百蕊草藥材與標準湯劑量值傳遞規律研究及分析

嚴 露，蒲婧哲，管悅琴，鄭衛兵，孫翼飛，張亞中*

百蕊草藥材與標準湯劑量值傳遞規律研究及分析

嚴 露1，蒲婧哲2, 3，管悅琴4，鄭衛兵4，孫翼飛4，張亞中2, 3*

1. 安徽中醫藥大學藥學院，安徽 合肥 230012 2. 安徽省食品藥品檢驗研究院，安徽 合肥 230051 3. 國家藥品監督管理局中藥質量研究與評價重點實驗室，安徽 合肥 230051 4. 安徽九華華源藥業有限公司，安徽 滁州 239000

建立百蕊草標準湯劑的UPLC特征圖譜及其指標成分的含量測定方法；研究百蕊草藥材與標準湯劑特征圖譜的變化，并分析指標成分百蕊草素I在藥材-標準湯劑的量值傳遞規律。采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色譜柱（150 mm×2.1 mm，1.7 μm），流動相為乙腈-0.2%甲酸水溶液，梯度洗脫，體積流量0.4 mL/min，檢測波長330、270 nm，柱溫30 ℃，建立特征圖譜與含量測定方法。以出膏率、含量及轉移率、特征圖譜共有峰傳遞數為主要評價指標，分析百蕊草標準湯劑的量值傳遞規律。19批百蕊草藥材、標準湯劑與各自的對照特征圖譜相似度分別為0.986～1.000、0.989～1.000。百蕊草標準湯劑特征圖譜標定6個共有峰，藥材中的5個共有峰全部轉移至標準湯劑并被指認，其中4個共有峰采用對照品比對確認，分別為5--阿魏酰奎寧酸（峰2）、4--阿魏酰奎寧酸（峰3）、百蕊草素I（峰5）、山柰酚-3--(2″--α-鼠李糖基-6″--丙二酰基)-β-葡萄糖苷（峰6）。19批標準湯劑的平均出膏率為27.45%，百蕊草素I從藥材-標準湯劑的平均轉移率為89.48%，出膏率與轉移率均未出現離散數據。建立的標準湯劑特征圖譜及含量測定方法穩定可靠，百蕊草素I從藥材到標準湯劑的量值傳遞結果表明，百蕊草標準湯劑的質量得到了較好地控制，其制備工藝具有科學性、可行性，為百蕊草配方顆粒的質量標準制定奠定基礎。

百蕊草；藥材；標準湯劑；特征圖譜；量值傳遞；百蕊草素I；5--阿魏酰奎寧酸；4--阿魏酰奎寧酸；山柰酚-3--(2″--α-鼠李糖基-6″--丙二酰基)-β-葡萄糖苷

譽有“植物抗生素”之稱的檀香科百蕊草屬植物百蕊草Turcz.屬于多年生柔弱草本植物，又名百乳草、九仙草、九龍草等，其寄生體多達24科70種植物[1]，具有抗炎、抗菌、抗氧化、抑制腫瘤細胞增殖等多種藥理作用[2]，現已被制成片劑、膠囊劑、顆粒劑等多種劑型，其中“百蕊片、百蕊膠囊”被列為國家中藥保護品種[3]。

目前，針對百蕊草的研究主要集中在成分分離及分析[4-5]、人工栽培與半寄生特性[6-7]、多糖[8-9]、生物學[10-11]、質量評價[12-13]等方面。百蕊草配方顆粒相關研究尚未見報道，且當下各品種配方顆粒質量標準的制定及生產正如火如荼的開展，而標準湯劑是配方顆粒的物質基礎，因此，百蕊草標準湯劑量值傳遞的研究具有重要意義。

《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求》中指出，中藥配方顆粒應以標準湯劑的特征圖譜和含量限度范圍為參照，以出膏率、含量及轉移率、指紋圖譜或特征圖譜的一致性為考察指標，對原料、中間體及成品制備過程中的量質傳遞和物料平衡進行全面研究[14]。

