彈性體改性瀝青防水卷材可溶物含量檢測不確定度評定

郭 菡 郅 強(qiáng) 張瑞國

(泰安市質(zhì)量技術(shù)檢驗檢測研究院，山東 泰安 271000)

《GB 18242-2008 彈性體改性瀝青防水卷材》中5.3材料性能一章中對防水卷材中可溶物含量根據(jù)不同的材料及厚度給出了最低含量限值，可以看出可溶物含量是評價彈性體改性瀝青防水卷材產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一， 本文通過對某企業(yè)生產(chǎn)的型號為SBS I PY PE PE 3 10的產(chǎn)品按照《GB/T 328.26-2007 建筑防水卷材試驗方法 第26部分 瀝青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》中規(guī)定的方法進(jìn)行可溶物含量進(jìn)行測定并對整個試驗過程進(jìn)行測量不確定度評定，為實驗室能夠進(jìn)一步提高檢驗檢測質(zhì)量保證試驗數(shù)據(jù)的可靠性及一致性提供依據(jù)。

1 試驗原理與方法標(biāo)準(zhǔn)

1.1 試驗原理

試件在分析純?nèi)纫蚁┰噭┑闹休腿≈敝镣耆笕〕觯谷軇]發(fā)，然后烘干得到可溶物含量，將烘干后的剩余部分通過規(guī)定的篩子的為填充料質(zhì)量，篩余的為隔離材料質(zhì)量，清除胎基上的粉末后得到胎基質(zhì)量。

1.2 試驗方法

本次試驗按照《GB/T 328.26-2007 建筑防水卷材試驗方法 第26部分 瀝青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》中第8章節(jié)進(jìn)行。為了能使試件萃取完全，在試樣稱量前對每個試件表面進(jìn)行處理，用壁紙刀將各試件的上下表面進(jìn)行縱橫均勻劃割，使表面隔離材料被均勻分開，方便萃取試劑更好的與隔離面下的瀝青接觸減少隔離層對萃取過程的影響，處理好表面隔離層后將試件用干燥的好的濾紙包好，用棉線扎好，稱量其質(zhì)量(M0)，將包扎好的試件放入索氏萃取器中，燒瓶中加入1/2～2/3的三氯乙烯試劑，進(jìn)行加熱萃取，萃取后至回流的試劑第一次變成淺色為止，小心取出濾紙包，不要破裂，在空氣中放置30min以上使溶劑揮發(fā)，再放入(105±2)℃的鼓風(fēng)干燥箱干燥2h，然后取出放入干燥器中冷卻至室溫，將濾紙包從干燥器中取出稱量(M1)。

1.3 主要儀器設(shè)備、計量器具

(1)電子分析天平，型號：BS224S，精確度0.1mg；

(2)索氏萃取器500mL；

(3)電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，型號：302，10℃～300℃，精度±1℃ ；

(4)萃取試劑:三氯乙烯，分析純；

(5)濾紙:慢速定量濾紙， 直徑150mm。

1.4 數(shù)學(xué)模型

P=(M0-M1)×100

式中：

P—可溶物含量，g/m2；M0—萃取前試樣質(zhì)量，g；M1—萃取后試樣的質(zhì)量，g。

1.5 試驗數(shù)據(jù)

依據(jù)《GBT 328.26-2007 建筑防水卷材試驗方法 第26部分 瀝青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》，對型號為SBS I PY PE PE 3 10的防水卷材同一方向8片試件進(jìn)行連續(xù)萃取，得到檢測數(shù)據(jù)見表1。

表1 防水卷材檢測數(shù)據(jù)表

2 不確定度的評定

2.1 不確定度來源分析

可溶物含量測量過程中，涉及到的不確定度來源主要包括其產(chǎn)品本身性能的差異性、化學(xué)試劑的萃取效果、干燥箱烘干結(jié)果差異及電子分析天平不確定度等因素。根據(jù)本次不確定度評定采用的平行樣情況，主要影響因素有以下三個方面。

2.1.1 萃取前樣品稱量時引入的測量結(jié)果的不確定度μ1的主要因素

(1)試件個體本身存在質(zhì)量差異，測量重復(fù)性引起的不確定度分量μ11；

(2)電子分析天平不確定度引起的不確定度分量μ12。

2.1.2 萃取和烘干過程中引入的測量結(jié)果的不確定度μ2的主要因素

(1)萃取過程中化學(xué)試劑引起的不確定度分量μ21；

(2)干燥箱干燥過程中引入的不確定度分量μ22。

2.1.3 萃取后試件稱量時引入的測量結(jié)果的不確定度μ3的主要因素

(1)試件個體本身存在質(zhì)量差異，測量重復(fù)性引起的不確定度分量μ31；

(2)電子分析天平不確定度引起的不確定度分量μ32。

2.2 A類不確定度的評定

2.3 B類不確定度評定

2.3.1 萃取前樣品稱量時引入的測量結(jié)果的不確定度μ1

(1)試件個體差異及測量重復(fù)性引起的不確定度μ11。

(2)天平的準(zhǔn)確度和示值誤差引起的不確定度μ12

2.3.2 萃取和烘干過程中引入的測量結(jié)果的不確定度μ2

(1)萃取過程中化學(xué)試劑引起的不確定度分量μ21

三氯乙烯試劑在對試件進(jìn)行萃取的過程中不確定度由試劑實際濃度、試劑用量、萃取試件時間引起，根據(jù)經(jīng)驗這部分不確定度可忽略不計。

(2)干燥箱干燥過程中引入的不確定度分量μ22

2.3.3 萃取后試件稱量時引入的測量結(jié)果的不確定度μ3

(1)試件個體差異及測量重復(fù)性引起的不確定度μ31

(2)天平的準(zhǔn)確度和示值誤差引起的不確定度μ32

3 合成不確定度評定

根據(jù)以上各不確定分量可合成為本次可溶物含量(P)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2,U=2×μ=68.84g/m2，按照《GB 18242-2008 彈性體改性瀝青防水卷材》要求結(jié)果保留整數(shù)位，U=(2 482±69)g/m2。

5 總 結(jié)

通過本次彈性體改性瀝青防水卷材不確定度評定結(jié)果可以看出,該彈性體改性瀝青防水卷材可溶物含量測量不確定度的主要來源為試件個體差異前后稱量質(zhì)量引入的，因此產(chǎn)品本身的質(zhì)量會嚴(yán)重影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，企業(yè)在實際生產(chǎn)活動中應(yīng)注意生產(chǎn)工藝的把控，提高產(chǎn)品本身的質(zhì)量均衡性，同時作為檢測機(jī)構(gòu)在日常檢測活動及為企業(yè)進(jìn)行相關(guān)咨詢、服務(wù)時也應(yīng)幫助企業(yè)解決生產(chǎn)中的實際困難，通過自身的技術(shù)優(yōu)勢幫助企業(yè)改進(jìn)工藝提高產(chǎn)品質(zhì)量。