矸石膠結充填體損傷演化規律及裂紋擴展特征

摘 要：為研究巷柱式殘采區不同承載能力煤柱旁矸石膠結充填體（GCPB）在單一荷載作用下的損傷演化規律，通過監測單軸壓縮（UCS）過程中聲發射響應特征、充填體前后超聲波波速變化及采用掃描電鏡（SEM）觀測試樣加載后的損傷裂紋斷口微觀形貌，研究了損傷裂紋由微觀到宏觀的能量演化規律及裂紋擴展機制。結果表明：膠結充填體強度隨PC摻量的增大而增大，完整試樣的波速均大于破壞后的波速；壓密階段的聲發射事件率可作為判定充填體密實膠結的依據，建立了基于聲發射事件數的損傷變量D和基于事件點的空間單鍵群架構，損傷變量D和單鍵群架構子集尺度Ω呈現明顯的負相關；通過對比分析，主裂紋損傷閾值能量隨PC摻量的增大而增大，分別為35，50，60，150 ms·mV，GCPB試件由脆性破壞向延性破壞轉變；GCPB裂紋演化主要由3種不同的裂紋形核引起。以上可為充填體在礦井充填設計中提供依據。關鍵詞：矸石膠結充填體；單軸壓縮；聲發射；損傷變量；單鍵群方法中圖分類號：TD 823

Damage evolution law and crack expansion characteristics of gangue cemented paste backfill

ZHAO Bingchao^1，2，ZHAI Di¹，CHEN Pan¹ ，WEI Qimeng¹ ，WANG Ruifeng¹

（1.College of Energy Science and Engineering，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China；2.Key Laboratory of Western Mine Exploitation and Hazard Prevention，Ministry of Education，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China）

Abstract：In order to explore the damage evolution law of gangue-cemented paste backfill next to coal pillar with different load-bearing capacity in the road column type residual mining area under the action of single load，the paper investigated the energy evolution law of damage cracks from microscopic to macroscopic and the crack extension mechanism by monitoring the acoustic emission response characteristics during uniaxial compression，ultrasonic wave velocity changes before and after filling the body and observing the fracture microscopic morphology of damage cracks after specimen loading using scanning electron microscopy.The results showed" the strength of the cemented paste backfill increased with the increasing amount of PC mixing，and the wave velocity of the complete specimen was greater than that after destruction.The acoustic emission event rate in the pore compacting stage can be used to determine the compact bonding of the filler.The damage variable D based on the number of acoustic emission events and the spatial single-link cluster architecture based on the event points were established，and the damage variable D and the subset scale Ω of the single-link cluster architecture showed a significant negative linear correlation.A comparative analysis indicated that the main crack damage threshold energy increased with the grouth of PC content，which is 35，50，60，and 150 ms·mV，respectively.The GCPB specimen changed from brittle damage to ductile damage.The GCPB crack evolution was" caused mainly by three different crack shape nuclei.The results can provide the basis for the filling body in mine filling design.

Key words：gangue cemented paste backfill；uniaxial compression；acoustic emission；damage variable；single link cluster

0 引 言

矸石膠結充填開采（GCPB）作為一種綠色開采方法，在降低地表及巖層開采損害的同時，可有效解決煤矸石大量堆積引起的環境污染等問題^[1-3]，尤其是針對西部生態脆弱區^[4-5]。充填體作為支撐采場穩定結構的單元，其承載能力對整個采場的穩定性有著重要作用。因此，研究荷載作用下充填體的損傷演化機制及斷口形貌，對充填體的破壞機理認識有著重要意義。

目前，學者對充填體的研究主要集中在骨料級配、配比與力學特性的研究。肖博等通過分析應變隨級配系數的變化規律，得到4種變形最小的級配組合^[6]。馮國瑞等研究了固化初期受載矸石膠結充填體在UCS中的損傷演化規律，并建立損傷演化模型^[7]。李巍等對6種級配的矸石進行側限壓縮試驗，建立矸石應力應變與AE能量、AE事件等聲發射參數之間的關系^[8]。郭育霞等通過分級加載的方式研究了充填體變形破壞特性，并分析了不同應力水平下充填體蠕變特性，建立蠕變本構模型^[9]。尹升華等對養護溫度、骨料級配等因素對膠結充填體強度、變形及微觀結構的影響進行研究^[10]。ZHOU等研究了充填體在UCS下的損傷演化規律和時效機制，建立了基于聲發射特征的充填體UCS損傷模型^[11]。

