS2增多，由于MoS2與基體結(jié)合較差，且其自身強(qiáng)度較低，因此試樣的硬度有輕微降低。

在鐵基粉末冶金材料中，添加Cu能降低鐵基體的燒結(jié)脆性。同時(shí)，Cu對(duì)Fe中有很好的固溶強(qiáng)化效應(yīng)，使得材料的力學(xué)性能和耐磨性能提高。但Cu與Fe為有限固溶，當(dāng)Cu含量超過(guò)其在Fe中的固溶度時(shí)，未固溶的Cu獨(dú)立存在，由于Cu自身的強(qiáng)度較低，使得Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的硬度較低[29]。

由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，為保證試樣具有較高的力學(xué)性能，較為適宜的MoS2加入量為3wt.%。根據(jù)“美國(guó)MPIF標(biāo)準(zhǔn)35粉末冶金結(jié)構(gòu)零件材料標(biāo)準(zhǔn)”[30]，密度為5.8～6.3g·cm-3的傳統(tǒng)牌號(hào)FC-0208 (Fe-1.5～3.9，Cu-0.6～0.9C)燒結(jié)鐵銅合金的宏觀硬度為50～61HRB；密度為6.0g·cm-3的牌號(hào)為FC-0808 (Fe-7～9Cu-0.6～0.9C)和FC-1000(Fe-9.5～10.5Cu-0～0.3C)的燒結(jié)鐵銅的宏觀硬度分別為65HRB、60HRB。與之相比，添加MoS2后Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的硬度達(dá)到了常規(guī)低Cu含量鐵基材料對(duì)硬度的要求。

3.4 Fe-15Cu-0.8C-MoS2材料的摩擦磨損性能

圖7 不同MoS2含量的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體含油試樣的平均摩擦系數(shù)

為了考察MoS2含量對(duì)試樣摩擦磨損性能的影響，對(duì)不同MoS2含量的Fe-15Cu-0.8C試樣浸油處理后進(jìn)行摩擦磨損試驗(yàn)。圖7所示為浸油Fe-15Cu-0.8C-MoS2燒結(jié)體試樣經(jīng)不同載荷摩擦磨損試驗(yàn)后的平均摩擦系數(shù)測(cè)試結(jié)果。由圖可知，隨著MoS2含量增加，F(xiàn)e-15Cu-0.8C-MoS2含油試樣的平均摩擦系數(shù)先減小后增大，其中未添加MoS2的Fe-15Cu-0.8C試樣的摩擦系數(shù)最大，而Fe-15Cu-0.8C- 3MoS2試樣的摩擦系數(shù)最小。這是因?yàn)殡S著MoS2含量的增加，燒結(jié)試樣中殘留的MoS2增加，由于其固體潤(rùn)滑作用，導(dǎo)致試樣的摩擦系數(shù)降低。但是較高含量（4wt.%）的MoS2會(huì)導(dǎo)致材料的力學(xué)性能降低，從而使得摩擦系數(shù)升高。

從圖7還可知，相同組成試樣的平均摩擦系數(shù)隨著試驗(yàn)載荷的升高逐漸增加。這是因?yàn)檩d荷升高，可能導(dǎo)致摩擦表面剪切應(yīng)力的增大，材料發(fā)生塑性變形。

為進(jìn)一步考察Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的磨損機(jī)理，對(duì)摩擦磨損試驗(yàn)后的試樣表面進(jìn)行了SEM及EDS能譜分析。圖8為300N載荷下磨損20min后試樣磨損表面的SEM照片。可見(jiàn)，在MoS2加入量為1～3wt.%時(shí)，隨著MoS2加入量增加，磨損表面犁溝、凹坑和剝落粒子逐漸減少。但MoS2加入量達(dá)4wt.%時(shí)，磨損表面出現(xiàn)明顯的犁溝，以及剝落粒子。這是因?yàn)橐欢ǚ秶鷥?nèi)增加MoS2添加量，提高了材料的減摩性能，而添加過(guò)多的MoS2使試樣力學(xué)性能降低，磨損增加。根據(jù)Griffith微裂紋理論[31]，材料受到外力作用時(shí)，內(nèi)部形成裂紋，并在裂紋附近出現(xiàn)應(yīng)力集中。當(dāng)應(yīng)力集中到一定程度時(shí)，裂紋會(huì)發(fā)生擴(kuò)展從而導(dǎo)致斷裂，在孔隙附近易引起崩塌和剝落現(xiàn)象，由于剝落粒子難以排出，因此在摩擦磨損試驗(yàn)過(guò)程中，該粒子在表面引起磨損加劇，形成明顯的犁溝。結(jié)合摩擦系數(shù)的測(cè)試結(jié)果，添加3wt.%MoS2的Fe-15Cu-0.8C試樣具有最佳的摩擦學(xué)特性。

