基于質量流量法的透氣度流量盤測量方法的建立與應用

于千源，郭超豪，張鵬飛，苗 芊，楊榮超，趙 航，曾 波，史占東，張 龍，吳曉松，王 松，黃 華，張 勍*

1. 中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術產業開發區楓楊街2 號 450001

2. 中國科學院安徽光學精密機械研究所，合肥市蜀山湖路350 號 230031

3. 浙江中煙工業有限責任公司，杭州市中山南路77 號 310024

透氣度是卷煙紙、成型紙和接裝紙等煙用紙張的重要物理指標之一［1］，調整卷煙紙透氣度不僅可以控制卷煙的抽吸口數，還可以調控焦油、煙堿、一氧化碳等煙氣有害成分的釋放量［2-5］。煙草專用透氣度測定儀是測量煙用紙張透氣度的專用設備，使用前需要對儀器中的標準器具——煙草專用透氣度流量盤（以下簡稱流量盤）進行流量值檢定。為避免流量盤量值不準確而影響紙張透氣度的量值傳遞，近年來針對流量盤的測量已開展諸多研究。國際標準ISO 2965—2009［6］對紙張透氣度測量、流量盤結果修正等方面進行了相關規定；邵家存等［7］基于線性流量盤建立了三維數值仿真模型，選用Ergun方程計算流量盤內部多孔介質的流場，驗證了流量盤兩端的壓差與出口流量呈線性關系，進一步研究了流量盤流量與環境壓力、溫度的關系；程靜等［8］針對非線性流量盤研究了流量盤流量與大氣壓力和溫度的關系，并推導出環境因素與體積流量之間的擬合方程；楊榮超等［9-10］對流量盤測量裝置進行改進，并通過改變溫度和大氣壓力對線性和非線性流量盤的修正公式進行了研究。基于以上研究，中國煙草標準化研究中心制定了JJG（煙草）18—2012《煙草專用透氣度流量盤檢定規程》［11］，通過測量流量計中微壓差層流管的壓差并經過換算處理后得到流量盤的體積流量（以下簡稱體積法），但該方法在測量過程中存在以下問題：①流量盤兩端壓差由針型閥控制，因壓差不穩定，需要人工調整以保持兩端壓差穩定；②微壓力范圍內層流段溫度和壓力變化不明顯且容易產生波動，需要對流量計進行頻繁的流量標定；③對流量盤測量結果進行修正時，需要考慮環境因素（溫度、大氣壓）對測量結果的影響。近期史占東等［12］基于質量流量測量法搭建了一種吸阻及通風率標準棒校準系統，該系統在保證校準結果準確性的同時提高了校準結果的重復性和穩定性。為此，建立一種基于質量流量法的透氣度流量盤測量方法（以下簡稱質量法），通過測量流量盤的質量流量，自動反饋控制流量盤兩端壓差，以期實現流量盤的快速、準確測量。

1 材料與方法

1.1 材料

12種不同規格的透氣度流量盤樣品見表1。根據國際共同實驗［13］將12種流量盤分為A類盤（流量20～100 mL/min）、B類盤（流量4 00～1 500 mL/min）、C類盤（流量5 000～10 000 mL/min）和D類盤（流量26 000～34 000 mL/min）。根據生產廠家及標稱值所屬區間對流量盤進行標記，12種流量盤分別來自法國Sodim公司、德國Borgwaldt-KC公司和英國Cerulean公司。

表1 不同規格透氣度流量盤樣品信息Tab.1 Sample information on air permeability standards of different specifications

1.2 設備與儀器

質量法透氣度流量盤測量平臺（自制）；Molbloc-L 質量流量端子（美國FLUKE 公司）；Molbox 質量流量控制器（美國FLUKE 公司）；FC 流量比例閥組（臺灣高鹿興業有限公司）；FCO560流量計（英國Furness 公司）；DPI-141 大氣壓計（英國Druck 公司）；Optic 精密露點儀（美國GE 公司）；RCY-1 鉑電阻溫度計（河北興華電子儀器廠）；APM1200 精密絕壓計（杭州佐格通信設備有限公司）；Y21-9610 儲氣罐（日本SMC 公司）；多功能I/O設備USB-6363（美國國家儀器公司）。