以上研究表明，對于膠結充填體的力學性質及損傷演化已有一定研究，對不同強度下的裂紋形核產生及擴展卻鮮有研究。論文通過對4組不同強度的矸石膠結充填體試件進行UCS試驗，實時監測試件在受載過程中的聲發射信號，利用聲發射振鈴、聲發射事件點的空間演化表征不同強度矸石膠結充填體的損傷演化過程，建膠結充填體在單軸壓縮下的損傷模型。并采用掃描電鏡（SEM）觀測充填體的微觀形貌，分析不同強度矸石膠結充填體的斷口形貌及其破壞類型。

1 試驗設計

1.1 試驗原材料及配比

原材料為煤基固廢（煤矸石、粉煤灰）、水和部分水泥，水泥為P.C 42.5（堯柏牌水泥），粉煤灰為錦界電廠二級淺灰粉煤灰，煤矸石取自陜西榆神府礦區采煤、分選過程中二次破碎產生的固體廢物，粗骨料和膠凝材料配合比為4∶6，粗骨料采用Talbol理論對0.5，0.5～1，1～2，2～4，4～8 mm的連續級配進行矸石粒徑分配^[12]，水來自西安自來水場，充填質量為78%。樣品拌合后用尺寸為F50 mm×100 mm的圓柱形塑料模具制作，并為每個試驗方案準備了3個樣品。試樣脫模24 h后，置于恒溫恒濕養護箱中進行標準養護（濕度：95%±1%，溫度：20%±1%℃）。試驗方案見表1，矸石顆粒級配見表2。

1.2 試驗方法

文中采用了一系列試驗方法對充填體的損傷破壞進行了研究，首先通過單軸壓縮試驗測定膠結充填體的宏觀力學特性，在試驗前后對完整及破壞后充填體進行了超聲波波速檢測，確定充填體的完整度，進而通過分析整個破壞過程中的聲發射事件空間演化規律及與損傷變量之間的關系，將平均能量作為主損傷裂紋產生的閾值，確定引起破壞的關鍵能量值，最后通過斷口形貌分析其裂紋形核生成的原因，具體流程如圖1所示。

1.2.1 單軸壓縮試驗（UCS）

在達到相應的固化時間后，GCPB樣品按照國家標準GB/T17671—1999進行UCS測試。采用中機電子萬能試驗機進行測試。對GCPB樣品進行了1 mm/min速度的位移加載。在整個荷載破壞過程中，記錄每個回填樣品的峰值應力和位移。所有測試重復3次，計算平均UCS值進行進一步分析。

1.2.2 超聲波檢測

超聲波脈沖速度^[13]可用于檢測和表征5～100 cm 厚的固體材料的不均勻性。探頭產生的脈沖信號在一端傳輸，在另一端接收，波動信號經轉換和放大后，計算出波速、幅度等參數。此外為消除充填體試件與探測器孔隙造成的雜波干擾，在樣品端面涂抹凡士林作為耦合劑，并將試樣上下表面的超聲波探頭固定起來進行測量。論文使用RSM-SY5（T）非金屬聲學探測（SinoRock，武漢，中國）來測量充填體壓裂前后的UPV。

1.2.3 聲發射（AE）監測

在進行UCS同時進行了聲發射（AE）監測，聲發射監測系統為DS5 系列全信息聲發射信號分析儀。傳感器的頻率為140 kHz。噪聲閾值為40 dB。

共使用6個傳感器來監測樣品的聲發射信號。監測系統如圖1所示。

1.2.4 斷口形貌分析

斷裂是充填體受到外力（或應變）作用后的反應，其斷口形貌反映了充填體的破壞面結構，通過掃描電鏡（SEM）觀察、測量和分析斷口表面的形貌，研究充填體在受壓過程中的裂紋生長和擴展，進而找到充填體失效的原因。在UCS測試后，從斷裂路徑選取一小部分樣本，使用無水乙醇終止水化，通過SEM（Zeiss Sigma 300）進行微觀分析，確定其裂紋形核點及其擴展方式。

