壓力對Ti2AlNb 合金擴散焊接頭組織與性能的影響

卜志強 ,馬秀萍 ,李 然 ,吳家云 ,李金富*

（1.上海交通大學 材料科學與工程學院 金屬基復合材料國家重點實驗室,上海 200240；2.中國航發南方工業有限公司,湖南 株洲 412002）

1988 年印度學者Banerjee 在Ti-25Al-12.5Nb（原子百分比）合金中發現了有序正交結構的Ti2AlNb 相，Ti2AlNb 相也被稱為O 相，基于Ti2AlNb 相的合金被稱為Ti2AlNb（基）合金[1-3]。Ti2AlNb 合金中除了O 相外，還含有B2/β 相和α2相[4-5]，根據α2和O 相的形貌，Ti2AlNb 合金的組織可分為全片層組織、雙片層組織、魏氏組織、等軸組織和雙態組織等[6-9]。與傳統的Ti-Al 系金屬間化合物相比，Ti2AlNb 基合金在強度、塑性以及斷裂韌性等方面匹配良好，具有良好的綜合性能[10-13]。Ti2AlNb 基合金還突破了鈦合金600 ℃應用的“熱障”問題，可以在650～750 ℃溫度范圍內長期使用，同時Ti2AlNb 基合金密度比鎳基高溫合金低40%，使其成為一種在航空航天領域極具應用前景的輕質高溫合金[14]。

高質量的連接技術對Ti2AlNb 合金的實際應用極其重要，目前已開展了部分Ti2AlNb 合金熔化焊（包括激光焊、電子束焊等）、釬焊、摩擦焊、擴散焊等方面的研究。和許多其他金屬間化合物一樣，Ti2AlNb 合金在熔化焊后由于冷卻速率過快，容易形成裂紋等缺陷，同時Ti2AlNb 熔化焊焊縫組織通常由單一的B2 相組成，不利于合金的高溫性能[15-16]。摩擦焊對設備要求和工件的尺寸要求較高，同時也無法焊接薄板等工件[17]。釬焊雖然操作簡單，但釬料極易與基體材料發生反應，生成脆性的金屬間化合物，造成焊縫性能的惡化，同時由于低熔點焊料的引入，釬焊接頭的高溫性能一般較差[18]。相比于其他連接方法，固態擴散連接工藝簡單且不涉及材料的熔化，不會形成氣孔等凝固缺陷，同時不會產生性能顯著下降的熱影響區，對Ti2AlNb 合金來說是一種值得探討的焊接方式[19-22]。

金屬表面存在由自由原子所產生的不飽和金屬鍵，當其他原子進入原子間作用力的范圍內時，就會被這種鍵束縛。對固體直接擴散焊來說，當兩個焊件表面足夠接近時，距離近的原子之間會產生強烈的作用力，尤其是溫度較高時，待焊件之間互相交換大量原子就會形成足夠強度的冶金結合[20]。由于實際工件難以做到絕對平整光滑，擴散焊較易產生孔洞缺陷，高溫下結合面處的原子擴散雖然可以部分消除某些小的孔洞，但對于Ti2AlNb 合金而言，作為一種金屬間化合物，其本身熔點較高且強化相O 相為有序結構，固態下元素擴散十分困難，這就增加了此類材料直接擴散焊的難度。添加中間層是促進接頭冶金結合的重要舉措[21-23]。Wang等采用Ti 箔作為中間層進行了Ti2AlNb 合金的擴散焊，發現接頭區域主要由α-Ti 和β-Ti 組成，剪切變形時在基體與Ti 箔交界處容易發生斷裂[24]。Du 等對Ti-22Al-25Nb 合金進行了添加高熵合金（TiAlNbHf）中間層的擴散連接，接頭組織主要由無序的bcc 固溶體和網籃狀的O 相組成，接頭的剪切強度僅為463 MPa[25]。上述中間層的使用，由于引入了脆性相或高溫不穩定相，嚴重影響Ti2AlNb 合金的高溫應用[23-24]，工程應用價值非常有限。