1.3 方法

1.3.1 質量法測量系統的建立

（1）如圖1 所示，通過搭建的質量法透氣度流量盤測量平臺，壓縮空氣依次經過氣體壓力調節裝置（1）、儲氣罐（2）、壓力調節閥（3）、Molbloc-L 質量流量端子（4）、電氣比例閥（5）進入流量盤。其中，氣體壓力調節裝置可以控制上游壓力并保護管路；儲氣罐用于穩定氣路壓力，避免管路中壓縮空氣波動對流量測量產生影響；壓力調節閥用于調整和穩定氣路壓力；Molbloc-L 端子內置溫度傳感器、壓力傳感器，與Molbox 控制器結合可實現對質量流量的測量；電氣比例閥開度由控制系統調節，實現對氣路壓力的控制；流量盤由夾具（7）固定，出口環境溫度由鉑電阻溫度傳感器（8）測量，兩端壓差由壓差計（6）測量，環境大氣壓由大氣壓計（9）測量。

圖1 質量流量法測量平臺結構示意圖Fig.1 Schematic diagram of mass flow-based measurement platform

（2）控制系統采用LabVIEW 軟件開發，通過VISA串口通信模塊實現對壓差計和Molbox控制器相關數據的自動采集；根據接收到的壓差信號，利用多功能I/O設備USB-6363的兩路I/O輸出線控制電氣比例流量閥的開度，系統控制流程見圖2。在系統運行過程中：①通過調整電壓初始值、電壓步長，設定流量盤兩端壓力值上下限，確定流量盤的壓差范圍；②控制系統讀取壓差計反饋的壓力值并自動調整電氣比例閥電壓，直至達到壓差設定范圍，完成流量盤壓差的自動調節。如圖3所示，通過系統控制界面可以實時觀測當前流量盤壓差和通過流量盤的質量流量。

圖2 測量系統控制流程圖Fig.2 Control flow of measurement system

圖3 測量系統控制界面Fig.3 Control interface of measurement system

（3）在系統運行過程中，通過調節氣體壓力調節裝置和壓力調節閥，使Molbloc-L質量流量端子達到啟動壓力；利用控制系統采集壓差計讀數后通過調節電氣比例閥使壓差計顯示值穩定在設定范圍（1 000 Pa±5 Pa）內，由于測量系統管路中的質量流量處處相等，此時Molbox控制器的讀數即為流量盤的質量流量，按照公式（1）可以換算為流量盤的體積流量：

式中：Qv為流量盤體積流量，mL/min；Qm為流量計的質量流量，kg/min；ρ為標準條件下的空氣密度，取1.292 8 kg/m3；P 為環境大氣壓 ，Pa；T 為環境溫度，℃；Ps為標準狀態下壓力，取101.325 kPa；Ts為標準狀態下溫度，取0 ℃；ΔP為流量盤兩端設定壓差，取1 kPa；ΔP1為流量盤兩端的實際測量壓差，kPa。

1.3.2 方法驗證

1.3.2.1 與體積法對比

在相同環境條件下（22 ℃，101.325 kPa）分別采用體積法［11］和質量法對表1 中12 個流量盤進行測量，每個流量盤重復測量6次，每次取10個讀數的平均值作為測量結果。根據公式（2）和公式（3）計算兩種方法測量結果的標準偏差（S）和變異系數（CV），評估方法的重復性；采用上述方法連續測量5個月，計算測量結果的極差和相對極差，評估方法的穩定性。

式中：S為重復性測量結果的標準偏差，mL/min；xi為第i次測量結果，mL/min；n為測量次數為n次測量結果的平均值，mL/min；CV 為重復性測量結果的變異系數，%。

采用體積法測量時，根據理想氣體狀態方程將流量計的體積流量換算為流量盤的體積流量，計算公式為：

1.3.2.2 與國際共同實驗對比

根據國際共同實驗的方法［13］，將質量法與CORESTA 組織的國際共同實驗的測量結果進行對比。該共同實驗由德國Borgwaldt-KC 公司（簡稱BKC）、英國 Cerulean 公司、法國 Sodim 公司和中國煙草總公司鄭州煙草研究院（簡稱ZTRI）參加。每家實驗室在2 d內分別對每個流量盤重復測量6次，每次取10 個讀數的平均值，計算6 次測量結果的平均值、標準偏差和變異系數。對同一流量盤，計算質量法測量結果與4家實驗室測量結果平均值的差值，取差值的絕對值記為絕對偏差，取絕對偏差與4家實驗室測量均值的比值記為相對偏差，以表征質量法與其他實驗室測量結果的偏離程度。質量法測量結果記為ZTRI-M，4 家國際實驗室的測量結果分別記為Lab A與Lab B、Lab C與Lab D。