2 試驗結果與分析

2.1 力學特性

不同PC摻量的GCPB單軸壓縮應力-應變曲線如圖2所示，峰值強度隨PC摻量的增大而增大，變形破壞過程可分為4個階段：孔隙壓密階段、彈性變形階段、屈服階段和峰后破壞階段。

孔隙壓密階段：充填體原生孔隙體積隨PC摻量增大而增大，這是由于PC水化作用程度不同導致GCPB細觀結構上的顆粒接觸與膠結方式的差異性造成孔隙率不同，這一點與普通軟弱巖石有一定相似性。

彈性變形階段：隨著PC摻量的增加，膠結物質的數量增加，膠凝性增強，裂紋產生需要一定的荷載，且曲線長度增加^[15]。

屈服階段：應力應變曲線均表現出非線性的特點，應力應變出現輕微軟化^[16]，充填體表現為延性特征，非彈性體體積應變增加，應力增加導致充填體會沿平行微裂紋或界面過渡區產生一定量的滑移，出現體積膨脹，這與微裂隙在此階段密集延伸、擴展以及交叉密切相關，隨著PC摻量的增加，延性特征減弱，充填體呈現延性向脆性轉變的過程。

應力下降階段：該階段應力穩定下降，應變迅速增加，形成宏觀損傷，但充填體破壞后仍有一定的承載能力。

2.2 超聲波響應特征

GCPB試樣超聲波波速隨破壞狀態及強度的變化如圖3所示，對經過UCS破壞前后的GCPB試件超聲波時域波形圖經過快速傅里葉（FFT）^[17]得到的頻譜圖，如圖4所示。

由圖3可知，GCPB試件超聲波波速隨PC摻量的增加呈現非線性，波速先增長后降低，PC摻量15%～20%時，波速小幅度降低，這是由于GCPB內膠結物質與矸石粗骨料在有限空間內已基本膠結密實，充填體此時已具備一定程度的承載能力，PC20%摻量時，過多的PC顆粒參與水化反應，產生的氣孔多于PC摻量為15%時，過多的氣孔導致波速下降，但由于過多未水化完全的的PC及FA填充于孔隙、空洞中，增加了充填體的細骨料含量，使得充填體更為密實，強度更高。圖4中，初始GCPB與破壞后GCPB試件對超聲波不同頻率衰減程度不同；完整試件主峰突出，振幅較大并且無多峰現象；破壞后主峰降低、對應的主頻減小，主峰不再突出出現多峰現象，這是由于受壓破壞后充填體產生裂紋并相互貫穿形成裂隙導致的^[18]；整個頻譜圖整體降低且出現向左偏移現象。

2.3 聲發射特征

當GCPB試樣的破斷信號幅度超過規定的閾值時，產生一個AE振鈴計數。圖5給出了4種不同PC摻量的GCPB試件整個壓縮變形破壞過程中壓縮載荷、AE振鈴計數和累積AE振鈴計數的實時曲線。

如圖5所示，在壓密階段（OA）監測到的AE振鈴活動非常少，因為初始孔隙、空洞的壓密閉合不會導致顯著的AE活動。在彈性變形階段（AB），隨著孔隙、空洞周圍由于軸向荷載增加導致的剪切/拉伸載荷增加，AE振鈴計數和累積AE振鈴計數呈線性緩慢增加，說明裂紋的發展相對穩定，但范圍和密度不足以形成宏觀裂紋，相應的應變能儲存在GCPB試樣中。B點可能是裂縫損傷應力點，與樣品的非線性剪切變形有關，同時檢測到多個聲發射信號。在彈塑性變形階段（BC），GCPB試件的AE事件點明顯減少，此時裂紋擴展較小，試件由彈性變形向塑性變形過渡，出現不可逆損傷。進入屈服破壞階段（CD），AE累積振鈴計數在C突增，這意味著大量的裂紋萌生和擴展貫通，充填體達到峰值應力。此后，壓力載荷-變形曲線呈現出輕微的載荷波動，AE振鈴計數與其密切對應，這意味著二次裂紋的突然萌生和不穩定擴展。AE振鈴計數和累積AE振鈴計數急劇增加，由GCPB試樣整體失效引起，試件失去整體強度，但由于試件的摩擦損傷，CD階段后的AE振鈴計數和累積AE振鈴計數仍高于前3個階段。