本課題組前期已研究并撰寫了不同產地百蕊草藥材質量評價的相關論文，建立了百蕊草藥材的超高效液相色譜（ultra-high performance liquid chromatography，UPLC）特征圖譜，研究中發現百蕊草飲片各項指標同藥材，故本實驗在前期藥材研究的基礎上展開對百蕊草標準湯劑的特征圖譜、含量測定、量值傳遞研究，為百蕊草配方顆粒的質量標準制定奠定基礎。

1 儀器與材料

1.1 儀器

LC3600超高效液相色譜儀，安徽皖儀科技有限公司；Milli-Q超純水儀，美國Millipore公司；Mettler Toledo萬分之一電子天平、Mettler Toledo十萬分之一電子天平，托利多儀器（上海）有限公司；陶瓷藥罐，配套電爐底座，功率武火500 W、文火300 W，深圳市正云科技有限公司；LGJ-103真空冷凍干燥機，北京松源華興科技發展有限公司；色譜柱為Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）。

1.2 試劑

LC/MS級乙腈、乙醇、甲酸，美國Fairfield公司；其他分析純試劑均購自國藥集團化學試劑有限公司；對照品百蕊草素I，批號Z19J11L108586，質量分數≥98%，上海源葉生物科技有限公司；對照品5--阿魏酰奎寧酸，批號MUST-22053103，質量分數≥99.49%，成都曼斯特生物科技有限公司；對照品4--阿魏酰奎寧酸（批號DSTZ11110-646，質量分數≥98%）、山柰酚-3--(2″--α-鼠李糖基-6″--丙二酰基)-β-葡萄糖苷（批號DSTZ20610-510，質量分數≥90%），樂美天醫藥/德斯特生物科技有限公司。

1.3 藥材

19批野生百蕊草藥材，由安徽九華華源藥業有限公司提供，經安徽省食品藥品檢驗研究院張亞中主任中藥師鑒定，均為檀香科百蕊草屬植物百蕊草Turcz的干燥全草，藥材及標準湯劑凍干粉信息見表1。

2 方法與結果

2.1 百蕊草標準湯劑、供試品、對照品溶液的制備

2.1.1 標準湯劑的制備 取百蕊草100 g，浸泡30 min，加水煎煮2次，一煎加12倍量水浸泡30 min，武火（500 W）煮沸后改文火（300 W）再煎煮30 min，用200目篩網趁熱濾過；藥渣再加9倍量的水，武火煮沸后改文火再煎煮25 min，用200目篩網趁熱濾過；合并2次濾液，減壓濃縮至相對密度為1.02～1.10 g/mL的濃浸膏，真空冷凍干燥，取出，稱定質量，粉碎，分裝至西林瓶中，即得百蕊草標準湯劑（凍干粉）。

表1 百蕊草樣品信息

2.1.2 標準湯劑供試品溶液的制備 取百蕊草標準湯劑凍干粉，精密稱定0.5 g，置100 mL具塞錐形瓶中，精密加入50%乙醇25 mL，稱定質量，超聲（功率500 W、頻率40 kHz）提取30 min，取出，放冷，再稱定質量，用50%乙醇補足減失的質量，搖勻，0.22 μm微孔濾膜濾過，取續濾液，即得標準湯劑供試品溶液。

2.1.3 藥材供試品溶液的制備 取百蕊草藥材粉末過4號篩，精密稱定1.0 g，置100 mL具塞錐形瓶中，精密加入50%乙醇25 mL，稱定質量，超聲（功率500 W、頻率40 kHz）提取45 min，取出，放冷，再稱定質量，用50%乙醇補足減失的質量，搖勻，0.22 μm微孔濾膜濾過，取續濾液，即得藥材供試品溶液。

2.1.4 藥材與標準湯劑對照品溶液的制備 精密稱取百蕊草素I對照品1.770、4.494 mg，置5 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，分別制成質量濃度為0.347、0.881 mg/mL的溶液，即為百蕊草藥材、標準湯劑的對照品溶液。

2.1.5 鑒定用混合對照品溶液的制備 精密稱取5--阿魏酰奎寧酸、4--阿魏酰奎寧酸、百蕊草素I、山柰酚-3--(2″--α-鼠李糖基-6″--丙二酰基)-β-葡萄糖苷對照品2.170、2.221、5.243、13.135 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，制成質量濃度為0.216～1.182 mg/mL的混合對照品溶液。