2 結果與討論

2.1 質量法與體積法對比分析

2.1.1 重復性分析

質量法和體積法重復性測量結果見圖4。可見，A、B、C、D 4類流量盤采用體積法測量的最大標準偏差分別為0.271、2.463、17.478、45.266 mL/min，采用質量法測量的最大標準偏差分別為0.141、3.055、20.498、48.199 mL/min；兩種方法對B、C、D 3類流量盤測量結果的變異系數均分布在0.2%左右，但在測量A 類流量盤時會有小幅度的波動，質量法和體積法最大變異系數分別為0.563%和1.117%，主要原因是A類流量盤流量較小，氣體波動對其影響更明顯，故存在數值不穩定現象，后期可通過優化夾具和管路系統來提高A類流量盤的測量重復性。

圖4 質量法與體積法重復性分析Fig.4 Repeatability analysis of mass flow method and volume flow method

2.1.2 穩定性分析

體積法和質量法穩定性測量結果見表2 和表3。可見，在5個月的重復測量中，除D類流量盤外，兩種方法對A、B、C 3類流量盤測量結果的極差與相對極差均較為接近，表明質量法測量穩定性與體積法基本一致。D 類流量盤的質量法最大極差為297.9 mL/min，體積法最大極差為128.2 mL/min，但相對極差較小僅為0.91%和0.39%，兩種方法的極差大與該類盤的流量范圍較大（250 000～33 000 mL/min）相關，相對極差小則表明測量數值的波動相對于流量盤數值本身并不明顯，驗證了質量法與體積法的穩定性較為接近。由于體積法測量管路中各點的環境溫度和壓力不同，從而導致體積流量不同，因此需要根據公式（4）對流量計和流量盤的測量結果進行修正；而對于本研究中建立的質量法，測量管路中各點的質量流量相等，故不受溫度、壓力等環境因素的影響，流經流量計的質量流量與流經流量盤的質量流量相等，利用流量計測得的質量流量即為流量盤的質量流量。此外，通過LabVIEW控制系統可實現流量盤兩端壓差的自動調節，提高了流量盤的自動化檢測水平。

表2 質量法穩定性測量結果Tab.2 Measurement results of mass flow method stability

表3 體積法穩定性測量結果Tab.3 Measurement results of volume flow method stability

2.2 質量法與國際共同實驗對比分析

質量法與4 家國際實驗室測量結果的對比見表4 和表5。由表4 可見，Lab A、Lab B、Lab C、Lab D與ZTRI-M 測量結果的變異系數差異較小，整體分布在0.2%左右，表明質量法與國際實驗室的測量水平相近。由表5 可見，ZTRI-M 與4 家實驗室的相對偏差在1.91%以下，多數分布在1%左右，最小相對偏差為0.01%，表明質量法與國際共同實驗的絕對偏差與相對偏差均處于較低水平，測量結果具有較好一致性。

表4 標準偏差和變異系數對比Tab.4 Comparison of standard deviation and coefficient of variation

表5 流量盤測量結果對比Tab.5 Comparison of standard measurement results

3 結論

基于質量流量法建立了一種透氣度流量盤測量方法，能夠自動調節流量盤兩端壓差并測得流量盤的質量流量，利用公式對質量流量進行轉換即可得到流量盤的體積流量，可有效避免環境條件對測量結果產生影響。采用質量法對不同規格流量盤進行測量，并與體積法和國際共同實驗進行對比，結果表明：①質量法與體積法相比，二者測量結果的變異系數集中分布在0.2%左右，相對極差分布在1%左右，具有相近的重復性和穩定性；②質量法與國際共同實驗相比，二者測量結果的變異系數整體分布在0.2%左右，相對偏差多數分布在1%左右，最大相對偏差為1.91%，具有較好的一致性；③基于LabVIEW軟件搭建的質量流量測量平臺提高了測量裝置的自動化程度，能夠實現對流量盤的穩定、準確測量。