圖5中觀察到了聲發射Kaiser效應^[19]，即曲線波動區域，此時AE活動顯著增加，彈性變形階段的Kaiser效應是由于原生材料內部不均勻分布導致的裂隙損傷貫通導致的，由此可作為判斷GCPB具有大孔隙、空洞的依據。另外，圖中σ_a和σ_b為裂紋起裂應力和損傷應力，分別對應孔隙壓密階段后彈性變形階段初始損傷累積時刻應力及塑性變形階段開始發生不穩定開裂時的應力^[20]，這2個應力值是巖體中裂縫不穩定擴展的特征應力參數，可作為預測巖體結構狀態的重要指標，對應于圖7中的A和B這2點，2種臨界應力的結果可通過應力應變曲線相對應的值提取，見表3。隨著PC摻量的增加，GCPB試件起裂應力σ_a約為峰值應力σ_c的0.19倍（5%PC）、0.22倍（10%PC）、0.21倍（15%PC）、0.30倍（20%PC），與Kaiser效應相一致。同時，GCPB試件的裂紋損傷應力σ_b約為峰值應力σ_c的0.93倍（5%PC）、0.93倍（10%PC）、0.92倍（15%PC）、0.94倍（20%PC），與Kaiser效應并不一致。

3 GCPB損傷演化及裂紋擴展特性

3.1 損傷演化與AE事件空間尺度相關性

AE事件點的產生可以反映GCPB內部微裂紋損傷的空間演化規律^[21]，圖6為5%～20%PC摻量的GCPB試件AE事件點空間分布，顏色圖例為時間維度，球體大小為能量維度（球體隨能量增大而增大）。表4為4組試件不同加載階段的AE事件總數與比例。由5%PC至20%PC摻量試件中聲發射事件數分別為203，200，373和622。可見，隨著PC摻量增大，強度較大的試件在UCS過程中表現的整體聲發射事件數更多。不同加載階段，試件中聲發射事件數與總事件數的比值隨著強度的增大呈現不同的變化規律。在初始壓密階段，該比值從46.6%降到了0.013%，0%，0.005%；在彈性及塑性破壞階段，比值從29.9%增加到53.4%后又減小至24.15%；

在峰后破壞階段，相應比值分別為23.5%，47.9%，48%和75%?？梢?，隨著強度降低，試件在初始壓密階段聲發射事件數與總事件數的比例更大，且能量更大，這是由于水泥水化反應導致原生孔隙、空洞偏多，10%PC摻量充填體初始壓密階段聲發射事件數為0，意味著在一定空間條件下，10%PC水化反應生成的漿液與矸石粗骨料之間膠結性最好，此階段可作為GCPB試件是否膠結密實的判據。

為進一步探究AE事件點空間相關性與充填體損傷之間的關系，采用層次聚類中的單鍵群方法（Single-link Cluster，SLC）^[22]通過相似度概念將鏈路分為不同子類簇，子類簇的形成與充填體局部區域的損傷裂紋擴展有一定的相似性^[23]，且SLC子集尺度（AE事件÷子集數）能體現AE事件之間的關聯程度。SLC子集可以通過python編譯器進行可視化實現，如圖7所示，圖中顏色代表2個AE事件點釋放的能量平均值。

損傷變量定義為式（4）^[10]

式中 A為試件的初始橫截面積，mm²；A^*為損傷面積，mm²；D為損傷變量（0＜D＜1）。

若A面完全破壞的AE累積計數定義為C₀，單位面積破壞的AE計數定義為C_u，C₀，C_u與A可列為

當破壞面積達到A^*時，A^*區域破壞的AE事件累計計數定義為C^*

考慮試驗過程中充填體不可能完全損傷，對損傷變量進行修正，修正公式如下^[25]

式中 C₀的取值為損傷變量達到D_t時的AE累計振鈴計數，對D_t進行歸一化處理，取值為

式中 σ_c為充填體的殘余強度，MPa；σ_p為充填體的峰值強度，MPa。

則修正后的損傷變量D為

利用AE累積計數計算損傷變量D。

膠結充填體試件的AE事件數量和子集數量見表5。

由表5可知，隨著峰值強度的增加，AE事件和子集的數量呈現增長趨勢。然而，子集尺度Ω呈現下降趨勢，這表明每個子集包含較少的AE事件，AE事件在各個子集間的相互關系逐漸增加，裂紋由局部小尺度微裂紋簇向更大尺度宏觀裂紋擴展。擬合損傷變量D和子集尺度之間的關系如圖8所示。

