費托合成漿態床反應器過濾工藝和工業實踐

＊黃保財 蘇安

（國家能源集團寧夏煤業有限責任公司 寧夏 750411）

低溫費托合成技術能夠生產清潔的汽柴油及高附加值重質蠟，核心的漿態床反應器設有氣體分布器、換熱列管、過濾分離構件和頂部分離器等主要內構件，其中，過濾分離構件可以實現漿液中催化劑顆粒與液體產物蠟的連續穩定分離[1-3]。本文重點對過濾分離的特點和工藝參數進行分析，最后針對工業規模漿態床反應器過濾系統出現的問題進行相應的調整、處理和優化，實現漿態床過濾系統的高效穩定運行。

1.漿態床過濾系統理論基礎和工藝

漿態床反應器的過濾系統在一定的壓差下將液態重質蠟和催化劑顆粒進行分離，重質蠟通過過濾介質流出反應器，而催化劑繼續留在反應器內。按照過濾介質的設置又分內過濾和外過濾兩種路線，內過濾指過濾組件設置在費托合成反應器內的中上部，而外過濾是指過濾組件安裝在反應器外循環漿液管道內。目前，工業運行的費托合成漿態床反應器都是采用內過濾分離技術，過濾組件設置在反應器內的中上部。過濾系統以金屬燒結濾芯或陶瓷膜濾芯又為過濾介質，在一定的壓差下通過錯流過濾方式而實現液體和固體的分離[4]，重質蠟流出反應器，而催化劑被截留繼續留在反應器內。

如圖1所示，根據漿液和濾出清液的流動方向，過濾又分為死端過濾和錯流過濾兩種形式[5]。采用錯流過濾時，漿液流動產生的剪切力可使過濾芯表面的濾餅形成動態平衡狀態，降低濾餅增厚速度，避免死端過濾濾餅快速增厚的問題。漿態床反應器的內過濾也屬于錯流過濾，但隨著過濾時間持續進行，濾芯的濾餅厚度和濾芯孔道內截留的催化劑顆粒數量仍會不斷增加，當壓差或過濾時間達到系統設定值時需開啟反沖洗（反吹）程序，高壓氣體從進入后利用瞬間形成的反吹壓差進行反向沖擊，清理濾芯通道并剝離濾餅，實現濾芯過濾功能再生，反吹完成后需要有一個緩沖等待的停留時間才能繼續開始過濾。整體的過濾操作過程為過濾、反吹、等待的周期性運行[10]，雖然單組濾芯的操作是間歇的，通過多組濾芯的錯時操作組合達到整體連續過濾的效果。

圖1 內過濾形式及結構示意圖

張曉方等[5]總結了油漿過濾技術的研究現狀，提出了低溫費托重質蠟過濾注意事項和方案，濾芯設置的位置要考慮床層流場的影響，避免在大氣泡含率較高的區域。李建文等[6]通過實驗研究了操作條件對過濾性能的影響，并得到了過濾速率和工藝參數的擬合關聯式。鄭博等[3]總結了漿態床費托合成錯流過濾過程中濾膜污染的機理，認為組合阻力模型是漿態床費托合成錯流過濾數學模型研究的方向。

漿態床反應器的流體力學研究表明反應器內中心位置氣含率高，而靠近反應器壁的位置氣含率低，同時如圖2所示的含內構件的漿態床床層中，徑向位置的流動速度也存在明顯分布，在一定的徑向位置r/R=0.7附件范圍內漿液存在一個靜止或流動速度很小的區域[7]。濾芯組件也應該布置在這個區域之外，以增強漿液流動對濾芯表面濾芯的剪切力，延緩濾餅層增厚。

圖2 漿態床內漿液流動速度徑向分布曲線（N表示列管數量）

2.過濾影響因素分析

根據對內過濾器的研究結果以及工業裝置運行的實際情況[8-9]，對影響過濾效果的主要因素進行分析，可對費托合成工業裝置過濾系統的穩定運行提供指導。

（1）濾芯規格。漿態床反應器是在一定溫度和壓力下進行操作，因此采用有較高機械強度和整體剛性，并且能耐高溫和酸性的金屬濾芯是最佳選擇。燒結金屬絲網孔徑分布范圍較集中，在20μm以上過濾系統應用中的綜合性能較好[10]，而漿態床反應器基本采用過濾精度20～40μm的燒結金屬絲網孔濾芯，具體的精度要求和顆粒粒徑分布以及催化劑在運行過程中的磨損程度也有關系。

（2）過濾壓差。壓差對過濾速率有直接影響，壓差越大，過濾速度也越大。但是提高壓差會使固體顆粒更快的進入濾芯通道內的縫隙中，造成過濾速度的快速下降；同時較高的壓差也使固體顆粒和孔道的作用力增加，降低反吹效果，影響過濾性能，需增加反吹壓差。實際運行過程中會出現因過濾和反吹壓差太高，造成濾芯變形或出現裂縫，因此在實際工業應用中，特別是開工運轉初期，過濾壓差要控制在較小值，通過適當增大投用的濾芯數量增加過濾面積的方式保持穩定的過濾操作。

