粉葛全粉加工關鍵工藝

魏悅，彭月欣，劉泳希，黃芳，吳惠勤，劉富來

1.佛山科學技術學院食品科學與工程學院（佛山 528225）；2.廣東省科學院測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）（廣州 510070）

粉葛是豆科葛屬植物甘葛藤（Pueraria thomsoniiBenth.）的干燥根，在我國主要分布于華南地區和華中地區，此外，在泰國、老撾、印度、越南等亞洲國家也均有分布[1-2]。作為藥食同源的植物，粉葛中含有黃酮類化合物、淀粉及多種微量元素等[3]，具有護心抗癌、清熱除煩、生津止渴的功效[5-6]。粉葛中淀粉含量豐富，一般情況下新鮮粉葛淀粉含量約20%~35%[7]。粉葛全粉是區別于葛粉的一類粉葛制品，主要包含除皮以外的新鮮粉葛的全部干物質[8]，研究發現粉葛全粉的風味和口感更接近于新鮮粉葛，可以更好地保留粉葛本身的功效成分和營養價值，延續新鮮粉葛的風味和獨特營養，有效避免生產的季節性對葛根作為原材料造成的影響，有利于貯藏。同時，粉葛全粉還可作為食品加工的原材料，提高農產品的附加值[9]。

天然果蔬在去皮、切片、破碎等加工及貯運過程中容易發生氧化反應或酶促褐變而導致褐變[10]。許多學者對多種果蔬以半胱氨酸、亞硫酸鹽、醋酸鋅、碳酸鈉、氯化鈉、抗壞血酸、檸檬酸等單一或復合組合使用抑制褐變[11-14]。周偉偉[15]用一定比例氯化鈉、檸檬酸、氯化鈣復合護色液對新鮮葛根進行護色處理后，優化葛根制品的色澤。吳立根等[16]發現檸檬酸和抗壞血酸復合使用的護色效果更為顯著。由于護色方式及護色劑種類不同，其護色效果也不同。氯化鈉作為一種安全、價廉且使用廣泛的食品添加劑，對鮮切粉葛的褐變程度起到一定的抑制作用[17]。在最大程度降低護色劑用量的前提下保障鮮粉葛切片的護色效果，最有效的方法之一是采用多種護色劑復配法[15]。國內外對鮮果蔬等的冷凍干燥、噴霧干燥、真空干燥、微波干燥等工藝研究較多[18-22]。在實際生產中熱風干燥技術是較常用的干燥方法，其成本低且應用方便[23]。如何利用熱風干燥技術提高粉葛干燥效率和有效成分含量，成為粉葛干燥工藝研究的重點[24-26]。在干燥過程中，受切片厚度、干燥時間及干燥溫度等因素的影響，鮮葛容易發生不同程度的褐變，最終影響鮮葛切片的品質[27]。

因此，主要針對粉葛全粉制備工藝中的護色和干燥關鍵工藝技術開展研究，從食品安全的角度考慮，將氯化鈉、檸檬酸、抗壞血酸3種護色劑復配使用，優化護色劑用量和配比。采用熱風干燥工藝技術，通過一系列試驗得出最佳復合護色工藝和熱風干燥工藝參數，提高抑制鮮切粉葛片褐變的效果，改善粉葛全粉的品質及色澤，為粉葛全粉加工提供實際參考價值。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

粉葛樣品為桂葛3號，產于廣西桂林市，屬食用粉葛一類，生長周期1年，由廣西貴港市華宇葛業有限公司提供。

鄰苯二酚、檸檬酸鈉、NaH2PO4、Na2HPO4等（均為分析純）；氯化鈉、檸檬酸、抗壞血酸（均為食品級）；葛根素標準品（純度98%，成都埃法生物科技有限公司）；色譜甲醇（液相專用，天津市科密歐化學試劑有限公司）。

1.2 儀器與設備

LC-20A高效液相色譜儀（島津公司）；TU-1810PC紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）；GZX-9240MBE電熱鼓風干燥箱（上海博訊實業有限公司）；DMF-10A搖擺式高速中藥粉碎機（浙江溫嶺市銘大藥材機械設備有限公司）；HHS數顯式恒溫水浴鍋（上海博訊實業有限公司）；PHS-3E pH計（上海儀電科學儀器股份有限公司）；CR-10色差計（日本Konica Minolta公司）；ST100 A切片機（廣州安獅食品機械有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 粉葛全粉的制備流程