2.2 標準湯劑UPLC特征圖譜的建立及分析

2.2.1 色譜條件 Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色譜柱（150 mm×2.1 mm，1.7 μm），流動相為乙腈-0.2%甲酸水溶液，體積流量為0.4 mL/min，梯度洗脫：0～7 min，10%～13%乙腈；7～15 min，13%～16%乙腈；15～20 min，16%～21%乙腈；20～25 min，21%乙腈；25～27 min，21%～10%乙腈；柱溫為30 ℃；檢測波長為330 nm；進樣量為2 μL。

2.2.2 精密度試驗 取百蕊草標準湯劑凍干粉（批號BRC-DG-15），按“2.1.2”項方法制備供試品溶液，照“2.2.1”項色譜條件連續進樣測定6次，以5號色譜峰（百蕊草素I）為參照峰（S），計算得到各共有峰相對保留時間的RSD為0.07%～0.29%，相對峰面積的RSD為0.47%～1.63%，表明儀器精密度良好。

2.2.3 重復性試驗 取百蕊草標準湯劑凍干粉（批號BRC-DG-15），按“2.1.2”項方法平行制備6份供試品溶液，照“2.2.1”項色譜條件進樣測定，以5號色譜峰（百蕊草素I）為參照峰（S），計算得到各共有峰相對保留時間的RSD為0.12%～0.29%，相對峰面積的RSD為0.52%～1.58%，表明該方法重復性較好。

2.2.4 穩定性試驗 取百蕊草標準湯劑凍干粉（批號BRC-DG-15），按“2.1.2”項方法制備供試品溶液，照“2.2.1”項色譜條件進樣測定，分別于配制后的0、2、4、8、10、14、16 h進樣測定，以5號色譜峰（百蕊草素I）為參照峰（S），計算得到各共有峰相對保留時間的RSD為0.18%～0.48%，相對峰面積的RSD為0.77%～1.79%，表明供試品溶液在16 h內穩定性良好。

2.2.5 標準湯劑和飲片特征圖譜的建立及相似度評價 取19批百蕊草藥材、標準湯劑供試品溶液，按“2.2.1”項色譜條件進樣測定并記錄色譜圖，將其導入“國家藥典委員會中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統（2012版）”軟件，以S1號樣品色譜圖為參照圖譜，采用中位數法生成共有模式，對樣品進行多點校正和Mark峰匹配得到百蕊草藥材和標準湯劑特征圖譜（圖1、2），并對其進行相似度分析，結果見表2。經相似度評價結果分析，19批百蕊草藥材與對照特征圖譜的相似度在0.986～1.000，標準湯劑的相似度在0.989～1.000，表明19批不同產地的百蕊草藥材和標準湯劑整體質量相對穩定，具有較好的一致性。

圖1 19批百蕊草藥材UPLC特征圖譜及其對照特征圖譜

圖2 19批百蕊草標準湯劑UPLC特征圖譜及其對照特征圖譜

表2 19批百蕊草藥材和標準湯劑的相似度

2.2.6 標準湯劑和藥材共有峰的標定及對比分析 將19批藥材、標準湯劑數據導入“國家藥典委員會中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統軟件（2012版）”，以S1號樣品色譜圖為參照圖譜，采用中位數法生成共有模式，對樣品進行多點校正和Mark峰（標記峰）匹配分別得到19批百蕊草藥材、標準湯劑特征圖譜共有峰的匹配數據，從而計算相對峰面積。以分離度高、峰形好、峰面積穩定為篩選條件確定共有峰，因此，藥材確定5個共有峰，標準湯劑確定6個共有峰（圖3）。通過對照品指認了4個共有峰，藥材和標準湯劑中的峰2、3、5、6分別為5--阿魏酰奎寧酸、4--阿魏酰奎寧酸、百蕊草素I、山柰酚-3--(2″--α-鼠李糖基-6″--丙二酰基)- β-葡萄糖苷。由于百蕊草素I具有較好的峰形，且為特征性成分，故藥材和標準湯劑均以5號峰為參照峰（S），計算各特征峰與S峰的相對保留時間及相對峰面積，取19批數據均值，見表3。

