食品中農獸藥殘留檢測技術研究

林海依

（深圳市計量質量檢測研究院，廣東深圳 518000）

為了提高農畜產品的質量，農戶會為動植物使用農獸藥，一旦農獸藥殘留超標的農畜產品被人們食用就會影響人體健康。人們可以通過農獸藥殘留檢測技術檢測食品，確保食品安全[1]。當前，在食品檢測中，農獸藥殘留檢測技術較多，并且逐步完善，向著靈敏度高、低成本、簡單快速的方向發展。檢測部門要根據農獸藥殘留成分選擇合適的檢測技術，準確判斷食品等級，為公眾提供安全的食品，守住人們舌尖上的安全，確保農業的長期、穩定發展[2]。

1 食品中的農獸藥殘留問題

1.1 農獸藥殘留

農藥泛指用于農作物病蟲害防治和調節農作物生長的藥劑[3]。當前在用的農藥中殺菌劑和除草劑的占比最高，對環境污染大的農藥使用比例逐步減少[4]，農作物產量越來越高，但農作物中的農藥殘留仍或多或少的存在[5]。獸藥是防治禽畜疾病、調節其機體能力的藥品，獸藥殘留是指禽畜可食用部分含有的獸藥成分。據統計，我國農獸藥使用量和農獸藥種類居世界前列[6]。

1.2 農獸藥殘留的危害

根據食品內農獸藥殘留的類型及數量，農獸藥殘留食品可能會引起人體急性中毒與慢性中毒，可能導致毒素長期存在于人體內，導致人體機能紊亂，影響循環系統，甚至致畸、致癌，或通過胚胎或母乳喂養傳染到下一代，影響后代健康。

禽畜被制作成食品后，其中的藥品殘留會極大危害人體健康，造成人體急慢性中毒。此外，農獸藥殘留還會對自然界造成影響。受富集作用影響，農獸藥殘留存在于動植物體內，除被制作成食品外，剩余部分被制作成飼料重新進入動植物循環中，對自然界的土壤、水等資源造成污染。

2 農獸藥檢測與篩查技術

2.1 紫外線檢測技術

該技術可全面檢測食品中的磺胺殘留量，具有靈敏度高、適用范圍較廣的優勢。但該技術的缺點是易受到復雜基質干擾，造成檢測結果不準。

2.2 熒光檢測技術

相較于紫外線檢測技術，熒光檢測技術的總體靈敏度有了較大程度的提高，是當前應用相對廣泛的一種農獸藥檢測技術。因喹諾酮類藥物熒光反應，熒光檢測技術主要檢測含喹諾酮類藥品的農獸藥殘留，若要檢測食品中的其他各類農獸藥殘留，要對不具備熒光反應的農獸藥殘留成分加以衍生化，所以熒光檢測技術檢測相對煩瑣。

2.3 質譜聯用技術

質譜技術常用于對有機物內部殘留毒素的檢測，也可用于高沸點或高分子量等物質的檢測中。在質譜聯用技術的實際應用中，要把食品樣品混合物加以區分，將其分解為多種單一成分，然后才能使用質譜聯用技術。當前，在質譜檢測技術的實際應用中，要選擇合理的質譜檢測儀。但相較于傳統檢測方法，質譜聯用技術應用于食品中的農獸藥殘留檢測準確性更高，其總體適應性也較高。

2.4 免疫分析技術

免疫分析技術是利用結合反應檢測農獸藥殘留。該技術利用動植物本身特有的特異免疫活性物與抗體，以及待檢物質和抗原之間的抗原反應，精確檢測農獸藥的成分和含量。目前，常用的免疫分析技術包括熒光免疫分析、發光免疫分析、酶聯免疫分析及免疫層析測定等。

2.5 高分辨質譜技術

在農獸藥殘留檢測中，高分辨質譜技術質量分辨率更高，并且質譜掃描速度更快。此外，高分辨質譜技術還可應用于如下類型的檢測。①三重四極桿質譜儀的應用能全面掃描食品內的藥物成分，檢測農獸藥信息。②液相質譜技術利用碎裂電壓深度分析食品中的待檢物質。但高分辨質譜技術應用成本較高，使其應用和推廣受到了一定阻礙。

2.6 酶聯免疫試劑盒

酶聯免疫試劑盒可利用食品中抗體與抗原的吸附性，將農獸藥成分吸附在固相載體的表面，然后以酶標記抗原抗體反應，從而及時檢測農獸藥中的游離成分。食品中農獸藥殘留大分子檢測的常用檢測技術有雙抗體夾心技術、ELISA技術與間接技術。隨著檢驗技術的進步，檢驗所需的試劑、設備更新較快，進一步提升了檢驗的精確度，同時檢驗也朝著智能化、自動化、精確化等方向發展，為農獸藥殘留檢測提供了更可靠的支持。

3 農獸藥檢測技術的操作要求

3.1 樣品前處理的操作方法

一般來說，食品中農獸藥殘留檢測由提取、凈化及檢測3個步驟組成，檢測前的提取和凈化是很重要的操作。比較精準的農獸藥殘留分析氣（液）相色譜檢測及固相吸附柱凈化等。在樣品預處理過程中，要先把待檢食品充分提取并凈化，目的是分離其中的雜質，避免雜質影響檢測的準確性。

