基于“仿配－對比－優化”調香思路的功能性香基模塊的替代研究

殷延齊，郭宏霞，闕明耀，王劉東，高復高，胡 波，康 康

（1. 江蘇中煙工業有限責任公司徐州卷煙廠，江蘇徐州 221018；2. 江蘇中煙工業有限責任公司 技術中心，江蘇 南京 210019）

卷煙調香技術是構建中式卷煙的核心技術，是形成中式卷煙產品風格特色的關鍵，煙用香精能改善卷煙的風味，并賦予產品獨特的風格特征，卷煙調香技術對于塑造產品風格、提高卷煙香氣質量和改善抽吸品質起著決定性的作用，而現階段卷煙企業主要依賴商品香精香料和糖類、果汁、植物浸膏等成品調配，但對這些成品香原料的組成、關鍵香味成分知之甚少，關鍵技術被供應商所掌控，對于企業的健康發展存在較大的安全隱患[1]。因此，提升卷煙自主調香水平已成為各卷煙工業企業的重要任務，加快提升自主調香的比例，以確保煙草行業在香精香料方面的技術安全。擬通過“仿配－對比－優化”的自主調香思路，借助色譜技術分析、香味輪廓分析、感官作用評價等技術對香基進行剖析[2-4]，并進行仿配，以達到自主調香樣品與目標成品香基在成分相似度、香味輪廓、加香效果上的一致性和可替代性。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

商品香基JS07#、天然香原料、合成香原料、異丙醇、甲醇、無水乙醇、丙二醇、丙三醇、1,4 -丁二醇、二氯甲烷、乙酸苯酯。

1.2 儀器與設備

氣相色譜儀（配TCD 檢測器）、氣相色譜-質譜聯用儀、電子天平。

1.3 試驗方法

1.3.1 揮發性香味成分分析

（1） 樣品前處理。分別稱取JS07#香精1 g（精確至0.000 1 g） 于3 個50 mL 錐形瓶中，均添加質量濃度為0.25 mg/mL 的95%乙醇-乙酸苯酯內標溶液5 mL，再分別移取純凈水5 mL 和對應的萃取溶劑（二氯甲烷- 乙酸苯酯、正己烷- 乙酸苯酯內標溶液） 分別加入錐形瓶中，超聲15 min，過0.45 μm有機濾膜，進行GC-MS 分析。

（2） GC-MS 分析條件。氣相色譜-質譜儀：載氣：He，1.0 mL/min；色譜柱：HP-5MS 型（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；升溫程序：50 ℃保持2 min，以8 ℃/min 的速率升溫至280 ℃保持25 min；進樣量1 μL；進樣口溫度280 ℃；分流比5∶1。質譜條件：離子源為EI，電離電壓70 eV，傳輸線溫度280 ℃，電子倍增器電壓1 635 V，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，質量掃描范圍30～550m/z。

1.3.2 水分含量的分析

稱取0.5 g 香精樣品，加入甲醇-異丙醇內標溶液定容至10 mL，超聲提取15 min，過0.45 μm 有機濾膜，進行GC-TCD 分析。

1.3.3 溶劑含量（乙醇、丙二醇、甘油） 的分析檢測方法

稱取香精樣品0.2 g，加入內標標準液1 mL，用甲醇-水溶液（體積比為1：1） 定容至刻度，超聲提取10 min，過0.45 μm 有機相濾膜進行GC-FID 分析。

1.3.4 香味輪廓分析

根據香味輪廓分析法原理，參考中式卷煙風格感官評價方法，由7 位具有省級以上評吸資格的感官評價人員和調香人員組成評價小組，采用嗅香紙評價香料的香韻組成及強度，匯總評價結果并以雷達圖表示。

1.3.5 香料在卷煙的感官作用評價研究

（1） 樣品制作。以未加料加香的空白卷煙為基礎，加香香料按照配方用量均勻注射到空白煙支中。

（2） 香料作用評價。借鑒行業相關評吸方法，將感官特性評價指標分為香氣特性、口感特征和香氣風格等3 個方面，其中香氣特性包括香氣質、香氣量、雜氣、濃度，口感特性包括細膩、柔和、刺激性、殘留等方面。同時，對香精施加后卷煙的香氣風格進行評價，最終給出香料作用的總體描述。

2 結果與分析

2.1 JS07#香基的揮發性香味成分剖析

由3 種前處理方法的GC-MS 分析結果可知，JS07#香基主要含65 種揮發性香味成分，通過對這些成分及含量的分析，JS07#主要成分的香韻主要包括煙香、果香韻、膏香韻、甜香韻等。

