超聲滾壓對高速激光熔覆GH5188高溫合金涂層組織和力學性能的影響

紀皓文，郝敬賓,b，牛慶偉，劉昊，楊海峰，劉新華

超聲滾壓對高速激光熔覆GH5188高溫合金涂層組織和力學性能的影響

紀皓文a，郝敬賓a,b，牛慶偉a，劉昊a，楊海峰a，劉新華a

（中國礦業大學 a.機電工程學院 b.江蘇省礦山智能采掘裝備協同創新中心，江蘇 徐州 221116）

為了提高GH5188高速激光熔覆涂層的摩擦磨損性能和耐腐蝕性能，采用超聲滾壓（UR）技術在GH5188涂層表面制備納米晶層。利用掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）、能譜分析儀（EDS）、維氏硬度計、高溫摩擦磨損試驗機和電化學工作站研究超聲滾壓作用下GH5188涂層的微觀形貌、相組成、顯微硬度、高溫摩擦磨損性能和耐腐蝕性能。超聲滾壓后，GH5188涂層表面達到鏡面效果，與未滾壓相比，粗糙度下降58%；制備出厚度為18 μm的納米晶層；與H13基體相比，未滾壓的涂層表面顯微硬度提高21%，超聲滾壓后的涂層表面顯微硬度提高70%；與H13基體相比，未滾壓的涂層耐磨性提高69%，超聲滾壓后的涂層耐磨性提高81%；電化學測試結果表明，與H13基體相比，未滾壓的涂層耐腐蝕性提高12%，超聲滾壓后的涂層耐腐蝕性提高17%。超聲滾壓后的涂層表層組織位錯密度和晶界增加，獲得了納米晶層，有效改善了GH5188涂層的顯微硬度、耐磨性和耐腐蝕性等力學性能。

高速激光熔覆；超聲滾壓；高溫合金涂層；表面強韌化；納米晶層

研究表明，由于零部件之間的相對運動導致的侵蝕磨損造成約有一半的機械能被浪費[1]。疲勞裂紋通常出現在頻繁進行循環載荷的運動部件上[2]。機械零件表面的性能由表層材料決定，因此，對表層材料進行改性，在表面粗糙度、硬度、顯微組織、耐磨等方面獲得更優異的性能是非常重要的[3]。表面改性技術通常以嚴重塑性變形工藝為代表，通過嚴重塑性變形產生納米晶層，提高表面材料的摩擦磨損性能、熱疲勞壽命和耐腐蝕性能[4]。據Bertini等[5]報道，超聲軋制可以提高材料的微動疲勞性能，表面硬度提高約20%～25%。經超聲噴丸處理后，Ti6Al4V表層晶粒細化為17～25 nm的納米晶層；腐蝕速率降低意味著耐蝕性提高[6]。

H13鋼淬火回火后易獲得良好的淬透性、韌性、抗熱裂能力等，因而被廣泛應用于熱作模具和壓鑄模具等，其工況環境往往受到冷熱循環作用，表面多發于熱磨損、高溫氧化、腐蝕等缺陷，不僅造成資源的浪費，也導致加工成本的上升。為提高和修復H13鋼表面性能，國內科研人員提出了不同的熔覆方案。鄧力群等[7]采用真空電弧離子鍍工藝在H13鋼表面制備了TiAlN復合涂層，與基材相比，極大地提高了耐磨性。徐培鑫[8]選用鈷基、鎳基合金粉末，輔以WC顆粒為增強相，得到了具有較高耐磨性和高抗氧化性的復合熔覆層。姚爽等[9]使用Cr3C2和Ti粉制備了在高溫下反應生成TiC顆粒作為增強相的復合熔覆層，使得熔覆層硬度提高至H13基板的2.21倍。錢星月等[10]在H13模具鋼受損部位激光熔覆了鈷基合金高性能涂層，使得H13基板顯微硬度和耐磨性得到顯著改善。員霄等[11]在H13鋼表面分別制備了鐵基和鈷基的熔覆層，對比分析后得出，鈷基熔覆層對基材耐磨性的提升效果大于鐵基熔覆層。

