基于紅外光譜的紡織品纖維質量檢驗正交實驗方案設計研究

謝燕利

（桂平市公共檢驗檢測中心，廣西 貴港 537200）

紡織品纖維質量檢驗技術在近年來得到了快速發展，在紡織品纖維成分檢驗中，及時排除檢驗影響因素，對于提升質量檢驗的精準性有著十分重要的意義。為研究紡織品纖維質量檢驗的影響因素，在正交實驗中，分別從檢驗儀器、檢驗環境、檢驗人員、樣品抽樣四個方面設計方案，根據得到的結果，繪制紅外光譜圖和測量吸收峰測量，并對方案進行驗證和優化。

1 不同檢驗因素對紡織品纖維質量的影響

1.1 紡織品纖維質量檢驗因素實施方案

檢驗儀器、檢驗環境、樣品抽樣、檢驗人員等因素可能會對紅外光譜紡織品纖維質量檢驗的結果造成影響，為了分析不同影響因素對紅外光譜紡織品纖維質量檢驗結果的影響程度，本研究采用正交實驗的方法，對不同水平下各個影響因素進行了排列組合，針對木棉和粘膠纖維進行了紅外光譜正交實驗方案的設計，探明關鍵的拐點位置，試驗方案設計時考慮的因素與試驗方案如表1 所示。

表1 紡織品纖維質量檢驗因素實施方案

1.2 具體方案

對紅外光譜紡織品纖維質量檢驗，分別采用纖維材料便攜式紅外光譜儀BOKIR 1S、纖維材料便攜式紅外光譜儀i-Spec Plus 進行三因素兩水平的L8（27）正交試驗設計，粘膠纖維和木棉正交試驗設計，共32 組[1]。

正交試驗，2 次平行實驗為一組，共為16 組，算出平均值。設計正交實驗，為分析質量檢驗因素明確試驗條件，并根據得出各自培養條件得到具體的檢驗方案。

1.3 數據采集

通過對木棉纖維的顏色、疏密度、厚度等物理特性的基礎上，在采集樣品的紅外光譜數據時，在標準白板上平壓織物，以保證樣本信息能盡可能地被儀器所接受。為了盡可能地降低測量誤差，本試驗中的數據采集單詞掃描次數是16 次，且積分時間為400 s，在光路穩定的情況下開展數據采集。

1.4 數據處理

在本試驗中，為了更好地進行線性回歸分析，首先對光譜進行了預處理。首先對原始光譜采用常見的方案分貝實施預處理，再對預處理的光譜數據采用折一法進行交互驗證，且在交互驗證時采用的平滑法最具有科學性，能有效地將光譜數據中的隨機噪聲的信噪比消除。在預處理的基礎上，及時剔除奇異的樣品。即在紅外光譜定量分析中利用樣品數量建立了線性回歸方法建模，且結合所建模型來預測未參與建模的成分信息已知的樣品開展預測，再結合預測結果評價和分析模型性能。本試驗中采用的是最小半球體積法來剔除異常樣品，對36 個樣品中的異常數據剔除后，采用杠桿值開展綜合分析。其中異常的樣品分別為9 號（第二次）和15 號（第一次），對剩余的34 個樣品重新編號，設為1-34 的編號，為測量紅外光譜吸收峰奠定了基礎。

2 紅外光譜吸收峰測量

由于不同的物質在分子結構上不同，當物質和外部連續波長的光輻射作用時，會形成多種不同的吸收能級與特征吸收峰不同，只有測量紅外光譜吸收峰，才能更加精準地掌握特征峰的位置、強度。因此，本研究在對2 種樣品開展的36 次的數據進行預處理后，得到的34 種剩下的樣品數據，對特征峰與波數的關系進行了測定，詳見表2 和表3 所示。

表2 木棉的特征峰與波數的關系

表3 粘膠纖維的特征峰與波數的關系

紅外光譜的定量分析時，本試驗測量吸收峰的峰面積，記作A’，計算時采用基線校正后的峰面積值。峰面積測量必須限定吸收峰所包含的波數范圍，特征峰的峰面積為吸收峰光譜曲線和基線所包圍的面積[2]。

3 基于相似度的紡織品纖維質量評定方案的設計

確定了紅外光譜檢驗的試驗方法以后，需要驗證其在紡織品纖維質量評定過程中的可靠性，本研究對紅外光譜檢驗結果與其他常規的部分紡織品纖維質量判定指標之間的相關性展開研究，并提出合理的紅外光譜紡織品纖維質量檢驗評價指標。本試驗基于木棉提出相似度的指標對木棉進行質量評定。試驗時，對木棉樣品進行了紅外光譜紡織品纖維質量檢驗，將其紅外光譜圖作為標準圖譜，對檢驗樣品進行紅外光譜紡織品纖維質量檢驗，將其紅外光譜圖與樣品的紅外光譜圖進行比對，通過對比分析軟件，對不同圖譜的相似度進行分析，從而對木棉的質量進行快速評定。對木棉和粘膠纖維的常規指標進行分析，主要對全套指標、組分試驗、分級試驗。探索建立紅外光譜檢驗結果與部分紡織品纖維質量判定指標的相關關系?？紤]到試驗規程中組分試驗的復雜程度，為了消除試驗誤差，通過快速檢驗方法進行對比。試驗方案詳見表4。