圖8 含油Fe-15Cu-0.8C基燒結(jié)體試樣在300N載荷下摩擦磨損20min后的磨痕SEM照片

圖9為含油Fe-15Cu-0.8C-MoS2燒結(jié)體試樣磨損表面的EDS能譜選區(qū)示意圖，表1為圖9中相應(yīng)選區(qū)的EDS能譜分析結(jié)果。結(jié)合圖9和表1可知，F(xiàn)e-15Cu-0.8C試樣磨損表面有細(xì)小剝落粒子為Fe與Cu的氧化物和碳化物；在磨損表面凹坑發(fā)現(xiàn)有少量的Cr元素，說(shuō)明磨損過(guò)程中對(duì)偶件與磨損件有物質(zhì)轉(zhuǎn)移，表明粘著磨損的發(fā)生。在磨損表面和犁溝等位置均有O元素，表明試樣發(fā)生氧化。因此，F(xiàn)e-15Cu-0.8C試樣的磨損機(jī)制主要為粘著磨損、磨料磨損和氧化。

從表1結(jié)果可知，當(dāng)添加MoS2后，試樣磨損表面有O元素，表明試樣在磨損過(guò)程中發(fā)生氧化；但表面Cr元素含量逐漸減少（如表1中譜圖10和譜圖13），說(shuō)明隨著MoS2的增加，試樣的粘著磨損減弱。這可能是因?yàn)樵谀Σ吝^(guò)程中，試樣中殘留的固體潤(rùn)滑劑MoS2，使得材料的減摩性升高；游離的石墨和孔隙中的潤(rùn)滑油在壓力和摩擦過(guò)程中產(chǎn)生的熱作用下滲出，在摩擦表面形成一層潤(rùn)滑膜，提高試樣的耐磨性[32]；燒結(jié)體試樣的高硬度使得燒結(jié)體試樣的耐磨性提高，減少粘著磨損的發(fā)生。添加MoS2后試樣的磨損機(jī)制主要為磨料磨損和氧化。

圖9 含油Fe-15Cu-0.8C基燒結(jié)體試樣在300N載荷下摩擦磨損20min后的磨痕EDS能譜結(jié)果

表1 EDS能譜分析結(jié)果 at.%

4 結(jié)束語(yǔ)

以Fe、Cu、石墨粉、MoS2和硬脂酸鋅為主要原料制備了成形混合料，經(jīng)200MPa壓制后在H2氣氛下于1100℃燒結(jié)90min，得到Fe-15Cu-0.8C基燒結(jié)體試樣，對(duì)試樣的密度、顯微組織、力學(xué)性能及摩擦磨損性能進(jìn)行測(cè)試與表征，結(jié)果如下：

a. 隨著MoS2含量的增加，F(xiàn)e-15Cu-0.8C基燒結(jié)體試樣的密度輕微降低，致密度有一定的升高，燒結(jié)體中殘留MoS2含量增加。

b. 隨著MoS2含量的增加，F(xiàn)e-15Cu-0.8C基燒結(jié)體試樣的硬度逐漸增加后趨于平緩，MoS2含量為3wt.%的Fe-15Cu-0.8C燒結(jié)體試樣的硬度值為70.1HRB。

c. 隨著MoS2含量的增加，含油Fe-15Cu-0.8C基試樣的摩擦系數(shù)先降低后升高。隨著施加載荷的升高，含油試樣的摩擦系數(shù)逐漸增加。Fe-15Cu-0.8C-3MoS2試樣的摩擦系數(shù)為0.071。當(dāng)添加MoS2后，試樣的主要磨損機(jī)制為磨料磨損和氧化。

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Effects of MoS2Addition on the Microstructure and Properties of Fe-15Cu-0.8C Antifriction Materials

Li Jiaxin1Bao Yu1Feng Han1Chen Pengqi1,2Wang Shiping3Cheng Jigui1,2

(1. School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009；2. Research Centre for Powder Metallurgy Engineering and Technology of Anhui Province, Hefei 230009；3. Ma?anshan Powder Metallurgy Factory in East China, Ma?anshan 243012)

Fe-15Cu-0.8C-MoS2powder mixes were prepared using Fe, Cu, and graphite as the main raw materials, MoS2and zinc stearate as lubricants. Fe-15Cu-0.8C-MoS2antifriction materials were prepared by pressing and sintering the powder mixtures. Density, microstructures, hardness, and tribological properties of the sintered Fe-15Cu-0.8C-MoS2samples were investigated. The results show that the density of the sintered samples decreases slightly as MoS2content increases. The hardness gradually increases and then tends to be stable. The sintered Fe-15Cu-0.8C-3MoS2sample has the maximum hardness value of about 70HRB. Microstructure of the sintered samples are mainly composed of pearlite, Cu and MoS2. MoS2remains more as the addition amount of MoS2increases in the powder mixtures. Friction coefficient of the sintered Fe-15Cu-0.8C-MoS2samples impregnated with lubrication oil first decreases and then increases. The Fe-15Cu-0.8C-3 wt.% MoS2samples has a lowest friction coefficient of 0.071 under test load of 300N. The wear mechanisms are mainly adhesive wear, abrasive wear and oxidation wear.

powder metallurgy；ferrous antifiction materials；MoS2contents; microstructure；friction properties

TF125；V45

A

安徽省重點(diǎn)研究與開(kāi)發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（202104a05020046）。

李佳欣（1994），博士生，能源與動(dòng)力工程專業(yè)；研究方向：先進(jìn)粉末冶金材料與技術(shù)。

2023-06-07