測(cè)量不確定度在食品檢測(cè)符合性判定中的應(yīng)用

許瑞清，武瑞杰，甘雨鑫

（山西錦爍生物醫(yī)藥科技有限公司，山西晉中 030600）

符合性聲明是指檢測(cè)結(jié)果是否符合相關(guān)要求的聲明，相關(guān)法律法規(guī)和CNAS-CL01:2018[1]中都包含了對(duì)判定規(guī)則的要求，以及在人員、合同評(píng)審和報(bào)告結(jié)果方面與符合性聲明相關(guān)的資源要求和過(guò)程要求。CNAS-CL01:2018條款7.1.3中規(guī)定“當(dāng)客戶要求針對(duì)檢測(cè)或校準(zhǔn)作出與規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)符合性聲明時(shí)（如通過(guò)/未通過(guò)，在允許限內(nèi)/超出允許限），應(yīng)明確規(guī)定規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)以及判定規(guī)則。應(yīng)將選擇的判定規(guī)則通知客戶并得到同意，除非規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)本身已包含判定規(guī)則?！薄杜卸ㄒ?guī)則和符合性聲明指南》（CNAS-GL 015:2022）[2]對(duì)《聲明檢測(cè)或校準(zhǔn)結(jié)果及與規(guī)范符合性的指南》（CNAS-GL 015:2018）[3]進(jìn)行了更新，對(duì)符合性聲明作出了規(guī)范說(shuō)明。在食品檢驗(yàn)檢測(cè)領(lǐng)域，按照規(guī)則對(duì)檢測(cè)結(jié)果作出合格的符合性聲明至關(guān)重要。

1 用數(shù)值表示的檢測(cè)結(jié)果風(fēng)險(xiǎn)概述

在食品檢測(cè)領(lǐng)域，檢測(cè)結(jié)果會(huì)用非數(shù)值狀態(tài)或數(shù)值狀態(tài)表示。用數(shù)值狀態(tài)描述檢測(cè)結(jié)果時(shí)，其結(jié)果通常符合正態(tài)分布，通過(guò)對(duì)其結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定，其檢測(cè)結(jié)果表述為式（1），即“測(cè)量結(jié)果有95%的概率落在區(qū)間[a-U,a+U]內(nèi)[4]”。圖1中檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度會(huì)將判定錯(cuò)誤的風(fēng)險(xiǎn)引入符合性判定中，實(shí)驗(yàn)室需要考慮并評(píng)估其風(fēng)險(xiǎn)。

圖1 檢測(cè)結(jié)果風(fēng)險(xiǎn)示意圖

2 食品檢測(cè)的符合性判定流程

對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的符合性判定，應(yīng)當(dāng)從合同評(píng)審時(shí)就開(kāi)始對(duì)其進(jìn)行評(píng)估，依據(jù)不同的判定規(guī)則，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行符合性判定[1]。

3 簡(jiǎn)單接受的判定規(guī)則

簡(jiǎn)單接受判定規(guī)則是利用判定規(guī)則對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行判定，會(huì)產(chǎn)生圖2中的5種情況：①有效合格，檢測(cè)結(jié)果與真值都在容許區(qū)間內(nèi)；②無(wú)效合格，檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間內(nèi)，真值可能在容許區(qū)間外；③無(wú)效合格，檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間上，真值可能在容許區(qū)間外；④無(wú)效不合格，檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間外，真值可能在容許區(qū)間內(nèi)；⑤有效不合格，檢測(cè)結(jié)果與真值都在容許區(qū)間外。

在不考慮測(cè)量不確定度的情況下，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行簡(jiǎn)單接受的二元判定，結(jié)合食品檢測(cè)領(lǐng)域修約后進(jìn)行復(fù)合型判定的原則，則有合格（接受）檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間的范圍內(nèi)，如圖2（1）（2）（3）；不合格（拒絕）檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間的范圍外，如圖2（4）（5）。對(duì)于檢測(cè)結(jié)果而言，考慮測(cè)量不確定度是有必要的，（2）（3）（4）中都會(huì)產(chǎn)生作出錯(cuò)誤符合性判定聲明的情況，這種錯(cuò)誤的概率最大能到50%，這種錯(cuò)誤產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)由生產(chǎn)者、消費(fèi)者和食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)共同承擔(dān)。

圖2 簡(jiǎn)單接受的5種情況

4 有保護(hù)帶的判定規(guī)則

4.1 保護(hù)帶

在容許區(qū)間的范圍內(nèi)考慮一個(gè)區(qū)域，將接受限調(diào)整到容許區(qū)間內(nèi)，可以降低實(shí)驗(yàn)室誤判的風(fēng)險(xiǎn)，這個(gè)區(qū)間稱之為保護(hù)帶[2]。保護(hù)帶長(zhǎng)度是容許限（TL）和接受限（AL）的差值（w=TL-AL），如圖3所示，其值（w）常與測(cè)量不確定度相一致。

圖3 保護(hù)帶示意圖

4.2 有保護(hù)帶的二元判定規(guī)則

有保護(hù)帶的二元判定即為合格（接受）是基于保護(hù)帶接受，測(cè)得值位于接受區(qū)間以內(nèi)，如圖4中的（a）（b）；不合格（拒絕）是基于保護(hù)帶拒絕，測(cè)得值位于接受區(qū)間以外，如圖4中的（c）（d）（e）（f）。