超聲滾壓技術是基于嚴重塑性變形的表面改性技術，結合了靜態擠壓和動態沖擊作為軋制力[12]。超硬材料的加工頭可以在靜力擠壓下滾壓金屬表面，超聲能場通過超聲激振器作用于加工頭，進而作用于金屬表面，使得工件表面發生嚴重塑性變形。與傳統的冷軋制相比，超聲滾壓在低靜壓條件下產生了更深的表面殘余壓應力層[13]。Amanov等[14]通過超聲滾壓技術處理鈦合金Ti6Al4Fe之后，使其晶粒尺寸由35.5 μm細化至200 nm，表面硬度提高約1.4倍。Tan等[15]通過超聲滾壓處理了TC17合金，表面粗糙度由0.5～1.07 μm降低為0.04～0.12 μm，粗糙度的降低使得摩擦因數減小，同時獲得了致密的加工硬化層。Zhao等[6]在鈦合金Ti5Al4Mo6V2Nb1Fe上試驗了不同工藝參數下的超聲滾壓后，得出超聲滾壓后的摩擦因數降至未處理試樣的30%。Ye等[16]采用硬態車削和超聲滾壓分別處理試樣，超聲滾壓后試樣表面粗糙度降低了88.5%，殘余拉應力轉化為殘余壓應力，涂層頂部的晶粒尺寸得到細化，試樣性能得到明顯改善。Hao等[17]在H13模具鋼上制備了Inconel 625多層熔覆層，通過超聲滾壓，其表面粗糙度下降了66%，硬度提高了2.2倍，高溫耐磨性得到顯著提升。

目前，超聲滾壓技術已廣泛應用于堆焊、鑄焊、銑削后的表面處理，但對于高速激光熔覆高溫合金涂層性能調控方面的應用研究報道較少。文中采用超聲滾壓技術對高速激光熔覆GH5188高溫合金涂層進行表面強韌化處理，研究超聲滾壓對激光熔覆鈷基高溫合金涂層微觀組織和力學性能的影響，為H13熱作模具損傷修復和表面強化提供更為有效的工藝方案。

1 試驗

1.1 涂層制備

首先，使用中科中美ZKZM?6000高速激光熔覆設備來制備GH5188涂層，性能參數如表1所示。該系統主要由半導體激光器作為光纖耦合連續輸出激光器和同軸中心送粉裝置組成，送粉器型號為ZKZM?DF。選用尺寸為100 mm×80 mm×25 mm的H13鋼作為基體。涂層材料采用GH5188鈷基合金粉末，粒度為45～105 μm，化學成分如表2所示。以Ar氣為保護氣體，采用同軸中心送粉在H13基體表面制備多道單層涂層。

表1 ZKZM-6000加工中心參數

Tab.1 Parameters of machining center in ZKZM-6000

表2 GH5188高溫合金的化學成分

Tab.2 Chemical composition of GH5188 high-temperature alloy wt.%

熔覆后對涂層表面進行精銑，以去除涂層表面的雜質和氧化層。然后在室溫下進行超聲滾壓處理，重復3次。超聲滾壓工藝參數：滾球直徑為14 mm，超聲波振動頻率為28 kHz，振幅為10 μm，施加靜力為400 N。超聲滾壓的過程如圖1所示，加工試樣如圖2所示。

圖1 超聲滾壓工藝示意圖

1.2 組織性能測試

通過HT?1000型高溫摩擦磨損試驗機進行對比試驗。試驗前，用砂紙去除磨損樣品的表面缺陷，然后用乙醇（質量分數為75%）清洗。試驗參數為：加熱至600 ℃后保持40 min、磨球旋轉半徑2.5 mm、載荷7 N、磨損時間20 min、磨球直徑5 mm、摩擦球選擇Si3N4材料。使用DSX1000數字顯微鏡對摩擦磨損試樣掃描建模，通過景深攝像機掃描試樣對滾壓前后磨損截面進行計算分析。