（3）固體顆粒粒徑和固含率。漿態床反應器中，催化劑顆粒屬于A類顆粒，要求小于5μm和大于200μm的顆粒占比都小于5%。濾芯的過濾精度一般為20～40μm，因此大于20μm的固體顆粒比較容易截留在濾芯表面，在濾餅的形成過程中，形成架橋的空隙大部分也小于20μm，因此漿態床層內絕大部分顆粒都會被分離出來，留在反應器內，而液體產品作為濾清液進入濾芯內腔流入下游的分離設備，濾清液內殘留的固體顆?；径夹∮?μm，這種大小的顆粒直徑遠小于濾芯通道，可快速通過濾芯，并不會在孔道內堆積。能夠在孔道內停留甚至堆積的是接近于濾芯孔道直徑大小的催化劑顆粒，因此需要嚴格控制這些固體顆粒的量，同時要注意控制壓差，避免這些顆粒進入孔道后堆積。

實際的工業應用中，隨著運轉的進行，漿態床內的部分催化劑會因碰撞造成物理磨損和反應過程造成化學磨損或破碎而產生小顆粒，這些顆粒容易快速在濾芯表面形成濾餅或進入濾芯孔道，造成壓差快速升高。這是目前工業裝置中影響過濾效果的最常見因素。

關于漿液中固含率對過濾效果的影響，漿態床反應器內的固含率的增加，會促使的漿液的黏度升高，且過濾相同濾液所形成的濾餅也會隨著固含率的增加而增加，這兩者都會造成過濾阻力增大，從而影響過濾效果。但也有研究表明，漿態床固含率的增加會增強顆粒間的相互作用，減慢顆粒的沉降速度，同時在錯流沖刷的作用下，其對過濾速率的影響并不明顯。國內現有大型費托合成漿態床工業反應器中，一般固含率維持在10%～15%，能夠保證反應器的反應性能和過濾效果。

3.漿態床內過濾系統工業實踐

工業規模的費托合成反應器直徑達到10m左右，內過濾系統組成示意見圖3，它由多組個相互獨立的過濾器組件及配套的工藝系統組成，每組過濾器包含多個濾芯組、濾出重質蠟清液和反吹氣管道及對應的控制過濾和反吹壓差的控制閥等[11]。

圖3 漿態床反應器內過濾系統示意圖

在裝置正常開工后，隨著負荷提升和過濾量逐步加大，在控制過濾壓差不超過20kPa條件下，過濾器的投用數量會逐漸增加達到一定數量后，通過對過濾、反吹和等待這三種工作狀態的切換達到穩定的過濾速度。隨運行時間的延長，投用濾芯的數量會逐漸增加，這主要是由于運轉過程中，漿態床內催化劑會不可避免出現磨損現象，產生細顆粒催化劑，部分接近濾芯孔道直徑的顆粒會逐漸堵塞部分孔道，造成過濾能力下降，通常情況下可以通過增加過濾組件的投用數量來實現，如果仍無法控制液位，還需要提高反吹壓力或過濾壓差。

工業運行過程中還會出現一些特殊情況對過濾系統造成影響，馬國清等[12]和徐國文等[13]對工業運行過程中內過濾系統出現的問題進行了分析，認為操作不當造成內過濾器損壞和催化劑磨損是主要原因。在某百萬噸級費托費托合成裝置的運行過程中出現過因反應器超溫造成大量催化劑破損的現象，很快過濾系統的投用濾芯量就大幅增加，現場迅速采取了如下對策：從費托合成反應器上部卸料口大量排出含催化劑破碎細粉較多的漿液，并盡快替換新還原催化劑，如有必要，可縮短替換周期或增加替換比例；由于催化劑還原和替換需要的周期較長，短期內通過提高濾芯投用數量，縮短過濾時間，適當提高過濾壓差和反吹壓差，增加反吹頻次，盡量避免催化劑對濾芯孔道的堵塞，其中反吹壓差不能太高，一般不超過1.0MPa，避免壓壞濾芯。經過一段時間后，反應器內過濾強度逐漸恢復到正常水平后，過濾參數也調到異常運轉之前，過濾壓差恢復至10kPa以下。

圖4為工業裝置現場1～3#費托合成反應器內出現催化劑破損，造成過濾后重質蠟固含量增加顏色變重的現象，經過催化劑替換和過濾參數調整后置重質蠟樣品顏色變淺，表面催化劑固含量顯著降低，樣品分析結果也表明，替換前重質蠟的固含量為100～200μg/g，而替換后固含量降低到30μg/g以下。這說明過濾系統受到較多細顆粒催化劑影響后，上述措施是合理的，可使過濾系統恢復正常操作，保證反應器正常的運行。

圖4 替換前后重質蠟取樣對比

4.結論

費托合成漿態床反應器的固也分離采用過濾分離方式。過濾分離采用錯流過濾方式，通過過濾器的過濾、反吹和等待三種工況實現過濾周期運行，多組過濾器的工況進行組合，可實現連續穩定過濾。過濾系統的主要影響因素包括濾芯規格、過濾壓差、催化劑粒徑、固含量和操作溫度等。在工業裝置的實際運轉中，催化劑顆粒粒徑是影響內過濾效率的常見因素，可以采取調整過濾操作和催化劑替換速度等措施，保證過濾系統和反應器正常運行。