4.3 有保護(hù)帶的非二元判定規(guī)則

有保護(hù)帶的非二元判定即為合格（接受）是基于保護(hù)帶接受，測(cè)得值位于接受區(qū)間以內(nèi)，如圖4中的（a）（b）；條件合格（條件接受）測(cè)得值在接受區(qū)間以外，但在容許區(qū)間以內(nèi)，如圖4中的（c）；條件不合格（條件拒絕）測(cè)得值在容許區(qū)間以外，但在容許區(qū)間疊加保護(hù)帶以內(nèi)，如圖4中的（d）；不合格（拒絕）是基于保護(hù)帶拒絕，測(cè)得值位于接受區(qū)間以外，如圖 4 中的（e）（f）。

4.4 有保護(hù)帶的判定規(guī)則在符合性判定中的應(yīng)用

保護(hù)帶通常選取擴(kuò)展測(cè)量不確定度，即w=U；容許區(qū)間為容許上限與容許下限的差值，即2T=容許上限-容許下限。若w≤1/3T且w=U，此時(shí)測(cè)量結(jié)果有相對(duì)較小的測(cè)量不確定度，可采用有保護(hù)帶的二元接受作出判定，符合性判定錯(cuò)誤率可降至5%以下[5]，合格（接受）如圖4中（a）（b），不合格（拒絕）如圖4中（c）（d）（e）（f）。若w＞1/3T且w=U，此時(shí)測(cè)量結(jié)果有相對(duì)較大的測(cè)量不確定度，可采用有保護(hù)帶的非二元接受，合格（接受）如圖4中（a）（b），不合格（拒絕）如圖4中（e）（f），對(duì)于圖4中（c）（d）無(wú)法作出符合性判定。

圖4 有保護(hù)帶的判定結(jié)果示意圖

5 討論

5.1 食品檢驗(yàn)檢測(cè)符合性判斷規(guī)則的現(xiàn)狀

容許區(qū)間分為有容許上限和容許下限、只有容許上限、只有容許下限3種情況。在食品檢測(cè)中，大部分限量要求都是圖5（b）所示情況，包括污染物、真菌毒素、食品添加劑、藥物殘留等；營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和部分理化指標(biāo)是圖5（a）所示情況，預(yù)包裝食品的質(zhì)量指標(biāo)會(huì)有圖5（c）的情況。這些情況都要求作出合適的符合性判定[6]。

圖5 容許區(qū)間示意圖

5.2 有保護(hù)帶的判定規(guī)則的可行性、優(yōu)越性和局限性

食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在作出符合性判定時(shí)，在限量值上考慮保護(hù)帶之后，實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生誤判為合格的風(fēng)險(xiǎn)會(huì)降低，這樣做明顯是可行的，也是其優(yōu)越性所在。其局限性在于對(duì)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中要求的限量值進(jìn)行了修改，同時(shí)也會(huì)增大錯(cuò)誤拒絕的可能性。從食品安全的角度來(lái)看，這樣做明顯可以更好地保障食品的安全。

5.3 食品檢驗(yàn)中無(wú)效符合性判定分析

當(dāng)采用非二元的判定規(guī)則，則會(huì)有判定結(jié)果為“檢測(cè)結(jié)果低于限量要求，引入不確定度后有部分?jǐn)?shù)值超出限量要求，因此不可能作出符合規(guī)范的報(bào)告。但是，如果包含概率可以低于95%時(shí)，則可作出符合規(guī)范的聲明?！边@種判定顯然是無(wú)效的，對(duì)于這種數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提高警覺(jué)，更加謹(jǐn)慎地處理結(jié)果?？梢酝ㄟ^(guò)建立多樣化的質(zhì)量控制方案、采用控制圖等方法來(lái)保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，但這些方法是否可以對(duì)結(jié)果作出正確的符合性判定并不明確。

5.4 保護(hù)帶在食品檢測(cè)中應(yīng)用

檢測(cè)結(jié)果為臨界值時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要關(guān)注其結(jié)果的準(zhǔn)確性，如何界定臨界值實(shí)驗(yàn)室并沒(méi)有一個(gè)明確的準(zhǔn)繩，實(shí)驗(yàn)室可以考慮利用測(cè)量不確定度建立相關(guān)的規(guī)則來(lái)明確區(qū)分。同時(shí)，也可以將落入保護(hù)帶的檢測(cè)數(shù)據(jù)作為臨界值考慮，利用更多的質(zhì)控手段來(lái)保障檢測(cè)結(jié)果的有效性。

5.5 食品檢驗(yàn)檢測(cè)符合性判定對(duì)各相關(guān)方的影響

食品檢測(cè)中包含食品生產(chǎn)者的第一方、食品消費(fèi)者的第二方、食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的第三方。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)保持獨(dú)立、公平、公正的原則出具檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告。采用簡(jiǎn)單接受二元判定規(guī)則作出的符合性判定，其誤判的風(fēng)險(xiǎn)由食品生產(chǎn)者、消費(fèi)者和檢測(cè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)共同承擔(dān)。采用有保護(hù)帶的判定規(guī)則作出的符合性判定，會(huì)降低消費(fèi)者由于誤判產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)，增加生產(chǎn)者由于誤判產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)，可以更好地保障消費(fèi)者的食品安全，同時(shí)會(huì)增加生產(chǎn)者的成本。

6 結(jié)語(yǔ)

在食品檢測(cè)領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)室都擁有進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定的能力，但測(cè)量不確定度評(píng)定應(yīng)用并沒(méi)有引起足夠的重視。不論是從實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證認(rèn)可，還是從檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定的要求來(lái)看，都對(duì)測(cè)量不確定度作出了較高的要求。因此，作為實(shí)驗(yàn)室管理者應(yīng)積極考慮推動(dòng)測(cè)量不確定度的應(yīng)用。