壓力是影響擴散連接質量的重要因素，壓力不僅可以改善連接面的物理接觸狀況，同時在壓力的作用下連接面處金屬會發生塑性變形，進而發生再結晶。Chu 等比較了不同界面粗糙度對Ti-22Al-25Nb 合金擴散焊的影響，當粗糙度較大時，在壓力的作用下連接面處會發生相變和再結晶，形成跨越連接線的細小等軸的α2相，從而獲得良好的焊接質量[26]。利用試樣表面在壓力作用塑性變形及再結晶來促進連接面處孔洞的愈合，可以減少對元素擴散的依賴，進而獲得性能良好的焊接接頭。鑒于此，本工作提出以表面粗糙度較大的試樣進行直接固態擴散焊的思路，研究壓力對Ti2AlNb 合金擴散焊接頭組織和性能的影響。

1 實驗材料及方法

實驗用合金名義成分Ti-22Al-23Nb-1Mo-1Zr（原子分數/%），表1 為實際測得的合金成分。使用方形試樣進行擴散連接，試樣高度為30 mm，連接面的尺寸為15 mm×15 mm。實驗前使用磨床對試樣表面進行磨平，保證試樣表面的粗糙度一致，圖1 為磨床打磨后試樣表面的三維形貌圖。使用Sa（距表面平均面的高度絕對值的算術平均數）和Sz（表面最高點與最低點的距離）來表征試樣表面的粗糙度，其中Sa=0.56 μm、Sz=8.43 μm。磨平后的試樣放入丙酮中進行超聲清洗，烘干后保存待用。

圖1 磨削加工后試樣表面的三維形貌圖Fig.1 Three-dimensional topography of polished sample surface

表1 Ti2AlNb 合金的實際成分（質量分數/%）Table 1 Actual composition of Ti2AlNb alloy（mass fraction/%）

擴散連接實驗在真空擴散爐中進行，圖2 為擴散焊工裝圖與拉伸試樣尺寸圖。將組裝好的待焊接試樣放入真空爐中，真空壓強達到10-3Pa 之后，按照設定的程序進行加熱。較高的擴散溫度可以使界面元素充分擴散，實現較好的連接，但過高的溫度會使母材發生相變，降低母材性能。為保證界面元素的充分擴散且不造成母材性能明顯下降，本研究選擇在960 ℃（B2+α2+O 三相區）進行擴散焊實驗。圖3 為擴散焊工藝曲線圖，為保證爐內試樣均勻升溫，加熱時先以10 ℃/min 的速率升溫到300 ℃，保溫30 min 后，再以10 ℃/min 速率升溫到600 ℃，再保溫30 min，同時對試樣施加預定壓力（分別為20、40、60、80 MPa），隨后以5 ℃/min 的速率升溫到960 ℃并保溫2 h，之后撤銷壓力，隨爐冷卻至室溫。整個連接過程中，試樣均處于高真空狀態。實驗結束后對試樣進行組織和性能分析。使用掃描電鏡（SEM）以及電子背散射衍射（EBSD）對試樣連接處進行顯微組織分析。拉伸實驗在Zwick/Roell試驗機上進行，拉伸速率為1 mm/min。

圖2 擴散焊工裝圖與拉伸試樣尺寸圖（a）擴散焊工裝圖；（b）拉伸試樣尺寸圖Fig.2 Schematic diagram of diffusion bonding and tensile sample（a）schematic diagram of diffusion bonding；（b）size of tensile sample

圖3 擴散焊工藝曲線Fig.3 Process curve of diffusion bonding

2 結果與討論

2.1 擴散壓力對接頭顯微組織的影響

圖4 為母材的顯微組織及XRD 圖。從圖4（a）可以看出，母材由B2 相基體以及O 相和α2相組成。顆粒狀的α2相的尺寸大約為2 μm 左右，多偏聚在晶界處。母材中存在兩種尺寸差異很大的O 相，即粗大的板條O 相和細小的針狀O 相。

