提拉法生長(zhǎng)直徑10英寸優(yōu)質(zhì)Yb∶YAG激光晶體

李興旺,楊國(guó)利,韓劍鋒,王永國(guó),畢 海,徐學(xué)珍

(1.北京雷生強(qiáng)式科技有限責(zé)任公司,北京 100015; 2.固體激光技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100015)

摻鐿釔鋁石榴石(Yb∶YAG)激光晶體由于具有適合激光二極管(LD)泵浦、能級(jí)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、量子虧損低、物化性能好等諸多優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)成為最重要的高功率激光晶體材料之一,優(yōu)質(zhì)大尺寸的Yb∶YAG晶體板條、盤片等介質(zhì)元件是高功率固體激光器、重頻大能量固體激光器發(fā)展亟需的關(guān)鍵增益介質(zhì)。近年來(lái),高功率固體激光器、重頻大能量固體激光器不斷向更高平均功率、更大脈沖能量方向發(fā)展,對(duì)Yb∶YAG激光晶體材料的尺寸和質(zhì)量提出越來(lái)越高的要求,持續(xù)開(kāi)發(fā)更大尺寸優(yōu)質(zhì)Yb∶YAG晶體生長(zhǎng)技術(shù)成為激光晶體材料技術(shù)與產(chǎn)業(yè)發(fā)展亟待解決的重要課題之一。本文報(bào)道了采用感應(yīng)加熱提拉法生長(zhǎng)出直徑達(dá)到10英寸(1英寸=2.54 cm)的優(yōu)質(zhì)Yb∶YAG晶體,這是目前見(jiàn)諸報(bào)道的最大尺寸YAG激光晶體材料。

Yb∶YAG晶體熔點(diǎn)高(1 970 ℃),生長(zhǎng)晶體尺寸越大,內(nèi)部熱應(yīng)力越大,晶體越容易發(fā)生開(kāi)裂,克服晶體開(kāi)裂是提拉法生長(zhǎng)超大尺寸YAG激光晶體需要解決的首要技術(shù)難題。為了克服晶體開(kāi)裂,生長(zhǎng)超大尺寸Yb∶YAG晶體時(shí),需要采用較小的溫度梯度,加之大尺寸晶體生長(zhǎng)所用坩堝尺寸大,熔體中心區(qū)域溫度梯度更小,自然對(duì)流弱且容易紊亂,同時(shí)晶坯尺寸大導(dǎo)致強(qiáng)迫對(duì)流強(qiáng),晶體直徑波動(dòng)對(duì)強(qiáng)迫對(duì)流影響大,維持生長(zhǎng)界面的穩(wěn)定性、獲得高光學(xué)均勻性無(wú)散射晶體變得困難。本文采用φ410 mm×410 mm銥坩堝,以釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷作為耐火材料,多孔氧化鋁作為保溫材料,基于積木式模塊化熱場(chǎng)結(jié)構(gòu),通過(guò)減薄坩堝口位置保溫材料,增厚上保溫腔體保溫材料,構(gòu)建出了固液界面溫度梯度較大、上空腔溫度梯度相對(duì)較小的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu),既有利于固液界面結(jié)晶潛熱的及時(shí)導(dǎo)出,維持固液界面形狀的穩(wěn)定,又有效克服了大尺寸晶體開(kāi)裂問(wèn)題。同時(shí),為了提高熱場(chǎng)徑向溫度分布對(duì)稱性,提高固液界面形狀的穩(wěn)定性,本文充分利用了上稱重自動(dòng)控徑生長(zhǎng)晶體技術(shù)優(yōu)勢(shì),取消了傳統(tǒng)提拉法晶體生長(zhǎng)熱場(chǎng)的側(cè)觀察孔,采用頂部加裝電荷耦合器件(charge-coupled device, CCD)相機(jī)觀測(cè)下籽晶過(guò)程和調(diào)整下籽晶溫度。圖1是頂部CCD觀察下籽晶實(shí)時(shí)照片。