新鮮粉葛加工制粉工藝流程：新鮮粉葛→清洗→去皮→切片→護色→瀝干→干燥→磨粉→粉葛全粉。

通過工藝流程可見，影響粉葛全粉品質的關鍵是護色和干燥工藝。

1.3.2 粉葛片護色工藝研究

對切片后的粉葛片進行護色，分別用氯化鈉（NaCl）、檸檬酸、抗壞血酸3種護色劑進行單因素試驗，通過對色差值的測定，選出合適的單因素水平，進行正交試驗，確定用于粉葛片復合護色劑的最佳護色組合。

1.3.2.1 色差值測定

利用色差儀測定粉葛片中心位置處的L*色差值（L*值的大小代表粉葛片顏色的明暗度）。

1.3.2.2 正交優化試驗

根據粉葛切片色澤測定的試驗結果，以色差值L*值為考察指標，選擇抗壞血酸（A）、NaCl（B）、檸檬酸（C）3個因素，進行L9(33)正交試驗，優化試驗參數。

1.3.3 粉葛片熱風干燥工藝研究

將護色、瀝干后的粉葛片進行熱風干燥，以總黃酮、葛根素含量及碘藍值為指標設計單因素試驗，通過響應面試驗優化分析，確定熱風干燥的最佳工藝參數。

1.3.3.1 項目測定與分析方法

1.3.3.1.1 總黃酮含量的測定

參照鄖海麗等[28]的方法并加以改進，采用硝酸鋁法測定樣品中總黃酮含量。葛全粉取樣量為1.000 g，葛粉取樣量為2.000 g。

1.3.3.1.2 葛根素含量的測定

依據2015版《中國藥典》中粉葛的測定方法[29]。

1.3.3.1.3 游離淀粉碘藍值的測定

參照上官佳[9]的試驗方法，并稍作改進。調節恒溫水浴鍋維持在70 ℃，向燒杯中加入0.250 g葛全粉和50 mL 70 ℃的蒸餾水，混勻，在70 ℃恒溫水浴鍋中加熱并不斷攪拌5 min，拿出后放置1 min，趁熱過濾。吸取1 mL濾液，加入1 mL 0.02 mol/L碘液后加蒸餾水至50 mL。以相應試劑空白，在650 nm波長處讀取吸光度A。

1.3.3.1.4 粉葛全粉綜合評分方法設計

參照李昕[30]研究中使用的歸一化加權平均值綜合評定粉葛全粉總黃酮含量與碘藍值。

1.3.3.2 熱風干燥單因素試驗設計

1.3.3.2.1 粉葛片最佳干燥時間的選擇

將若干份厚度2 mm粉葛片置于恒溫干燥箱中，固定恒溫干燥溫度60 ℃，選擇不同干燥時間（8，10，12，14和16 h）處理鮮粉葛片，制備粉葛全粉，測定粉葛全粉中總黃酮、葛根素含量及碘藍值，綜合篩選最佳的粉葛片干燥時間。

1.3.3.2.2 粉葛片最佳切片厚度的選擇

將不同厚度粉葛片（1，2，3，4和5 mm）置于60℃恒溫干燥箱中處理10 h，制備粉葛全粉，測定粉葛全粉中總黃酮、葛根素含量及碘藍值，綜合篩選最佳的粉葛片厚度參數。

1.3.3.2.3 粉葛片最佳干燥溫度的選擇

將若干份厚度2 mm的粉葛片置于恒溫干燥箱中，分別在不同的干燥溫度下（50，60，70，80和90 ℃）對鮮粉葛片進行干燥處理10 h，制備粉葛全粉，測定粉葛全粉中總黃酮、葛根素含量及碘藍值，綜合篩選最佳的粉葛片干燥溫度。

1.3.3.3 響應面優化試驗設計

依據熱風干燥單因素試驗結果，設計三因素三水平的響應面試驗，分別考察干燥時間（A）、切片厚度（B）、干燥溫度（C）3個因素對粉葛片中總黃酮含量、碘藍值的影響，具體的響應面因素水平見表1。

