固態酒甑串聯蒸餾工藝研究

石應國，楊生智，呂林杰，李長軍，馮振宇，羅高建，樂細選，陳申習，殷志，劉佳俊，朱教勝

（勁牌有限公司，湖北大冶 435100）

“產香靠發酵，提香靠蒸餾”[1]，酒尾是傳統純糧固態法白酒釀造過程中產生的，占白酒產量20%～60%的末段蒸餾酒。每一甑可接酒尾50 kg左右，酒精度一般為10%vol～20%vol。酒尾邪雜味重、酸澀刺喉，無法直接飲用。根據蒸餾查定規律，中國白酒蒸餾過程中隨著蒸餾的進行，酒精度越來越低。根據各酒廠主體酒接酒度要求不同，酒尾比例也有差別，小曲清香型白酒接63%vol 主體酒時酒尾比例約6 %，其他香型酒尾比例在10 %以上。

關于酒尾處理方法，凌生才等[2]在《做好尾酒回收工作可提高出酒率》中講到當天接的酒頭、尾酒，次日可串蒸回收；陳小林等[3]的研究發現，稻花香酒業股份有限公司過去對尾酒的處理是，將每甑摘取的約25 kg、酒精度25 %vol 左右的尾酒用于回底鍋串蒸或制作酯化液，剩余的作為生產廢水排放；袁華偉等[4]的研究發現減壓蒸餾適合酒尾中酒分和香味物質的回收，適宜的蒸餾條件為80 ℃、0.0.5MPa、120 r/min，餾出液取量為40 %，乙醇全部餾出，酒精度為46.82%vol，乳酸未被蒸餾出；周新虎等[5]的研究采用優先透醇膜分離技術凈化尾酒（46 %vol 左右），研究滲透液的感官指標、酒精度、總酸、四大酯的變化，結果表明，在滲透溫度45 ℃、70%提取率時，滲透液酒精度可達65%vol。

目前各酒廠對酒尾的處理大多以簡單復蒸、回甑串蒸、酒尾滴窖為主，少數應用到減壓蒸餾、膜過濾法。回甑蒸餾需要酒尾經過先冷凝再加熱過程，增加了處理過程及能源消耗等問題，減壓蒸餾、膜過濾法存在成本高，酒尾濃縮效率低的問題，為了在蒸餾過程降低酒尾比例，減少酒尾額外處理量，需要探究新的蒸餾處理方式。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

材料：本實驗所用的酒醅為勁牌有限公司楓林酒廠小曲清香型白酒固態發酵糯高粱酒醅。

儀器設備：安東帕手持電子打度儀、普通電子秤、勁牌有限公司楓林酒廠中試車間大生產氣封酒甑（直徑173 cm*高90 cm，容積2 m3）、安捷倫-7820A型氣相色譜儀。

1.2 實驗方法

步驟一：在中試車間選取相鄰的2 臺3#、4#大生產氣封酒甑（氣封酒甑能承受微壓）進行改造，如圖1 所示，在3#酒甑甑桶與冷凝器導氣管開一條DN100 支路接入4#酒甑甑底出汽管中，在4#酒甑甑桶與冷凝器導氣管開一條DN100 支路接入3#酒甑甑底出汽管中，相關閥門按圖安裝。

步驟二：取釀造一車間相同批次相同箱場酒醅4 槽車作為試驗原料，上甑前瀝干黃水，稱酒醅毛重、皮重并做好稱量記錄。

步驟三：試驗通過單因素法設計，只改變進汽方式（串聯與否），酒醅類型、蒸餾壓力、接酒度等蒸餾條件均保持一致。

步驟四：根據小曲清香型白酒釀造工藝步驟，蒸餾按探汽上甑、緩火蒸餾、大氣追尾的方式，3#、4#甑作為試驗甑，蒸酒第一甑（未串入酒尾蒸汽）作為單甑蒸餾對照，第二甑開始（均串入上一甑酒尾蒸汽）作為串聯試驗組，試驗組和對照組蒸餾參數保持一致，上甑蒸汽壓力均保持0.12 MPa（避免壓力過大串聯蒸餾噴甑）,每甑上一槽車酒醅，保證滿甑蒸餾。

步驟五：啟動三號酒甑1 上甑機器人，三號酒甑1 上甑鋪料10 cm，關閉三號酒甑分支接口閥門9和四號酒甑底部閥門12，打開三號酒甑進氣閥門5控制蒸氣壓為0.12 MPa開始探氣上甑，上完甑后關甑蓋，調節三號酒甑進氣閥門5 控制蒸氣壓為0.12 MPa，打開冷凝器閥門7，開冷凝器冷凝水開始蒸餾，分2 段接酒，主體酒63%vol（酒桶63%vol）+酒尾（管道流酒6%vol截止）。

步驟六：待三號酒甑1 管道流酒50%vol時，四號酒甑2 啟動上甑機器人開始打底鋪料10 cm，待三號酒甑管道流酒35%vol時關閉三號冷凝器閥門7，打開三號酒甑分支接口閥門9 和四號酒甑底部閥門12，四號酒甑2 執行探氣上甑操作，四號酒甑2上甑一半時，關閉三號酒甑進氣閥門5、分支接口閥門9 和四號酒甑底部閥門12，打開四號酒甑進氣閥門6，控制蒸氣壓0.12 MPa，繼續探氣上甑操作。四號酒甑2 上完甑后關甑蓋，調節四號酒甑進氣閥門6 控制蒸氣壓0.12 MPa，打開四號冷凝器閥門8，開冷凝器冷凝水開始蒸餾，分2 段接酒，主體酒63 %vol（酒桶63 %vol）+酒尾（管道流酒6 %vol 截止）。