在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中,為了解決大量程重量傳感器精度差、在下籽晶和放肩階段直徑控制精度低的問(wèn)題,采用了圖2所示的三重量傳感器組合稱重方案,通過(guò)采用3支量程為50 kg的傳感器,使總量程達(dá)到150 kg,保證了更高的精度(為50 kg 量程重量傳感器的1.73倍),確保了下籽晶和放肩階段直徑的控制精度。同時(shí),對(duì)單晶爐旋轉(zhuǎn)和懸掛系統(tǒng)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)了在懸掛百千克量級(jí)重物時(shí),旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)在0.1～1 r/min轉(zhuǎn)速條件下仍能平穩(wěn)運(yùn)轉(zhuǎn),保障了10英寸Yb∶YAG晶體生長(zhǎng)過(guò)程中所需的超低轉(zhuǎn)速,從而為生長(zhǎng)界面形狀的穩(wěn)定性控制提供了進(jìn)一步保障。

圖1 頂部CCD觀測(cè)下籽晶照片F(xiàn)ig.1 Photograph of seeding monitored by CCD

圖2 三重量傳感器組合上稱重結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Structure diagram of three-weight sensor assembly

基于設(shè)計(jì)構(gòu)建出的10英寸Yb∶YAG晶體生長(zhǎng)熱場(chǎng)和稱重結(jié)構(gòu)、旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)改進(jìn)的上稱重自動(dòng)控徑單晶爐,采用5N(99.999%)級(jí)純國(guó)產(chǎn)高純氧化釔、氧化鋁和氧化鐿粉體原料和國(guó)產(chǎn)耐火、保溫材料,開(kāi)展了直徑10英寸Yb∶YAG晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)。生長(zhǎng)過(guò)程中采用了連續(xù)變拉速、變轉(zhuǎn)速工藝,拉速在0.8～0.2 mm/h,轉(zhuǎn)速在0.1～6.0 r/min。當(dāng)晶體自動(dòng)生長(zhǎng)結(jié)束后,以10～30 ℃/h的降溫速率降至室溫,2023年2月9日成功取出第一個(gè)外觀完整的10英寸Yb∶YAG晶坯,晶坯直徑達(dá)到252 mm,總長(zhǎng)740 mm,等徑部分長(zhǎng)度近260 mm,總質(zhì)量達(dá)到107.3 kg,圖3(a)為完整晶坯照片。利用5 mW綠光激光照射晶坯內(nèi)部,整支晶坯內(nèi)部未觀測(cè)到散射顆粒。

圖3 直徑10英寸Yb∶YAG晶坯照片F(xiàn)ig.3 Photograph of Yb∶YAG crystal boule with diameter of 10 inch

2023年3月8日,10英寸Yb∶YAG晶坯經(jīng)過(guò)1 300 ℃高溫退火后,進(jìn)行頭尾切割和研磨拋光,圖3(b)為切割拋光后的晶坯照片。采用20 mW He-Ne激光從拋光端面和柱面照射晶坯,從側(cè)面和拋光端面觀測(cè),晶坯內(nèi)部未見(jiàn)散射顆粒。考慮到測(cè)試儀器口徑限制,將晶坯沿著側(cè)心切割為三個(gè)“扇區(qū)”,采用He-Ne平行光、正交偏光系統(tǒng)和ZYGO干涉儀對(duì)切割下來(lái)的“扇區(qū)”進(jìn)行測(cè)試,圖4分別為用記號(hào)筆選畫(huà)上寬度152 mm、厚度11.5 mm板條后,扇區(qū)的平行光投影圖、正交偏光照片和干涉條紋圖。由檢測(cè)結(jié)果判斷,晶坯雖然側(cè)心面積較大,但可選材區(qū)域面積仍然很大,最大可選切長(zhǎng)度為260 mm、寬度152 mm、厚度11.5 mm的板條。采用ZYGO干涉儀對(duì)選擇的寬度152 mm、厚度11.5 mm、長(zhǎng)260 mm板條區(qū)域進(jìn)行測(cè)試,該區(qū)域總透過(guò)波前畸變?yōu)?.97λ@633 nm,按長(zhǎng)度平均達(dá)到0.29λ/inch@633 nm。

直徑10英寸優(yōu)質(zhì)Yb∶YAG激光晶體的研制成功,為我國(guó)高功率、大能量固體激光器進(jìn)一步發(fā)展奠定了材料技術(shù)基礎(chǔ)。該技術(shù)經(jīng)進(jìn)一步優(yōu)化完善可以實(shí)現(xiàn)批量制造,保障高功率激光晶體材料的持續(xù)自主可控。