表1 響應面試驗因素及水平設計

1.4 數據處理與分析

試驗均重復測定3次，以平均值表示試驗結果，計算標準偏差。采用Design Expert 8.0.6、SPSS 19.0等軟件進行數據處理與分析。

2 結果與分析

2.1 護色工藝參數的確定

2.1.1 護色劑單因素試驗結果分析

圖1（a、b、c）顯示，隨著抗壞血酸、NaCl、檸檬酸質量濃度增大，色差值逐漸增大，鮮切粉葛片褐變程度降低，護色效果明顯。依據試驗所得分析，抗壞血酸濃度高于0.4%，護色效果無明顯差異，故抗壞血酸質量濃度選用0.1%~0.3%。為防止高鹽濃度造成產品品質下降，NaCl質量濃度選用1.5%~2.5%較為合適。從粉葛全粉風味考慮，檸檬酸質量濃度在0.2%~0.6%時較為合適。

圖1 3種護色劑對粉葛片色差值的影響

2.1.2 正交試驗結果與分析

正交試驗因素與水平見表2。

表2 正交試驗水平因素 單位：%

由表3可知，影響鮮切粉葛片色差值L*值的因素主次順序為抗壞血酸（A）＞氯化鈉（B）＞檸檬酸（C）。復合護色劑比單一護色劑效果更好，故粉葛片復合護色劑組合為B3C2A3，即2.5% NaCl、0.4%檸檬酸、0.3%抗壞血酸。

表3 正交試驗結果

2.1.3 最佳護色時間的確定

采用正交試驗結果中最佳復合護色劑參數處理鮮切粉葛片，從圖2可以看出，隨著護色時間的延長，色差值L*值呈現增長的趨勢，色差值越大，說明粉葛片褐變程度小。護色時間30 min，粉葛片色差值為17.90，隨著護色時間的延長，色差值變化不顯著（P＞0.05），所以鮮切粉葛片護色處理30 min時，護色效果較好。

圖2 不同護色時間對粉葛片色差值的影響

2.2 熱風干燥工藝參數的確定

2.2.1 熱風干燥單因素試驗結果分析

圖3（a）中，由于功效成分對光、熱等因素具有敏感性，隨著干燥時間的延長，總黃酮和葛根素含量呈下降趨勢。總黃酮和葛根素含量在8 h達到最大值，分別為2.48和1.20 mg/g。圖3（b）中，1和2 mm粉葛切片厚度的總黃酮和葛根素含量沒有顯著差異（P＞0.05），3，4和5 mm粉葛切片厚度的葛根素含量差異顯著（P＜0.05），分析原因可能是相同質量下，切片厚度越薄，干燥速率快，鮮粉葛片加速硬化，阻礙功效成分進一步氧化。圖3（c）中，在高溫條件下，粉葛片中功效成分易流失，干燥時間為50 ℃和90 ℃時，總黃酮和葛根素含量由2.90和1.32 mg/g減少至1.27和0.69 mg/g，各損失56.21%和47.72%。

圖3 干燥時間、切片厚度及干燥溫度對其功效成分含量的影響

圖4（a）中，隨著干燥時間的延長，碘藍值呈現上升趨勢，碘藍值在8 h時最小且細胞完整性好，為18.53。圖4（b）中，切片厚度增加到2 mm后，碘藍值維持在20.50~21.10相對穩定的范圍內，各處理組間無顯著差異（P＞0.05）。圖4（c）中，隨著干燥溫度的升高，碘藍值總體呈增長趨勢。干燥溫度50 ℃時，葛全粉碘藍值最小，為18.59，分析原因可能是干燥溫度升高提高干燥速率，粉葛片表面干燥速率與內部干燥速率存在差速，粉葛片表面硬化阻擋內部水分的蒸發，細胞皺縮和漲破，游離淀粉含量上升，碘藍值增大。因此經綜合分析后，確定切片厚度1~3 mm、干燥溫度50~70 ℃、干燥時間8~12 h為工藝優化因素水平范圍。