2.2 溶劑及水分檢測分析結果

對JS07#香精進行溶劑及水分檢測分析，結果表明，JS07#香精每克中含有水分0.24 g，乙醇0.002 g，丙二醇0.09 g，丙三醇0.10 g。

2.3 JS07#香基的香味輪廓分析

采用香味輪廓分析法對JS07#的香韻組成及強度進行評價。由香基JS07#香味感官評價結果可知，JS07#香基嗅香主體香韻為干草香、清香、果香、甜香（≥5）；輔助香韻：膏香、烘焙香、焦香、酸香、辛香、木香、青滋香（≥2）；稍有奶香和酒香（≥1）等香韻。

JS07#香味輪廓圖見圖1。

圖1 JS07#香味輪廓圖

2.4 JS07#香基的卷煙作用評價結果

參考按照配方用量對JS07#的加香作用進行評價，由圖2 和圖3 可看出，JS07#在卷煙中的主要作用是提升香氣質、香氣量，增加煙氣濃度，有助于柔和細膩煙氣、增加余味的回甜和舒適感，主要賦予卷煙的煙草本香、清甜香、甜香韻。

JS07#對卷煙香氣特性影響雷達圖見圖2，JS07#卷煙香氣風格特征影響的雷達圖見圖3。

圖3 JS07#卷煙香氣風格特征影響的雷達圖

2.5 JS07#香基配方成分分析

天然香料往往是煙用香料配方的重要組分，具有復雜的化學成分及香味成分，是商品香基配方成分剖析的難點。JS07# 香基的外觀為深褐色黏稠液體。從其性狀和揮發性香味成分分析結果看，其配方原料含有合成香料和天然香料，結合香韻輪廓、加香作用分析，JS07#香基具有云南煙葉特征清甜香韻，與煙草香吻合，諧調一致，能掩蓋不良氣息，抑制刺激，使煙氣柔和細膩。根據調香經驗和相關香原料單體分析研究，推測JS07# 香基可能含有棗子提取物、紅大煙膏、云煙凈油等天然香原料。

2.6 JS07#香基自主調香配方

JS07#與仿配FJS07#-8 總離子流對比圖見圖4，JS07#、仿配FJS07#-8 嗅香輪廓對比圖見圖5，JS07#、仿配FJS07#-8 對卷煙香氣風格輪廓對比圖見圖6。

圖4 JS07#與仿配FJS07#-8 總離子流對比圖

圖5 JS07#、仿配FJS07#-8 嗅香輪廓對比圖

圖6 JS07#、仿配FJS07#-8 對卷煙香氣風格輪廓對比圖

根據JS07# 香基的配方成分分析，篩選單體香原料進行試配、香氣嗅辨對比，在香韻、性狀基本一致時，以感官作用一致為主，結合GC-MS 進行揮發性香味成分對比，優化調整香原料種類和配方比例，形成了JS07#香基的自主調香配方。

先后進行8 次單體香料自主調香的仿配和優化，其中FJS07#-3 的果香較為突出，但香氣質和香氣量等感官指標需要提升和改善，在FJS07#-8 香精配方中降低了棗提取物用量，增加了云煙凈油和紅河精油的用量，經過配方調整和優化，FJS07#-8 外觀與原樣接近，果甜香突出，香氣質和香韻豐富較好，JS07#、FJS07#-8 嗅香輪廓和對卷煙煙氣香氣風格輪廓圖對比分析。

由圖5 和圖6 可知，FJS07#-8 主體香韻與原樣基本吻合，干草香、果香韻和甜香等香韻基本一致，烘焙和膏香韻強度稍低于JS07# 外，其他香韻強度基本相同，二者香味輪廓總體一致，兩者對卷煙感官作用也基本一致。

經過對仿配的配方進行系列優化和評吸對比，最終得到自主調香配方。

JS07#香基的自主調香配方見表1。

表1 JS07#香基的自主調香配方

3 結論

（1） 從揮發性香味成分、香味輪廓、加香作用3 個方面對JS07#香基進行分析和評價，并分析了部分天然單體香料的特征香味成分，為自主調香奠定了基礎；利用GC-MS 分析技術對JS07#香基化學成分進行了分析，采用了直接稀釋、二氯甲烷和正己烷萃取等3 種前處理處理方式，保證了對JS07# 香基成分的分析較為全面、準確。

（2） 采用香味輪廓分析法對JS07# 香基的香韻組成及強度進行評價，以香味輪廓評價表和香味輪廓圖直觀描述了JS07# 香基的香韻特征；以蘇煙空白卷煙為對照，從感官指標和抽吸時風格香韻表現，評價了JS07#香基在卷煙中的功能和作用。

（3） 在JS07# 香基揮發性香味成分、香味輪廓和加香作用分析評價的基礎上，結合調香師的經驗開展辨香研究，優先確定香基使用的天然香原料，再分析確定配方中使用的合成香香原料。

（4） 通過“仿配－對比－優化”的方式對JS07#進行了自主調香研究，對比嗅香香韻輪廓、感官作用和指紋圖譜相似度分析，驗證了自主調香的效果，仿配FJS07#-8 樣品可有效替代JS07#。