步驟七：待四號酒甑管道流酒50%vol 時三號酒甑1 啟動上甑機器開始打底鋪料10 cm，待四號酒甑2 管道流酒35%vol 時關閉四號冷凝器閥門8，打開四號酒甑分支接口閥門10 和三號酒甑底部閥門11，三號酒甑1 執行探氣上甑操作，待三號酒甑上甑一半時，關閉四號酒甑進氣閥門6、分支接口閥門10 和三號酒甑底部閥門11，打開三號酒甑進氣閥門5，控制蒸氣壓0.12 MPa，繼續探氣上甑操作，根據生產需要后續操作步驟參照步驟五、步驟六、步驟八重復串聯蒸餾。

步驟八：將每甑酒主體酒取樣500 mL，分別送檢氣相色譜和感官品評，氣相色譜條件：以氮氣為載氣，柱流量0.8 mL/min，分流比20∶1；各種氣體流量：氮氣為25 mL/min、空氣為400 mL/min、氫氣為30 mL/min；起始溫度為65 ℃并保持4.6 min，以25 ℃/min 降至40 ℃，保持5 min，再以5 ℃/min 升至100 ℃，保持13 min；色譜柱采用中科院蘭州化學物理研究所AT.Lzp-930 mm 毛細管柱，柱長25 m，內徑0.32 mm，膜厚1.00 μm。

步驟九：比較未串酒尾蒸汽的第一甑對照組酒樣與串入酒尾蒸汽酒樣色譜，感官品評結果，同時統計酒尾比例。

2 結果與分析

2.1 固態串聯蒸餾對小曲酒酒尾比例的影響

在接酒方式相同，主體酒均接63%vol 酒情況下對串聯蒸餾20 組接酒實驗數據進行SPSS 方差分析，發現串聯蒸餾主體酒比例顯著性提高了4.98%，酒尾比例顯著性降低了87.5%。串聯蒸餾大幅降低酒尾的原理在于通過串聯方式前一甑的酒尾蒸汽均作為下一甑上甑的部分熱源，只有最后一甑才有酒尾，同時由于酒尾蒸汽作為下一甑熱源通過熱交換再蒸發提純進入下一甑酒中，使得下一甑酒質量分數發生變化，主體酒比例增加，酒尾減少，因此串聯蒸餾對酒率沒有負面影響，酒尾蒸汽未經歷冷凝再復吊的過程，可以大幅節約蒸汽，可替代大曲酒酒尾回甑工藝。

表1 串聯蒸餾與單甑蒸餾酒尾比例數據

2.2 固態串聯蒸餾對小曲酒酒質氣相色譜指標的影響

在接酒方式相同，主體酒均接63%vol 酒情況下對對照不串聯和串聯4 次蒸餾20 組接酒實驗數據進行SPSS 方差分析，發現乙醛指標串聯4 次后較對照顯著性升高了36.7%，甲醇指標串聯2 次后較對照顯著性升高了11.1%，串聯4 次后較對照顯著性升高了11.7%，其他氣相色譜指標串聯蒸餾與對照無顯著性差異，見表2。說明串聯蒸餾有可能會導致主體酒乙醛、甲醇輕微上升，但由于本試驗酒中乙醛、甲醇含量基數較低，升高后實際增長并不大，均在國標以及公司優級標準范圍內。

表2 串聯蒸餾酒氣相色譜數據 (g/L)

根據蒸餾查定原理，蒸餾酒尾段乙醛、甲醇折度值均呈升高趨勢，酒尾蒸汽串聯至下一甑后經過提純，乙醛、乙醇、甲醇等風味成分均進入下一甑酒中，使下一甑酒風味成分小幅升高，但其升高幅度是可控的，關鍵控制點在于串聯上一甑酒尾蒸汽蒸餾終點判斷，如果通過在線酒氣檢測手段精準控制酒尾蒸汽蒸餾終點，及時截斷上一甑酒尾蒸汽，切換至直接蒸汽加熱，可減少酒尾中一些風味成分進入下一甑酒中。

2.3 固態串聯蒸餾對小曲酒酒質感官指標的影響

將串聯蒸餾和對照主體酒樣取6 組組織公司專家進行盲評，從圖2 可以看出，串聯蒸餾與對照評委最佳酒體占比分別為56%、44%，說明從感官上，串聯蒸餾酒質不低于對照。

圖2 串聯蒸餾與對照酒評委最佳酒體占比

品評組人員為勁牌有限公司健康白酒技術部具有國評、省評資質組成的專家品評組，每輪次由5位及以上評委參與品評。

3 結論

3.1 串聯蒸餾可在主體酒接酒度相同的情況下大幅降低酒尾比例，本實驗條件下可顯著性降低小曲清香型白酒酒尾比例87.5 %，提升主體酒比例4.98 %，可替代大曲酒酒尾回甑工藝，節省能源消耗。

3.2 串聯蒸餾在本實驗條件下主體酒中乙醛和甲醇分別升高不超過0.11 g/L、0.02 g/L，對于其他色譜指標無顯著性影響，對酒質感官無不利影響。