經過多批次樣品驗證，藥材各批次主成分均可在標準湯劑特征圖譜中得到追蹤，表明百蕊草從藥材-標準湯劑的過程中各成分的到了有效的轉移，標準湯劑的制備工藝穩定，不同批次之間的差異較小，為百蕊草配方顆粒標準的制定奠定了堅實的基礎。

2-5-O-阿魏酰奎寧酸 3-4-O-阿魏酰奎寧酸 5-百蕊草素I 6-山柰酚-3-O-(2″-O-α-鼠李糖基-6″-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷

表3 藥材和標準湯劑的UPLC特征圖譜分析

2.3 百蕊草標準湯劑的出膏率測定及分析

移取19批百蕊草煎煮2次合并后的濾液30 g至恒定質量的蒸發皿中，水浴蒸干后于105 ℃烘箱中干燥至固體狀態，冷卻，稱定質量，記錄蒸發皿與干膏的總質量，按公式計算出膏率，結果見表4。可知百蕊草出膏率的實測范圍在24.00%～29.63%，波動范圍較窄，無論出膏率范圍值取均值±30%或均值±3SD，19批測定結果均在此范圍內。

含固率＝(3－1)/2

出膏率＝(含固率×濾液凈質量)/飲片質量

1為蒸發皿恒定質量，2為移液量，3為蒸發皿與干膏總質量

2.4 百蕊草藥材和標準湯劑中指標成分的量值傳遞關系研究

《中國藥典》2020年版并未收錄百蕊草，故并無百蕊草的含量測定標準。本研究采用UPLC同時建立了百蕊草藥材和標準湯劑中百蕊草素I的含量測定方法，可為制定百蕊草配方顆粒的質量控制標準提供參考。

2.4.1 色譜條件 檢測波長為270 nm，其余條件同“2.2.1”項。

2.4.2 線性關系考察 分別精密吸取“2.1.4”項中百蕊草藥材與標準湯劑的對照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 μL，按照“2.4.1”項色譜條件進樣分析，以百蕊草素I對照品質量為橫坐標（），峰面積為縱坐標（），繪制標準曲線，進行線性回歸，得回歸方程：藥材中百蕊草素I＝3 637.8＋83.708，＝0.999 8，線性范圍0.173～1.214 μg；標準湯劑中百蕊草素I＝3 258.0＋226.61，＝0.999 6，線性范圍0.440～3.082 μg。

2.4.3 精密度試驗 分別取百蕊草藥材與標準湯劑的對照品溶液，按照“2.4.1”項色譜條件連續進樣測定6次，記錄峰面積，并計算連續6次進樣結果的RSD值。藥材對照品中百蕊草素I峰面積的RSD為0.18%，標準湯劑對照品中峰面積的RSD為2.05%，儀器精密度良好。

2.4.4 重復性試驗 分別取百蕊草藥材（批號PF-12）、標準湯劑凍干粉（批號BRC-DG-15），平行6份，按“2.1.3”項和“2.1.2”項方法制備6份供試品溶液，照“2.4.1”項色譜條件進樣測定，記錄峰面積，并計算6份供試品溶液進樣結果的RSD值。藥材供試品溶液中百蕊草素I含量的RSD為0.57%，標準湯劑供試品溶液中百蕊草素I含量的RSD為1.04%，重復性良好。

2.4.5 穩定性試驗 分別取百蕊草藥材（批號PF-12）、標準湯劑凍干粉（批號BRC-DG-15），按“2.1.3”項和“2.1.2”項方法制備供試品溶液，照“2.4.1”項色譜條件進樣測定，于配制后的0、2、4、8、10、14、16 h進樣測定，記錄峰面積，并計算不同時間點進樣結果的RSD值。藥材供試品溶液中百蕊草素I峰面積的RSD為0.43%，標準湯劑供試品溶液中百蕊草素I峰面積的RSD為0.46%，穩定性良好。