圖4 母材顯微組織與XRD 圖（a）顯微組織；（b）XRD 圖Fig.4 Microstructure and XRD pattern of base material （a）microstructure；（b）XRD pattern

圖5 為不同壓力擴散焊接頭的顯微組織圖。從圖5（a-1）可以看出，當壓力為20 MPa 時，在連接面處有著明顯的分界線，存在大量的未焊合區。從其放大圖可見界面處只存在很薄的反應層且連接面附近的組織基本沒有發生變形（圖5（a-2））。當擴散壓力增至40 MPa 時，連接面處的焊合率明顯提高，原始界面已經完全消失，但仍然有部分未閉合的孔洞（圖5（b-1））,同時連接面處的反應層厚度明顯增大，出現了細小的等軸晶。連接面處的組織發生了明顯的變形，說明在擴散焊過程中連接面附近發生了塑性變形與再結晶。隨著壓力進一步增加到60 MPa，連接面處基本全部焊合，形成了良好的擴散焊接頭。可見，擴散壓力是影響接頭顯微組織的重要因素。根據不同的組織特征，可以將接頭組織劃分為三部分，分別為再結晶區（RZ）、變形區（DZ）和基體（BM）。當壓力為20 MPa 時，基本不存在再結晶區和變形區。當壓力增加到40 MPa時，出現明顯的再結晶區和變形區。隨著壓力的進一步增加，再結晶區的面積顯著擴大且再結晶晶粒尺寸也明顯增大（圖5（b-2）、（c-2）、（d-2））。當擴散壓力達到80 MPa 時，如圖5（d-1）所示，在焊接接頭處出現明顯孔洞。與較小壓力時的情形不同，此時的孔洞出現在再結晶區和變形區交界處，不可能是由界面未愈合導致，因此推測該孔洞是由于壓力過大而產生的裂紋。

圖5 不同壓力下擴散焊接頭處的顯微組織圖（a）20 MPa；（b）40 MPa；（c）60 MPa；（d）80 MPa ；（1）低倍；（2）高倍Fig.5 Microstructure of joints bonded under different pressures（a）20 MPa；（b）40 MPa；（c）60 MPa；（d）80 MPa；（1）low magnifaction；（2）high magnifaction

為分析連接面處的元素擴散情況，對連接面處進行了能譜分析，圖6 為壓力為60 MPa 時連接面附近的EDS 線掃描結果。從圖6 可以看出，與母材和變形區相比，再結晶區的元素波動更大，分布更加不均勻。其中Nb 元素與Ti、Al 兩種元素的分布基本相反，Nb 元素分布較多的地方Ti 和Al 的含量都比較低，說明焊接過程中元素的擴散不均勻，在再結晶區形成了不同的相。

圖6 壓力為60 MPa 時擴散焊接頭的線掃描圖Fig.6 Line scanning map across joint bonded under a pressure of 60 MPa

為了進一步分析再結晶區的相組成，對連接面處進行EBSD 分析。圖7 為壓力為60 MPa 時連接面附近的EBSD 結果。從圖7（a）可以看出，再結晶區由細小的等軸晶粒組成。圖7（b）則進一步說明，再結晶區主要由B2 相和α2相組成，同時分布有少量的O 相，這與基體中含有大量O 相的組織構成差異很大，表明在擴散焊過程中連接面處發生了明顯的相變。Ti、Al、Nb 三種元素中，Al 的原子半徑較小，比較容易擴散，而Nb 元素的原子半徑較大，擴散相對困難。Ti2AlNb 合金B2 相中富Nb 貧Al，而α2相正好與之相反[1]。在擴散焊接過程中，連接面處O 相部分回溶，在此過程中由于Nb 元素難以擴散均勻，造成了B2 相中顯著的濃度起伏，為隨后α2相的大量形核提供了濃度條件，最終使得再結晶區基本由B2 相和等軸的α2相組成。

