制備三聚氰胺廢棄物的資源化利用

王 輝

（山西省交通環(huán)境保護中心站（有限公司），山西 太原 030032）

引言

固體廢棄物是當前污染環(huán)境、導致資源浪費的元素之一。針對固體廢棄物的處理，不僅需要占用大量的土地，而且處理不當還會對周圍環(huán)境、地下水等造成污染。三聚氰胺作為一種化工中間體，其可用于制備并合成樹脂、塑料等，而在生產過程中會產生大量的固體廢棄物。三聚氰胺尿酸鹽作為一種應用較為廣泛的阻燃潤滑劑，其可通過三聚氰胺廢渣作為工業(yè)原料制備而成[1]。因此，本文將重點開展三聚氰胺廢渣的資源化利用，對制備三聚氰胺尿酸鹽的工藝展開實驗研究，具體闡述如下。1 實驗部分

1.1 實驗原理

制備三聚氰胺時所產生的廢渣主要包括有三聚氰胺和三聚氰酸兩種成分。從原理上講，在一定反應條件下可將三聚氰胺和三聚氰酸充分反應制備而成三聚氰胺尿酸鹽，上述反應過程稱之為摩爾反應[2]。三聚氰胺尿酸鹽具有更高的穩(wěn)定性。

1.2 實驗裝置及試劑

基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的核心反應裝置包括有攪拌器、油浴鍋、冷凝管、真空泵以及量筒等實驗儀。為了保證實驗過程中原料的充分反應選用永磁直流電動攪拌器，具體型號為ZD-90WD；為其所配套的真空本泵型號為SHZ-DⅢ。本實驗所涉及到的試劑包括有三聚氰酸、三聚氰胺等。

1.3 實驗過程

根據(jù)基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的原理，設計如下實驗過程：

1）將準備好的三聚氰胺廢渣進行預處理操作；

2）將預處理完成后的三聚氰胺廢渣15 g 置于燒瓶中，并在其中加入6 g 三聚氰酸和300 mL 蒸餾水，在永磁直流電動攪拌器的作用下完全攪拌，并通過油浴鍋將反應溫度恒定在110 ℃，持續(xù)反應8 h。

3）在2）步驟反應結束后，待溫度降低至約75 ℃后將反應后產物過濾，并采用熱水進行多次洗滌，保證產物的pH 值控制在7 左右，上下幅度不能超過0.5。

4）再在其中加入過量的三聚氰酸溶液，使得所有的原料三聚氰胺全部轉化為三聚氰胺尿酸鹽，并通過控制反應產物的pH 值保證多余的三聚氰酸被全部洗掉[3]。

5）將上述反應中的產物恒溫改造后得到所需的三聚氰胺尿酸鹽。

實驗中涉及到的三聚氰胺與三聚氰酸用量的比值、反應溫度以及反應時間等均是影響最終產物三聚氰胺尿酸鹽的關鍵工藝參數(shù)。本文將通過單因素實驗和正交試驗得出基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的最佳工藝參數(shù)。

2 三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的實驗

本節(jié)主要開展單因素實驗和正交實驗。

2.1 三聚氰胺制備三聚氰胺尿酸鹽單因素實驗

2.1.1 三聚氰胺與三聚氰酸用量比對反應的影響

實驗設計：設定三聚氰胺廢渣的用量為15 g，通過對三聚氰酸的用量進行調節(jié)研究不同質量比下三聚氰胺尿酸鹽的產率，包括三聚氰胺與三聚氰酸質量比分別為15∶2、15∶4、15∶6、15∶8。其中，其余工藝參數(shù)如下：反應溫度設定為100 ℃，反應時間為8 h。不同質量比對應的三聚氰胺尿酸銨的產率如表1所示：

表1 質量比對三聚氰胺尿酸鹽的產率的影響

由表1 可知，隨著三聚氰酸用量的增加，對應的三聚氰胺尿酸鹽的產率先增大后減小，對應的拐點是質量比為15∶6 時的情況。而且，質量比為15∶6 和15∶8 時，對應三聚氰胺尿酸鹽的產率接近，考慮到生產成本和產率兩項綜合因素，確定最佳三聚氰胺與三聚氰酸的質量比為15∶6。

2.1.2 反應溫度對反應的影響

實驗設計：設定三聚氰胺廢渣的用量為15 g，三聚氰酸用量為6 g，反應時間為8 h，對反應溫度分別為40、60、80、100、110、120 ℃時對應三聚氰胺尿酸鹽的產率進行對比，對比結果如表2 所示：

表2 反應溫度對三聚氰胺尿酸鹽產率的影響

由表2 可知，隨著反應溫度的升高，對應三聚氰胺尿酸鹽的產率呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢。在高溫環(huán)境下導致三聚氰胺尿酸鹽產率下降的主要原因為：溫度的升高導致三聚氰酸分解。分析表2 中的數(shù)據(jù)，為保證三聚氰胺尿酸鹽的產率應將反應溫度控制在80～120 ℃之間為最佳[4]。

2.1.3 反應時間對反應的影響

實驗設計：設定三聚氰胺廢渣的用量為15 g，三聚氰酸用量為4 g，反應溫度為100 ℃，對反應時間分別為6、7、8、9 h 時對應三聚氰胺尿酸鹽的產率進行對比，對比結果如表3 所示：

表3 反應時間對三聚氰胺尿酸鹽產率的影響

由表3 可知，隨著反應時間的增加，對應三聚氰胺尿酸鹽的產率增加；考慮到隨著反應時間的增加三聚氰胺尿酸鹽的產率增加不明顯，而且隨著反應時間的增加會對三聚氰胺尿酸鹽的色澤造成影響。因此，將反應時間控制在7～9 h 之間為最佳。

2.2 三聚氰胺制備三聚氰胺尿酸鹽正交實驗

為進一步得出基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的最佳工藝參數(shù)，本節(jié)設計正交試驗對質量比、反應溫度和反應時間三個工藝參數(shù)進行研究。其中，對質量比分別為15∶5、15∶6 和15∶7，反應溫度分別為80、100、110 ℃，反應時間分別為7、8、9 h的情況開展正交實驗，共設計了9 組試驗。

結合實驗所得到的數(shù)據(jù)進行分析，反應溫度對產率的影響因子最大，其次為反應時間和質量比。綜合比較得出，基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽最佳工藝參數(shù)如下：質量比為15∶6，最佳反應溫度為110 ℃，最佳反應時間為9 h。在最佳工藝參數(shù)下對三聚氰胺尿酸鹽的產率進行研究，得出如表4 所示的結論：在最佳工藝參數(shù)條件下，三聚氰胺尿酸鹽的平均產率為77%，對應的平均轉化率為89.3%。

表4 最佳工藝參數(shù)條件下三聚氰胺尿酸鹽的產率及轉化率

3 結語

三聚氰胺為應用十分廣泛的中間化工體，為了滿足生產和生活中的應用，需大量制備三聚氰胺。但是，在制備過程中會產生三聚氰胺廢渣，對其處理不當不僅會造成資源浪費，而且還會對周圍土壤、地下水等造成污染[5]。為解決三聚氰胺廢渣處理不當所造成的上述問題，實現(xiàn)其資源化利用尤為重要。本文重點開展了基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的工藝研究，并得出最佳工藝參數(shù)：質量比為15∶6，最佳反應溫度為110 ℃，最佳反應時間為9 h。在最佳工藝參數(shù)下，三聚氰胺尿酸鹽的平均產率為77%，對應的平均轉化率為89.3%。