表4 紡織品質量試驗方案

對通過紅外光譜檢驗相似度結果達不到要求的木棉，本研究對組分、分級指標、全套指標等試驗進行驗證和分析。若常規試驗結果有差異，探討分析紅外光譜圖與常規試驗指標之間的相關性；若常規試驗檢驗結果正常，說明紅外光譜識別技術相對常規試驗指標具有很好的區分度。例如在上述試驗中，分別對木棉、粘膠纖維進行紅外光譜檢驗，共檢驗樣品32 個，按照相似度進行評價，相似度滿足要求占62.5%（20 個樣品滿足相似度≥95%）。在實際分析中，結合吸光度和波數，根據所需檢測的指標進行判定，驗證試驗方案的可行性[3]。

4 方案驗證實踐

4.1 制備樣品

在本研究中，收集了木棉、粘膠纖維的代表性樣品，每種10份，在恒溫恒濕的環境下備用。

4.2 采集數據

把2 種樣品裝入紅外光譜測試專用的樣品瓶中采集光譜，確保裝樣厚度≥10 mm，并確保二者的密實度一致。再借助紅外光譜儀將其與指導穩定狀態的基礎上，掃描時采取積分球漫反射模式，以其獲得紅外光譜，且每條光譜信號掃描32 次，以盡可能地降低由于纖維成分差異對實驗結果帶來的影響[4]。

4.3 結果分析

第一步，對光譜數據實施預處理環節，首先是采取定性分析的方式，將兩種樣品光譜分別于標準光譜對比，從而對樣品的成分、種類進行判斷。在確保所采集光譜不含噪聲和無關信息的基礎上，采取化學計量學方法，即以特征峰作為成分分析方法。但是光譜采集中的噪聲需要開展光譜處理。比如通過平滑處理，也可以通過基線校正，校正多元散射，校正標準正態變量等方法。在本試驗中，主要是采取一階導數與矢量歸一化技術實施光譜預處理，得到的導數光譜能有效消除干擾，使得重疊峰得以分辨，在保證分辨率的同時提升了靈敏度。

第二步，在選擇波長時，因為發現木棉、粘膠纖維的紅外光譜特征較為明顯，不管是峰的數量還是曲線走線都相對類似，要想直觀鑒別和分類的難度較大。所以在光譜數據分析時，所選的波長采用了簡化的模型，并將不相關和非線性變量提出后，得到的校正模型的穩健性更好，預測能力也更強。本項目中采用的簡化模型是基于逐步回歸算法，將對輸出結果存在顯著影響的變量逐一輸入后，對輸入的新變量進行逐一檢驗和剔除不顯著變量，通過多次選入和檢驗以及剔除處理，直到無法選入和剔除后停止。由于光譜儀采集的數據較多，若直接輸入，會出現過度擬合的情況，導致預測的適應能力下降，所以本試驗中針對木棉、粘膠纖維選擇的波段分別是3 000～4 000 cm-1和4 100～5 500 cm-1，使得本研究建立的矯正模型更具有針對性。

第三步，在定性判別過程中，按照上述的方案，采用歐式距離標準法時，為一種監督模式識別的方法。即計算樣品光譜與標準光譜之間的歐式距離，達到對樣品類型判別的目的。在計算過程中，本項目選擇的木棉、粘膠纖維的歐式距離計算詳見式（1）：

其中，D代表歐式距離，a（k）和b（k）分別代表木棉、粘膠纖維各自的2 種光譜圖在光譜波數k點縱坐標的值。結合結果得到鑒別模型置信的水平，最終得到鑒別模型的閾值。具體詳見式（2）：

其中，Dr代表木棉、粘膠纖維樣品的光譜分布閾值，Dmax代表木棉、粘膠纖維樣品最大的歐式距離，So代表木棉、粘膠纖維樣品距離分布標準偏差值，x代表缺省值，通常范圍為0.25～1.00。

由此可見，x大小關系著鑒別模型置信水平，若x過小，在同類物質鑒別時，容易出現誤判，反之，x過大，在不同類物質鑒別時，也容易出現誤差。所以x的取值，就是保證同類樣品距離比該閾值要小，但是不同類光譜距離則需要比該閾值要大。當選定閾值后，再建立相應的鑒別模型，本項通過反復研究后，取x的值為0.75 時的置信水平最高[5]。

5 結語

紅外光譜的紡織品纖維質量檢驗正交實驗方案，主要是從紅外光譜的視角，設計科學的檢測方案，需要從紅外光譜吸收峰測量為切入點，設計評定方案，并通過制備樣品、采集數據和分析結果，對方案的科學性進行驗證，以確保紡織品纖維檢驗的科學性和有效性。