項戈豐



摘要:本文研究顯微照相的原理并利用顯微照相及暗室技術,使用打磨、拋光標準步驟處理球墨鑄鐵得到標準試驗樣品,隨后使用光學顯微鏡觀察其微觀組織結構,并使用規則陣點法測量球墨鑄鐵樣品的成分密度百分比,最后使用Image Tool軟件擬合實驗數據得到平均成分占比,球鐵平均成分占比為0.77。
關鍵詞:球墨;鑄鐵;樣品;Image Tool軟件
DOI:10.12433/zgkjtz.20233346
以鐵、碳和硅為基本元素,碳主要以球狀石墨形式存在的鑄鐵稱為球墨鑄鐵。它具有優良的力學性能,疲勞強度接近于中碳鋼,多次沖擊抗力高于中碳鋼,屈強比比碳鋼高一倍多。球墨鑄鐵已迅速發展為僅次于灰鑄鐵且應用廣泛的鑄鐵材料。
球墨鑄鐵通過球化和工藝處理得到球狀石墨,有效提高了鑄鐵的機械性能,特別是提高塑性和韌性,從而得到比碳鋼還高的強度。珠光體型球墨鑄鐵具有中高等強度、中等韌性和塑性,綜合性能較高,耐磨性和減振性良好,鑄造工藝性能良好等特點,通過各種熱處理改變其性能。
一、實驗材料及方法
球墨鑄鐵具有優良的綜合力學性能、鑄造性能和切削加工性能。基于其優良的性能,適用于鑄造一些受力復雜,強度、韌性、耐磨性要求較高的零件,目前,已廣泛應用于大型柴油機機體、高鐵齒輪箱和軸箱、地鐵構架、風電輪轂和底座、重型燃氣輪機殼體等。2020年全球球墨鑄鐵產量達2360萬噸以上,其中我國的產量為1530萬噸。隨著對球墨鑄鐵技術指標要求提高以及現代化檢測技術的發展,球墨鑄鐵標準不斷修改和完善,使標準能更好地指導和服務于產品生產和檢驗。
(一)材料
本實驗的實驗材料為磨制拋光但未浸蝕處理的球墨鑄鐵金相樣品。實驗設備采用金相顯微鏡和金相顯微鏡用測微尺。
(二)實驗材料制備方法
將試驗樣品輕輕拭去表面的灰塵。由于樣品大小適中,此時無須鑲嵌,可直接進入磨樣步驟。開啟水磨機總開關,待其達到預設轉速時,開啟水龍頭,使磨盤表面浸濕。此時,將樣品扣在磨盤上,使轉動的磨盤不斷摩擦樣品表面,待摩擦一段時間后將樣品旋轉90°,繼續摩擦一段時間。多次重復上述操作,直到樣品表面的劃痕方向保持一致且沒有多個不同的面出現時,即可停止水磨過程。關閉時,注意先關閉水龍頭再關閉機器總開關。
將水磨處理好的樣品,放在樣品底部擠上金剛石拋光膏,開啟拋光機(實驗前拋光布已經固定完畢),水龍頭開啟順序和水磨機相同。輕輕摁住樣品使其在拋光布上摩擦,摩擦方向垂直于劃痕。待劃痕基本消失后可切換方向或輕輕移動樣品,使每個方向均勻被摩擦。若劃痕過深水拋速度過慢可關閉水龍頭干拋,注意每隔一段時間在拋光布上噴灑適量水,防止樣品過熱氧化,拋至樣品表面較為光潔類似鏡面即可。
(三)實驗原理
1.成像記錄
顯微鏡照相原理與一般照相原理相同,但額外附加了一套照相暗箱及照相鏡頭。
2.傳統金相分析和計算機系統分析的比較
相比于傳統金相分析,計算機系統分析多了定量分析的功能,觀察分析速度更快,且數據保存和傳輸更容易。具體分析比較如表1所示。
3.暗室技術
暗室操作步驟:顯影、水洗、定影、水洗,然后負片需要晾干處理,正片需要烘干處理后上光。
(四)數碼照相
按照以上方法處理后的試驗樣品,開啟光學顯微鏡進行數碼照相。實驗用金相顯微鏡的目鏡放大倍數為10倍,物鏡共有4個,放大倍數分別4倍、10倍、20倍、50倍,可使用轉換器切換,切換時應注意樣品位置,防止鏡頭觸碰樣品。將樣品放至金相顯微鏡載物臺上,準備觀察,注意不要用手接觸浸蝕后的表面。先用最低的4倍鏡觀察,升降載物臺至物像較為清晰,再調整焦距至物像最清晰,選取不同的有代表性的區域拍照。再切換高倍的物鏡觀察,注意升降載物臺與調焦,選取不同的區拍照,得到不同放大倍數下的顯微鏡照片。部分照片如圖1所示。
二、結果與討論
(一)規則陣點網格測量
采用規則陣點網格測量Vv(成分的體積占比),此時無須標記邊長值,隨后用相同的網格測量Sv(成分的面積占比),并從網格中讀取相關信息參數,求出Vv和Sv的值,利用拍攝的圖片進行多次測量求平均值,得出和的標準值。具體操作步驟如下:
取一個5×5的標準網狀方格,每格的單位邊長為50μm,取6張實驗標準金相顯微鏡照片圖,每張圖中隨機位置放入一個網狀方格并固定。圈出落在網格格點上的黑點并統計其個數,除以網格格點數得到Vv,6張實驗照片分別計算Vv后取平均值得到Vv的標準值。隨后在每個網格取一條邊,統計落在此邊上的黑點數,求出黑點與此邊的交點個數(落在邊上的黑點的交點數記作2,落在網格頂點上的黑點的交點數記作1,相加得到總交點數),對6張實驗照片取平均值,得到標準交點數,乘2后除以方格的單位邊長50μm后得到Sv的標準值。后續計算過程中使用Pp代替Vv。
利用如下公式可求出的誤差:
其中,Pp為測量對象落在總測試點上的分數;PT為測試用的總點數;σ為Pp的標準偏差。可見,測量的標準偏差與測量對象的相對量及測試用的總點數有關。定量前,給出要求的相對誤差,并通過少量點的測量(如150~200個點)估計P值,然后算出測試應用的總點數PT。
由網格圖可得,Pp的平均值為1/5,測試用總格點數PT為25×6=150,代入上述公式得σ(P,P)=0.033。
由公式Cwt%=Vv pc/(Vv pc+(1-Vv)pFe),代入Vv =1/5,pc=2.62 g/cm3; pFe=7.86 g/cm3,得Cwt%=0.77。
(二)? Image Tool軟件擬合數據分析
隨后用Image Tool軟件確定面積百分數,單擊open打開圖片文件,單擊“處理”按鈕后,點擊“color to Grayscale”將灰度圖轉變為黑白二值圖,單擊黑白鍵設定門檻值,將右側門檻調節到圖像中所需區域被蓋上,選擇“Analysis”菜單對圖像進行各種分析,最終在result窗口中得到所需數據,由定出的球墨體積分數估算出球鐵平均成分。圖2為使用Image Tool軟件處理后得到的灰度圖,運行Image Tool軟件,得出分析結果,如圖3所示。
三、實驗結論
本實驗研究球墨鑄鐵的平均成分,得到以下結論:
經過多次計算取平均值,得到球鐵平均成分占比值為0.77。
球墨體積分數測量結果的誤差來源為:根據球墨體積分數的計算公式,除了C和Fe的密度數據的誤差,剩下的誤差只來自Vv ,故誤差可能來自拍攝選擇的區域并未覆蓋樣品所有區域,測量時卡在網格線邊緣的粒子并未被算入,網格線覆蓋區域較少具有偶然性影響平均值等。
光學顯微鏡在研究顯微組織中的主要優點為:光學顯微鏡的構造相比于其他顯微鏡要簡單許多,使用起來更加方便,沒有真空系統,觀察樣品和實驗速度也會更快,便于快速進行實驗,在簡單觀察樣品方面是最優選擇。主要缺點為:光學顯微鏡的放大倍數和分辨率相比于其他大型顯微鏡而言較低,在需要高倍數精確觀察和精準測量時心有余而力不足,在功能性和精度方面略遜一籌。
四、研究意義和前景
規則陣點法測量材料結構的應用不只是能體現在球墨鑄鐵等金屬材料上。在其他很多非純態物質材料的研究過程中,采樣拍照采用規則陣點法測量也是所有測量方法中的首選。其中,不同的地方在于,對于分布不均的試樣可能會用到分層切片處理或采用計算機三維陣點模擬物質分布來計算,可以使得到的結果更具有普遍性。因為同種材料在不同的壓力環境下的形態分布可能有較大的差異。規則陣點測量法不僅可以測量第二相的分布,在體積可明確計算的條件下,還可以對第三相第四相等進行測量,使用相同的步驟進行多次測量計算即可,但是會存在較大的誤差。雖分布更為均勻,但在復雜壓力環境下平均體積的計算存在系統誤差,可以通過計算機模擬消除。目前,規則陣點測量法在計算材料的兩相區和多相區的結構和分布中運用極其廣泛,涉及的技術和學科交叉較多,為含量計算和純度等參數的計算提供了一種途徑。
在實驗中觀察到,部分球墨鑄鐵樣品的表面磨損較為嚴重,在實驗時需要切去表面薄薄的一層以防止干擾規則陣點的構建。雖然刮去后內部清晰可見,但仍存在計算誤差。對此,實驗人員需要尋找方法能改善球墨鑄鐵的表面性能,以減少其因磨損對表層結構的影響。利用表面改性技術對球墨鑄鐵表面進行熔覆和合金化處理,可提高球墨鑄鐵表面硬度和耐磨性。常用的表面改性技術有熱噴涂、堆焊、激光表面合金化以及等離子束表面合金化等技術,均可使球墨鑄鐵的表面性能有較大的提升,也可使用球墨鑄鐵耐磨合金涂層改善球墨鑄鐵表面,常見的處理方法是使用表面合金化合金粉末。表面合金化用合金粉末種類繁多,合金粉末體系不斷完善。目前,應用廣泛的合金粉末是自溶性金屬基合金粉末和陶瓷合金化粉末等。
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