2.4.6 含量測定及轉移率計算 取19批百蕊草藥材和標準湯劑供試品溶液，根據已建立的含量測定方法進行定量測定，并按公式計算藥材到標準湯劑的轉移率，結果見表4。可知百蕊草藥材中百蕊草素I含量的實測值在6.02～10.89 mg/g，波動范圍較窄，無論取均值±3SD范圍還是均值±30%范圍，實驗結果均在范圍內；標準湯劑中百蕊草素I含量的實測值在21.75～39.37 mg/g，雖然其最大值超過了均值±30%上限，但所有結果仍在均值±3SD范圍內；百蕊草素I轉移率的實測轉移率在72.92%～98.89%，無論轉移率范圍是取均值±3SD范圍，還是均值±30%范圍，結果均在此范圍內，轉移率較為穩定。

表4 百蕊草藥材和標準湯劑測定結果

轉移率＝凍干粉中待測成分含量×凍干粉凈質量/(藥材待測成分含量×飲片用量)

3 討論

3.1 關于供試品處理及色譜條件的優化

經文獻查閱，相關百蕊草藥材的研究主要使用甲醇[15]、乙醇[16]、甲醇-鹽酸[17]等提取溶劑采用回流或者超聲提取的方式進行供試品處理。本研究前期已建立了百蕊草的相關方法，故直接使用藥材供試品處理、色譜條件方法針對標準湯劑開展方法優化研究，以色譜峰總峰面積與稱樣量之比為評價指標確定百蕊草標準湯劑的最佳供試品制備方法和色譜條件。經研究結果分析，標準湯劑僅有取樣量和處理時間較藥材有些許改動，其余條件與藥材相同。

3.2 關于原料的代表性

根據《中藥配方顆粒標準質量控制與標準制定要求》的要求，所使用的藥材要具有代表性，且批次最少為15批。本次研究總共收集26批野生百蕊草樣品，其中陜西省6批，山西省9批，甘肅省3批，河南省3批，內蒙古自治區1批，河北2批，安徽2批，基本覆蓋百蕊草配方顆粒上市擬采用藥材的主產區。經分子鑒定，2批河北產地藥材為變種長梗百蕊草，1批內蒙產地藥材為偽品急折百蕊草，故舍去。經農殘、重金屬檢驗，2批陜西百蕊草藥材，1批山西百蕊草藥材、1批河南百蕊草藥材不符合藥典要求，故不納入研究。最終，將19批合格藥材制成百蕊草標準湯劑，符合《中藥配方顆粒標準質量控制與標準制定要求》的要求。

3.3 關于標準湯劑工藝的評價指標選擇及考察

本課題組前期運用超高效液相色譜四級桿飛行時間質譜聯用（ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry，UPLC- Q-TOF/MS）技術，對百蕊草藥材進行了化學成分鑒定，多為酚酸類和黃酮類，各文獻也報道了百蕊草中含有黃酮、有機酸、生物堿、甾醇、揮發油、萜類等多種化學成分[5]，其中黃酮類化合物是百蕊草抗菌消炎作用的主要成分之一，含量最高且抑菌效果最好[18]，可作為評價其質量的指標性成分，故本研究選擇百蕊草素I評價和反映藥材-標準湯劑的量值傳遞情況以及相關工藝的優化。

根據《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求》，參照《醫療機構中藥煎藥室管理規范》，在取樣量100 g、浸泡時間30 min、二煎的條件上，對加水量、煎煮時間、分離工藝、濃縮溫度進行了考察，以出膏率、含量及轉移率、特征圖譜為評價指標開展條件優化。考察結果顯示，一煎12倍水，二煎9倍水；一煎30 min，二煎25 min；200目濾過；50～65 ℃濃縮時，出膏率、含量、轉移率為最高值，因此確定了最佳標準湯劑制備工藝。研究結果分析發現，百蕊草素I的出膏率、含量和特征圖譜在正常范圍之內，轉移率有幾批超過98%，經異常值分析，可能是在提取過程中由于操作因素控制不當導致其他成分向指標成分轉化。

3.4 關于特征圖譜及百蕊草素I的量值傳遞分析

百蕊草藥材特征圖譜中應呈現5個特征峰，標準湯劑特征圖譜中應呈現6個特征峰，通過對照品指認了藥材和標準湯劑中的峰2、3、5、6。從相對保留時間及對照品的指認結果分析，藥材中的5個共有峰在標準湯劑特征圖譜中得到了有效的轉移。多批次標準湯劑特征圖譜實驗結果顯示，峰4穩定存在，峰型好，響應高，故增加為標準湯劑特征峰。