圖4 干燥時間、切片厚度及干燥溫度對粉葛全粉碘藍值的影響

2.2.2 響應面試驗與回歸模型結果與分析

2.2.2.1 試驗結果

總黃酮由葛根素等許多種功效成分組成，試驗最終選定以總黃酮和碘藍值作為評價粉葛全粉質量的重要指標。響應面法分析影響熱風干燥工藝的參數及響應值見表4。

表4 Box-Behnken響應面試驗設計方案及響應值

2.2.2.2 回歸模型的建立

應用統計軟件對表4數據進行多元回歸擬合，得到以粉葛全粉R3綜合評分為響應值的多元函數回歸方程：R3=56.82-0.35B-14.45C-20.22A+3.64BC-3.71AB+4.33AC-3.28B2+19.89C2-3.72A2。

采用方差分析對回歸方程分析后，各響應值分析結果如表5所示。

表5 響應面回歸模型分析結果

該模型的P值遠小于0.01，失擬項不顯著，表明回歸方程與實際的擬合度較好，該模型構建可靠。模型中R2值為0.910 9，說明模型實測值與預測值擬合度良好。其中，切片厚度P值為0.923 5，大于0.05，說明差異不顯著（P＜0.05）。干燥溫度、干燥時間兩者P值分別為0.004 4和0.000 7，均為小于0.01，均有極顯著影響。各因素對總黃酮含量和碘藍值的影響大小的順序均為A（干燥時間）＞C（干燥溫度）＞B（切片厚度）。

2.2.2.3 響應曲面分析

利用分析軟件基于回歸方程進行繪圖分析。等高線圖為圓形，則說明2個因素的交互作用無顯著差異，若偏為橢圓形，則相反。響應面圖中曲面越彎曲，則說明2個因素對響應值影響越大。

固定干燥時間不變，在切片厚度與干燥溫度2個因素的交互作用下，粉葛全粉綜合評分呈現先增加后減小的變化趨勢。由圖5可知，隨著粉葛全粉綜合評分的增加，干燥溫度對響應面坡度的陡峭程度大于切片厚度，故影響粉葛全粉綜合評分的因素主次順序為干燥溫度（C）＞切片厚度（B）。

圖5 切片厚度和干燥溫度交互作用對粉葛全粉綜合評分影響

固定干燥溫度不變，在干燥時間與切片厚度2個因素的交互作用下，粉葛全粉綜合評分呈現上升變化趨勢。由圖6可知，隨著粉葛全粉綜合評分的增加，干燥時間對響應面坡度的陡峭程度大于切片厚度，故影響粉葛全粉綜合評分的因素主次順序為干燥時間（A）＞切片厚度（B）。

圖6 切片厚度和干燥時間交互作用對粉葛全粉綜合評分影響

固定B切片厚度不變，在干燥時間與干燥溫度2個因素的交互作用下，粉葛全粉綜合評分隨著2個因素的增加，干燥溫度先增長后減少，干燥時間則持續下降。由圖7可知，干燥時間對響應面坡度的陡峭程度大于干燥溫度，結合方差分析結果，影響粉葛全粉綜合評分的因素主次順序為干燥時間（A）＞干燥溫度（C）。

圖7 干燥溫度和干燥時間交互作用對粉葛全粉綜合評分影響

2.2.2.4 熱風干燥工藝優化驗證

通過對回歸模型分析得出熱風干燥技術最優工藝參數：干燥時間8 h，切片厚度2.27 mm，干燥溫度55.52 ℃，此時模型預測粉葛全粉綜合評分為77.961 7分。考慮到簡便操作，在實際驗證試驗中設置調整為干燥溫度56 ℃、干燥時間8 h、切片厚度2.5 mm，在此熱風干燥條件下進行3次重復試驗，粉葛全粉的碘藍值和總黃酮含量分別為19.08和2.43 mg/g，粉葛全粉綜合評分為78.11分，基本與理論值接近，說明采用響應面優化熱風干燥技術是可行的，具有一定的實際應用價值。

3 結論

試驗對粉葛加工關鍵工藝進行優化，得出粉葛片最佳復合護色劑組合：2.5% NaCl、0.4%檸檬酸、0.3%抗壞血酸。熱風干燥的最佳工藝參數為干燥溫度56℃、干燥時間8 h、切片厚度2.5 mm。試驗得到的工藝參數可以較好地改善粉葛全粉的品質，為高品質粉葛全粉的生產提供參考。