用MTP?200型金相拋光機將試樣的橫截面研磨至1 500粒度，然后用SiO2研磨膏拋光，并用王水蝕刻，通過X射線衍射儀（XRD, Bruker, D8?Advanced）進行物相分析，XRD測試所用的靶材為銅靶，電壓40 kV，電流30 mA，衍射角度為20°～100°。觀察微觀組織前，首先通過超聲波清洗機用乙醇（質量分數為75%）清洗每個樣品表面5 min，然后用王水溶液（HCl∶HNO3=3∶1）腐蝕60 s，腐蝕后的試樣用乙醇（質量分數為75%）清洗以去除殘余溶液和雜質。樣品的微觀組織和化學分析通過掃描電子顯微鏡（SEM，Quanta 250）、能量色散光譜（EDS）檢測器來進行測試分析。

圖2 加工試樣

沿涂層橫截面深度的顯微硬度由維氏顯微硬度計（HVS?1000）測量，載荷為3 N，保持載荷時間15 s。沿垂直涂層方向的顯微硬度分布由一組測試值獲得。相鄰測試點的垂直間隔保持在50 μm。每個測試在同一水平線重復3次，取平均值。顯微硬度的可能誤差主要來自載荷的誤差、持續時間的控制誤差、試樣表面的平整度誤差和壓痕面積的計算誤差。

通過CHI660D電化學工作站分析涂層在NaCl溶液（質量分數為3.5%）中的電化學腐蝕性能。選擇212型飽和甘汞電極、290型鉑電極和熔覆試樣分別作為參比電極、輔助電極和工作電極。在動電位極化測量之前，記錄開路電位（OCP）1 h，以確保穩定電位，測試時間為300 s。

2 結果和分析

2.1 微觀組織分析

圖3顯示，靠近基體的結合處存在明顯白亮區域，反映出涂層熔覆過程與基體之間的冶金結合狀態良好。底部以柱狀晶為主，中部和頂部以柱狀等軸晶和胞狀等軸晶的共晶組織形態存在。與銑削試樣相比可以看到，在超聲滾壓的作用下，生長方向朝向加工方向，最終平行于加工方向，滾壓后的涂層頂部的晶粒組織尺寸發生明顯細化，原本生長方向雜亂無序的胞狀晶、柱狀晶被擠壓、拉長，并且生長方向平行于加工表面。在超聲滾壓產生的塑性變形區域內，晶粒尺寸保持在100～ 500 nm范圍內，隨著深度的增加，超聲滾壓產生的塑性形變影響降低；在非塑性變形區域內，晶粒尺寸范圍在15～20 μm，最大值達到30.1 μm，涂層表層的晶粒尺寸分布如圖4所示。經計算，在表面平行于加工方向形成的納米級晶層最大深度約為18 μm。在超聲滾壓過程中，高頻循環擠壓和滾動產生的嚴重塑性變形使粗大晶體破碎為更小的晶粒，而隨著深度增加，塑性應變降低，變形程度從表面逐漸減小，在微觀結構上呈現為梯度變形組織結構。另外可以看出，GH5188涂層靠近表面的微觀組織呈細板條狀，這是由于GH5188高溫合金為單一的FCC相結構，加工硬化過程中容易產生滑移，產生更大的塑性變形效果[18]。