圖7 壓力為60 MPa 時擴散焊接頭的EBSD 圖（a）極圖；（b）相分布圖Fig.7 EBSD maps of joint bonded under a pressure of 60 MPa（a）pole figure ；（b）phase map

2.2 不同擴散壓力對接頭性能的影響

圖8 為壓力-接頭拉伸強度關系圖，從圖8 可知，在壓力為20～80 MPa 時，隨著壓力的增加，接頭的抗拉強度先增加后減小，當擴散壓力為60 MPa時接頭的性能最好，其抗拉強度達到母材的98%（母材抗拉強度為985 MPa）。材料的性能取決于組織，從圖5 可知，當壓力為20 MPa 時，接頭處的焊合率最低，存在大量的孔洞，在拉伸過程中裂紋沿著孔洞迅速擴展到整個接頭，導致其性能最差。隨著壓力的增加，接頭處的組織發生變化，壓力為40 MPa 時在連接面處產生明顯的再結晶，促進了試樣的結合，使得焊合率顯著上升，性能得到明顯改善。當壓力達到60 MPa 時，連接面處再結晶區域明顯擴大，同時在界面處基本看不到孔洞的存在，此時接頭獲得最佳的性能。隨著壓力的進一步增加，過大的壓力導致再結晶區和變形區之間產生了裂紋并最終導致接頭的性能顯著下降，表明過大的擴散壓力不利于獲得性能良好的焊接接頭。

圖8 壓力-接頭拉伸強度關系圖Fig.8 Diagram of pressure-tensile strength

圖9 為不同壓力下焊接接頭的拉伸斷口圖，所有的焊接接頭都在連接處斷裂。當壓力為20 MPa時（圖9（a）），接頭斷口較為平整，存在明顯未愈合的長條形孔洞，導致其性能最差。壓力為40 MPa時（圖9（b）），斷口形貌有所改善，但是依然存在大面積的平整區域，表明連接面處結合不好，裂紋沿平面擴展導致斷裂。當壓力增加到60 MPa 時（圖9（c）），斷口處出現了大量的撕裂棱，表明連接面處得到了很好的連接。同時，在斷口處分布一些細小的孔洞，在變形過程中，這些未愈合的孔洞成為了裂紋源，導致合金過早斷裂。當壓力進一步增加到80 MPa 時，如圖5（d-1）所示，接頭再結晶區和變形區之間出現了明顯的裂紋，使得拉伸時接頭過早斷裂，斷口表面變得很平整（圖9（d））。不同壓力下的焊接接頭都未表現出明顯的塑性，斷裂機制都為脆性斷裂。

圖9 不同壓力下擴散焊接頭的拉伸斷口圖（a）20 MPa；（b）40 MPa；（c）60 MPa；（d）80 MPaFig.9 Fracture surfaces of joints bonded under different pressures （a）20 MPa；（b）40 MPa；（c）60 MPa；（d）80 MPa