盡管食品中農獸藥殘留濃度不高，但食品中殘留的農獸藥仍嚴重威脅人們的健康，所以對食品中農獸藥殘留技術的檢測要求越來越高，尤其在提取和凈化環節，要把其中的雜質充分分離出去，從而為后期檢測工作的實施奠定基礎。當前，食品檢測常用振蕩浸取、超聲波提取、組織搗碎、柱層析和索氏提取等提取和凈化技術。隨著對食品檢測的實效性、科學性要求的提高，對樣品前處理技術的要求是高效省時。良好的提取和凈化能為后期檢測夯實基礎，并且隨著信息技術的進步，樣品前處理技術也將朝著自動化趨勢發展。

3.2 快速檢測儀的操作方法

食品中的農獸藥殘留常用檢測技術是快速檢測技術，該技術具有檢測速度快、時效性強等特點。有機磷含量檢測是農獸藥殘留檢測的重要指標，其毒性是采取特異性抵制乙酰膽堿酯酶活性來毒殺害蟲。快檢技術多使用快速檢測儀進行檢測，在檢測有機磷含量時，會按照有機磷的毒害原理，研究乙酰膽堿酯酶的波長吸收情況，來判斷食品內有機磷含量。它的操作過程如下。①整株提取。選取韭菜、芹菜等樣品，稱取試樣3 g置于表面皿中，加入10 mL緩沖液，輕輕振搖50次，靜置2 min以上，取上清液備用。②整體測定。選取油菜、菠菜等樣品，剪成1 cm左右見方碎片，稱取3 g放入離心管中，加入10 mL緩沖溶液，振搖50次，靜置2 min以上，倒出提取液，靜置3～5 min，待用。取3 mL提取液于反應管中，添加乙酰膽堿酯酶和顯色劑，把樣品放入恒溫保溫箱中，恒溫箱的溫度要保持在37.5 ℃，時長約 30 min。然后把樣品倒入比色皿內，再用測試儀檢測樣品是否存在農獸藥殘留成分，其控制波長是 412 nm，然后把檢測結果在計算機中直接輸出。

3.3 免疫分析的操作方法

該檢測技術既可應用在現場食品的突擊檢測中，也可應用在實驗室的詳細檢測中。農獸藥殘留檢測時常用的檢測技術有放射免疫分析和酶免疫分析兩種。當前，酶聯免疫分析的應用更廣泛。酶聯免疫分析是利用抗體與抗原的可逆性、特異性相結合的反應進行檢測，其檢測水平可達pg級別。針對有機磷、真菌毒素、氨基甲酸酯類等農獸藥殘留的分析檢測，都可選擇酶聯免疫分析。但應用該技術時也可能出現一些問題，如經常出現交聯反應、基體間的相互感染等，進而直接影響檢測結果。所以，對于有機磷等農獸藥的檢測，尤其是復雜樣品的檢測，除應用酶聯免疫分析外，還要輔以其他檢測技術，各種技術相互驗證，確保檢測數據的準確、可靠[7]。

3.4 亞鐵氰化銀試紙法的操作要求

有機氯也是食品質量檢測的常用指標，亞鐵氰化銀試紙法能快速檢測食品中的有機氯含量，如DDT、BHC及五氯酚等農獸藥，其靈敏度能充分滿足要求，并且費用低，操作簡單。該方法的操作流程為取出100 g待檢測樣品，將其放入燒杯中，并加入乙醇，目的是將其中的有機氯農獸藥成分充分發揮，剩余0.5 mL時放到25 mL的小試管內，也可選擇碳酸鎂代替乙醇，然后蒸發溶劑，并通過加熱灼燒或水浴等方式來處理檢測后的剩余物質，當小試管底部變成紅色后，充分冷卻試管。這時用含量為10%的硫酸鐵溶液浸泡亞鐵氯化銀試條，并把下端折疊成尖形，將其懸掛于試管內的殘渣中，然后快速塞上橡皮塞，將其垂直于水浴槽內，再加熱5 min，若試紙變為藍色，就是陽性反應，在此過程中要注意的是檢測過程中引入的氯離子可能影響測試結果，所以盡量不選擇含氯離子的藥品與 容器。

3.5 速測卡的操作要求

采用固化有膽堿酯酶、靛酚乙酸酯試劑的速測卡檢驗食品中乙酰甲胺磷、呋喃丹等藥物的殘留量。速測卡上的膽堿酯酶能與靛酚乙酸酯發生催化反應，將之水解為乙酸與靛酚，原有的紅色化合物變成藍色。氨基甲酸酯、有機磷類農藥能在一定程度上抑制以上反應，使水解和催化過程產生變化。在檢驗中，通常使用pH 7.5的弱堿性緩沖溶液，將待檢驗品切成一定體積的碎片，取適量碎片置于燒瓶內，添加緩沖溶液后振蕩、搖勻，再用速測卡蘸取上清液，反應一段時間后置于恒溫環境下觀察，可見紅色、白色紙片疊合后發生反應，白紙片呈陽性，空白對照組為陰性，從而達到檢測目的。

4 結語

當前，我國對于食品安全非常重視，所以非常有必要在食品質量檢測過程中強化農獸藥殘留的檢測力度，從而確保食品安全，促進農業的長期、健康發展。當前，因種種因素的限制，食品檢測仍存在農獸藥殘留未被檢出的問題，嚴重影響公眾身體健康。所以，在實際的食品檢測中，技術部門與檢測機構等要選擇科學的農獸藥殘留檢測技術，從源頭上提高檢測水平，提高食品質量，為人們的健康保駕護航。