圖3 涂層超聲滾壓處理前后的FSEM圖像

圖4 晶粒尺寸沿深度的分布度

2.2 相組成

由XRD衍射圖（圖5）分析可知，GH5188涂層主要由面心立方結構的γ?Co固溶體、Cr3C2和Cr7C3組成。由于激光熔覆的梯度融凝和Ni、W等元素的高溫耐受性強，使γ?Co固溶體相在熔池凝固過程中發生轉變的比例降低，形成富含Cr、Ni、W等多種合金元素的過飽和固溶體[19]。XRD分析組織中存在較多的Cr3C2與Cr7C3碳化物，空間結構為六方體。含Cr碳化物具有硬度高、高溫耐受力強的特點，加上W、Cr、Mn、Fe等元素有限固溶于其中，形成的合金滲碳體化合價高，共價鍵更牢固，滲碳體也更穩定，這些碳化物以顆粒狀彌散分布于晶體和晶間[20]，達到細晶強化作用，顯著提高了硬度與耐磨性。

圖5 GH5188高溫合金涂層的XRD衍射圖譜

由圖5可以看出，XRD中衍射峰發生了明顯的寬化，根據文獻[21]可知，滾壓處理會導致衍射峰半高寬變化，考慮到晶粒尺寸與衍射峰半高寬的關系，可以通過謝樂公式計算納米晶粒大小，見式（1）。

式中：為晶粒尺寸，nm；為Scherrer常數，取0.89；為波長，nm；為衍射峰的半高寬，rad；為半衍射角，rad。

表3為通過JADE獲得的樣品晶面半高寬和晶粒尺寸，與未施加超聲滾壓的試樣相比，超聲滾壓后試樣衍射峰半高寬變寬，衍射強度峰降低，表明涂層表層組織的晶粒尺寸減小，組織中晶粒得到細化[22]。圖6為GH5188鈷基高溫合金涂層的元素分布圖，可以看到，超聲滾壓工藝前后涂層元素基本一致。根據文獻[23]可知，金屬材料相結構的改變歸因于材料組成成分和金屬凝固過程冷卻條件兩方面的影響。在試驗過程中僅對涂層進行了物理處理，并沒有引入其他元素，故施加超聲滾壓工藝對涂層物相組成沒有影響。

表3 通過JADE獲得的晶粒參數

Tab.3 Grain parameters obtained by JADE

3 涂層性能分析

3.1 顯微硬度

圖7所示為H13基體、GH5188涂層和超聲滾壓后涂層的顯微硬度值。GH5188涂層精銑后的平均硬度值為320.12HV，相比H13基體的平均硬度（264.68HV）提高了21%；超聲滾壓后的平均硬度值為449.81HV，提高了70%。硬度提高的主要原因在于：滾壓過程中因金屬材料表面產生塑性流動而發生加工硬化。通過工具頭在一定靜載荷下對涂層表面進行高頻振動，導致涂層表層形成塑性變形層，表層結構密度得到強化。另一方面，在納米晶層形成過程中，層內晶粒被擠壓、拉伸，從而得到細化，抗應變能力得到增強。

硬度可以理解為材料抵抗塑性變形的能力，材料組織中的晶粒越小，晶界越多，能夠承受塑性變形的能力越顯著[24]。基于Hall-Petch的細晶強化理論[13]，硬度的提高是由于加工硬化效應和細晶強化效應的綜合強化效果，強化效果由式（2）給出[25]。

式中：s為材料的屈服強度；0為移動單個位錯所需克服的摩擦力；為晶粒尺寸，nm；為常數。由式（2）可知，s與成反比。GH5188涂層頂部組織以柱狀等軸晶或胞狀等軸晶為主，生長方向垂直于塑性流動發生的方向，在受到高頻沖擊振動后更易破碎，原始試樣中GH5188晶粒尺寸與滾壓后試樣尺寸變化顯著（如表3所示）。在晶體位錯移動中，尺寸變小的晶粒意味著其數量更多，位錯壁增多，所需克服形變運動的摩擦力更大，屈服強度得到提高，因而硬度增加。