19批標準湯劑中，百蕊草素I質量分數的實測值在21.75～39.37 mg/g，雖然其最大值超過了均值±30%上限，但所有結果仍在均值±3SD范圍內；轉移率的實測轉移率在72.92%～98.89%，無論出膏率范圍值取均值的70%～130%或均值的±3SD，結果均在此范圍內，轉移率較為穩定，未出現離群值。標準湯劑定量測定和轉移率結果揭示，百蕊草素I從藥材-標準湯劑得到了有效的轉移。

4 結論

百蕊草藥材中的5個共有峰在標準湯劑特征圖譜中得到了有效轉移，表明本研究建立的UPLC特征圖譜能準確地反映藥材-標準湯劑之間的真實性、優良性、穩定性和主要化學成分的可追溯性。建立的指標成分含量測定方法可同時用于藥材和標準湯劑的分析測定，量值傳遞結果表明百蕊草標準湯劑的質量得到了較好的控制，其制備工藝具有科學性、可行性。標準湯劑作為配方顆粒系列研究的參考，與藥材、中間體、配方顆粒既有區別又有聯系，本研究結果可為百蕊草配方顆粒的質量標準制定及后期大生產提供參考。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

[1] 郭巧生, 羅夫來. 百蕊草群落物種多樣性與寄主調查研究 [J]. 中國中藥雜志, 2011, 36(3): 268-271.

[2] 劉永松, 羅曼, 潘玲, 等. 抗菌中草藥百蕊草的研究進展 [J]. 藥學進展, 2006, 30(6): 252-256.

[3] 張曉明. 半寄生植物百蕊草在長江下游地區適應特性研究 [D]. 南京: 南京農業大學, 2015.

[4] 周思倩, 方艷, 譚金桃, 等. [J]. 天然產物研究與開發, 2022, 34(10): 1633-1646.

[5] 鄒懿, 洪敏, 楊笑芳. 百蕊草化學成分分離 [J]. 中國實驗方劑學雜志, 2016, 22(7): 74-77.

[6] 張成才, 向增旭. 百蕊草種子破除休眠及設施栽培條件的優化研究 [J]. 中藥材, 2020, 43(2): 274-279.

[7] 張曉明. 半寄生植物百蕊草在長江下游地區適應特性研究 [D]. 南京: 南京農業大學, 2015.

[8] 邵麗君, 琚飛龍, 鐘楊, 等. 脫色對百蕊草多糖的結構及應用特性的影響: H2O2脫色和活性炭脫色的比較[J/OL]. 食品科學. [2022-10-28]. http://kns.cnki.net/ kcms/detail/11.2206.TS.20220928.1656.037.html.

[9] 趙曉麗. 百蕊草多糖復配卡拉膠的凝膠特性及其應用研究 [D]. 合肥: 安徽農業大學, 2019.

[10] 張文香, 常子麗, 李芳, 等. 百蕊草LRR-RLKs基因的鑒定與生物信息學分析 [J]. 南方農業, 2022, 16(9): 1-6.

[11] 張湄, 張麗杰, 譚維群, 等. 百蕊草有效成分提取工藝優化及生物活性檢測 [J]. 重慶理工大學學報: 自然科學, 2022, 36(10): 293-304.

[12] 王小東, 陳羽, 楊輝燦, 等. 黔產百蕊草藥材質量標準初步研究 [J]. 甘肅中醫藥大學學報, 2021, 38(2): 33-36.

[13] 王雨艨. 百蕊草藥材質量標準研究 [D]. 合肥: 安徽中醫藥大學, 2016.

[14] 國家藥品監督管理局. 關于發布《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求》的通告(2021年第16號) [EB/OL]. (2021-02-10) [2022-03-03]. http://www.gov.cn/ zhengce/zhengceku/2021-02/11/content_5586817.html.

[15] 周思倩, 方艷, 譚金桃, 等. 基于UPLC-Q-TOF-MS/ MS分析百蕊草醇提物的化學成分 [J]. 天然產物研究與開發, 2022, 34(10): 1633-1646.