一般認為擴散焊接頭的形成過程主要包括三個階段[20]：第一階段為變形和接觸界面的形成。由于試樣表面起伏不平，在施加壓力的作用下，試樣表面凸起處首先實現緊密的接觸，當接觸點的作用力大于材料的屈服極限時，就會發生微觀的塑性變形，導致實際的接觸面積不斷增大，界面處未緊密接觸區域逐漸演變成界面孔洞而留在界面上；第二階段為晶界遷移和孔洞愈合。在擴散壓力和溫度的共同作用下，接觸區域通過表面和界面原子的擴散，使晶界發生遷移，使得孔洞變小，形成有效的結合層；第三階段是體積擴散及“空洞”消除。在形成結合層后，逐漸向體積方向發展，隨著晶界的變化和遷移，接觸界面逐漸消失，最終形成可靠的連接接頭。這三個階段之間并沒有明確的界限，由于試樣表面不平、塑性變形不均勻等因素，這三個階段相互交叉進行的，通過連接面處的塑性變形、擴散、蠕變等過程，最終實現有效的固態冶金結合。對于Ti2AlNb 合金來說，作為一種金屬間化合物，其本身熔點較高，同時，Ti2AlNb 合金中的強化相都為有序結構，使得該合金中元素擴散困難，實現擴散焊焊接頭形成的第二和第三階段需要很長的時間。實際焊接時無法獲得完全光滑的表面，試樣表明總會存在起伏不平，在擴散焊焊接頭形成的第二階段，由于試樣表面不平造成的界面孔洞很難在短時間內通過擴散而消除。為促進元素的擴散需要在較高的溫度下進行擴散連接，然而較高的溫度會使母材發生相變，由于該合金對組織非常敏感，焊接過程中發生的相變會使母材性能顯著下降，因此Ti2AlNb 合金擴散焊溫度宜選在α2+B2 相區且盡量遠離B2 單相區[19]。李萬青等對Ti2AlNb 合金在1000 ℃下進行了擴散焊，由于焊接溫度過高，焊后母材的性能下降了23 %，因此不能選擇過高的擴散溫度[27]；李貝貝等研究了擴散溫度對Ti2AlNb合金擴散焊的影響，選擇的溫度范圍為900～980 ℃，結果表明在950 ℃下獲得的接頭性能最好[28]。綜上，本研究選擇960 ℃作為擴散連接溫度。

擴散焊最基本的要求是母材表面的物理接觸，其中最重要的一個手段就是對待焊母材施加壓力，壓力主要通過使結合面處的金屬發生微觀塑性變形來改善結合面處的物理接觸狀況，這是接頭能夠形成冶金結合的前提條件[20,29]。試樣表面較大的粗糙度為實現表面局部變形提供了可能，在一定的粗糙度下，表面的變形量隨擴散焊壓力的增大而上升。壓力較低時，試樣表面微觀凸起處基本不發生變形，試樣表面物理接觸不夠充分，此時主要通過接觸區域的原子擴散實現連接，孔洞愈合屬于擴散控制模式。由于表面未充分接觸產生的孔洞很難通過原子擴散實現愈合，最終導致焊接接頭中存在大量未焊合的區域。隨著壓力的增加，連接面表面凹凸不平的區域所受的作用力大于材料的屈服強度，發生塑性變形而產生界面層。壓力越大，試樣表面變形量越大，變形使試樣表面實現良好的物理接觸，有利于試樣之間的擴散連接，同時在高溫的作用下，變形區域發生動態回復與再結晶，促進了連接面處孔洞的愈合。此時，連接面處的孔洞愈合屬于擴散和塑性變形共同控制。在原子擴散和變形再結晶的雙重作用下，連接面處孔洞得到充分愈合，形成同屬于兩個焊件的共有晶粒，實現了焊件的良好連接，但過大的壓力會導致連接面處過度變形與再結晶，從而產生裂紋，使接頭的性能變差。

3 結論

（1）增大擴散焊壓力有利于連接面的結合。壓力越大，試樣表面的變形量越大，在高溫的作用下，變形區域發生動態回復與再結晶，促進了連接面處孔洞的愈合，焊合率逐漸升高。當壓力達到60 MPa時，連接面處孔洞基本全部愈合，獲得了良好的焊接質量。

（2）壓力可以顯著影響Ti2AlNb 合金的擴散焊接頭的顯微組織。根據組織特征，Ti2AlNb 合金擴散焊接頭可以分為再結晶區、變形區以及母材三部分。再結晶區主要由等軸的B2 相以及α2相組成，變形區中的相組成基本與母材一致。當壓力較小時，基本不存在再結晶區與變形區，隨著擴散壓力的增加，再結晶區的尺寸明顯增加。

（3）隨著擴散壓力的增大，焊接接頭的強度先升高后下降。當焊接工藝參數為960 ℃-60 MPa-120 min 時獲得的焊接接頭性能最好，其抗拉強度為972 MPa，達到母材強度的98 %。當壓力進一步增加到80 MPa 時，過大的壓力使得再結晶區和變形區交界處產生裂紋，且再結晶晶粒粗化，導致接頭 性能惡化。