由圖8可知，子集尺度Ω與損傷程度D之間呈良好的負相關，子集尺度Ω可作為表征充填體損傷程度的特征參數。

3.2 裂紋演化平均能量閾值及破壞模式

對于單軸壓縮下的材料破壞模式有脆性破壞、脆-延性破壞、延性破壞^[26]等破壞方式，由2.1中應力應變曲線可以看出，GCPB充填體隨強度的增加，充填體從脆性破壞向延性破壞轉變，對破壞后的充填體裂紋進行圖像處理和構建平均能量閾值裂紋擴展模型，如圖9所示。結合圖7和圖9，可知20% PC摻量的GCPB試樣有明顯的拉伸破壞，平均破壞能量超過150 ms·mV時，微裂紋擴展貫通，主裂紋出現；15%PC摻量的GCPB試樣出現明顯的拉伸及剪切混合裂紋，平均破壞能量超過60 ms·mV時裂紋從試樣的頂部和底部出現并向中部擴展；10%PC摻量的GCPB試樣破壞不明顯，能觀察到表面由剪切-拉伸混合裂紋，平均破壞能量超過50 ms·mV時充填體內部出現以剪切裂紋為主導的上下2條平行裂隙，通過向中部擴展的次生裂隙進行連接；5%PC摻量的GCPB試樣呈現劈裂狀破壞，平均破壞能量超過35 ms·mV時多條主裂紋顯現，并通過次級翼狀裂紋貫通，試件破壞較明顯。

3.3 裂紋演化的形貌特征

斷裂的過程包括裂紋形核和裂紋擴展，裂紋形核的產生即初始損傷點的形成，裂紋從裂紋形核處擴展、聚集形成宏觀損傷裂紋，試樣破壞形成。李曉剛等將裂紋形核主要分為7類：源于彼此彈性不匹配的裂紋形核、結晶固體中的塑性形變引起的裂紋形核、龜裂造成的裂紋形核、塑性空洞聚合引起的裂紋形核、界面滑移產生的裂紋形核、交變應力產生的裂紋形核、脆性表面引起的裂紋形核^[14]。

GCPB作為類混凝土的一種材料，制備時會存在較多的孔隙、空洞及界面過渡區，通過掃描電鏡（SEM）可對GCPB試件破壞的斷口形貌進行分析，GCPB充填體的損傷破壞主要是基于彈性不匹配形成的裂紋形核^[27-29]（水化產物與粗骨料間的界面過渡區）、結晶固體中（水化產物中）的塑形形變引起的裂紋形核、塑性孔洞聚合引起的裂紋形核（充填體壓密階段孔隙裂隙被壓實導致內部產生裂紋形核）3種裂紋形核的產生及擴展造成的。圖10為20%PC摻量的GCPB充填體斷口形貌特征。

4 結 論

1）由宏觀力學特性分析得，膠結充填體強度隨PC摻量的增加而增加，變形分為孔隙壓密、彈性、和峰后破壞4個階段。超聲波波速隨PC摻量的增加呈現非線性，波速先增長后降低，相比于完整試件，破壞后的超聲波波速均下降。

2）GCPB試件 AE信號事件率演化特征在損傷破裂各階段與應力-應變曲線同步響應，觀察到明顯的Kaiser效應，且損傷起裂應力σ_a與Kaiser效應相一致，為峰值應力的0.19～0.3倍。

3）對不同時間段AE事件數進行統計分析，壓密階段的事件率可作為膠結充填體是否密實的判據；建立了基于AE事件數的損傷變量D的表達式，并通過層次聚類單鍵群方法獲取AE事件的SLC子集尺度，給出了損傷變量D和子集尺度Ω的關系式，損傷變量D和子集尺度Ω呈現負相關。

4）GCPB試件損傷平均能量隨PC摻量的增加而增加，閾值能量損傷點鏈路與主損傷裂紋相一致。GCPB損傷主要是基于彈性不匹配形成的裂紋形核、結晶固體中的塑形形變引起的裂紋形核、塑性孔洞聚合引起的裂紋形核3種裂紋形核的產生及擴展導致的。

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（責任編輯：劉 潔）