[16] 宣偉東, 成熙, 葉曙娜, 等. 用HPLC法測定百蕊草中3個黃酮苷的含量 [J]. 藥學實踐雜志, 2019, 37(5): 460-463.

[17] 吳兆喜, 王黔陽, 朱克松, 等. 不同干燥方式對百蕊草中兩種黃酮醇苷含量影響 [J]. 云南農業大學學報: 自然科學, 2016, 31(4): 696-699.

[18] 吳兆喜. 百蕊草中山奈素醇苷的提取純化工藝及活性測試研究 [D]. 貴陽: 貴州大學, 2016.

Study and analysis on transmission law of quantity value betweenand standard decoction

YAN Lu1, PU Jing-zhe2, 3, GUAN Yue-qin4, ZHENG Wei-bing4, SUN Yi-fei4, ZHANG Ya-zhong2, 3

1. School of Pharmacy, Anhui University of Traditional Chinese Medicine, Hefei 230012, China 2. Anhui Institute for Food and Drug Control, Hefei 230051, China 3. NMPA Key Laboratory for Quality Research and Evaluation of Traditional Chinese Medicine, Hefei 230051, China 4. Anhui Jiuhua Huayuan Pharmaceutical Co., Ltd., Chuzhou 239000, China

To establish the UPLC characteristic spectrum of the standard decoction of Bairuicao () and the content determination method of its index components, study the changes of the characteristic spectra ofand standard decoction, and analyze the quantity transfer law of the index component kaempferol-3--glucorhamnoside in the medicinal material standard decoction.Analysis was performed on a Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18(150 mm × 2.1 mm, 1.7 μm) column with acetonitrile-0.2% formic acid for gradient elution. The flow rate was 0.4 mL/min, the detection wavelength was 330 nm, and the column temperature was 30 ℃. The characteristic spectrum and content determination method were established. The delivery rate, content and transfer rate, and the number of common peaks in the characteristic spectrum were used as the main evaluation indexes to analyze the quantitative transmission law of the standard decoction of.The similarity of 19 batches ofand standard decoction with their respective control characteristic maps was 0.986—1.000 and 0.989—1.000, respectively. There were six common peaks in the calibration of the characteristic spectrum of the standard decoction of Bairuicao (). All the five common peaks of the medicinal materials were transferred to the standard decoction and identified. Among them, four chromatographic peaks were confirmed by comparison with the reference materials, namely 5--ferulic quinic acid (peak 2), 4--ferulic quinic acid (peak 3), kaempferol-3--glucorhamnoside (peak 5), kaempferol-3--(2″--α- rhamnose-6″--malonyl)-β-glucoside (peak 6). The average extraction rate of 19 batches of standard decoction was 27.45%, and the average transfer rate of kaempferol-3--glucorhamnoside fromto standard decoction was 89.48%. There was no discrete data of extraction rate and transfer rate.The established characteristic map and content determination method of standard decoction are stable and reliable. The results of the transmission of the quantity of kaempferol-3--glucorhamnoside fromto the standard decoction show that the quality of the standard decoction ofhas been better controlled, and the preparation process is scientific and feasible, which lays a solid foundation for the formulation of the quality standard of the prepared granules of.

Turcz.; medicinal materials; standard soup; characteristic chromatogram; magnitude transfer; kaempferol-3--glucorhamnoside; 5--ferulic quinic acid; 4--ferulic quinic acid; kaempferol-3--(2″--α-rhamnose-6″-- malonyl)-β-glucoside

R283.6

A

0253 - 2670(2023)04 - 1098 - 08

10.7501/j.issn.0253-2670.2023.04.009

2022-09-07

國家重點研發計劃“中醫藥現代化研究”重點專項（2019YFC1711505）；安徽省藥品監督管理局監管科學研究重點項目（AHYJ-KJ-202210）

嚴 露（1997—），女，碩士研究生，從事藥物分析新技術和新方法研究及中藥、天然藥物質量控制研究。E-mail: 791637318@qq.com

張亞中，主任藥師，碩士生導師，從事藥物分析新技術和新方法研究及中藥、天然藥物質量控制研究。E-mail: 282483507@qq.com

[責任編輯 鄭禮勝]