3.2 高溫摩擦磨損行為分析

圖8a為超聲滾壓前試樣的FSEM圖像，可見GH5188涂層的磨痕上附著物較少，沿滑動方向的劃痕呈犁溝狀形貌，表明表面發生磨粒磨損。隨著磨損時間增加，試樣表面溫度升高，產生氧化現象。涂層表面在高溫條件下形成致密的氧化膜，能有效降低涂層與摩擦球之間的摩擦因數，從而改善涂層表面磨損情況。與超聲滾壓后的樣品（圖8b）相比，未滾壓試樣的氧化物剝落面積和深度顯著增加；磨粒磨損導致更多的凹槽，并且寬度和深度比超聲滾壓試樣更顯著。未滾壓樣品上的凹槽始終與剝離區域相連，而超聲滾壓樣品上的凹槽細長且相互獨立。與連續大面積剝離不同，超聲滾壓樣品的剝落區域更加分散，這是因為滾壓試樣的顯微硬度比未滾壓試樣更高且更均勻，導致接觸區域難以產生塑性變形，從而有效地保護了基體，提高了涂層的耐磨性。

使用DSX1000數字顯微鏡對摩擦磨損試樣進行三維輪廓掃描，對超聲滾壓前后的磨損體積進行定量分析，三維輪廓掃描結果如圖9所示。截取等距的5個截面算得GH5188滾壓前截面積為4 909.31 μm2，滾壓后截面積為3 024.06 μm2，由體積公式=×可計算得到=25 133 μm（其中摩擦半徑為4 mm）。磨損體積如圖10所示，與H13基體相比，未滾壓涂層耐磨性提高69%，超聲滾壓工藝使得涂層磨損量降低了34%，滾壓后的涂層耐磨性比基體提高81%。

圖6 GH5188合金涂層的元素分布

圖11所示為超聲滾壓前后的表面粗糙度。超聲滾壓后，GH5188表面粗糙度降低了58%，這是因為在工具頭的高頻振動下，金屬材料表面發生塑性流動，使凹凸不平的表面達到“削峰填谷”的作用，從而減小了涂層表面的粗糙度值。而金屬材料的塑性流動有利于獲得超細晶粒，增加位錯密度。位錯滑移、積聚和重排可導致小角度晶界的增加，從而改善材料表面的顯微硬度、耐磨性等力學性能。

圖7 GH5188高溫合金涂層的顯微硬度

如圖12所示，GH5188滾壓前平均摩擦因數為0.39，超聲滾壓后平均摩擦因數為0.35，與H13基體的摩擦因數（0.48）相比，分別減少了19%、27%，超聲滾壓后GH5188涂層表現出更優異的摩擦磨損性能。

超聲滾壓工藝能提高涂層耐磨性的原因在于：超聲滾壓過程中超聲振動帶動硬質合金壓頭在試樣表面進行高頻振動，表層及亞表層受高頻振動擠壓后晶粒發生變形且細化，造成表層的組織形貌和微觀結構發生改變；在細晶強化和加工硬化的綜合作用下，涂層表面硬度提高，摩擦系數降低。由XRD和SEM分析發現，GH5188涂層耐高溫摩擦性的提高以固溶強化為主，碳化物彌散強化為輔；合金中Mn、W等元素固溶于胞狀等軸晶及共晶組織之間，達到固溶體增強作用；此外，含Cr碳化物硬度高、高溫耐受性好，彌散分布于晶間，提高了GH5188合金涂層的高溫耐磨性。

圖8 高溫摩擦磨損試樣的FSEM圖像

圖9 高溫磨損試樣三維輪廓圖像

圖10 磨損體積

圖11 滾壓前后的粗糙度

圖12 GH5188高溫合金涂層的摩擦因數

3.3 腐蝕行為

圖13為試樣的動電位極化曲線，表4列出了從Tafel區域測得的自腐蝕電位corr和自腐蝕電流密度corr的值。較小的corr和相對較正的corr反應具有較強的耐腐蝕性能。其中，corr是通過推導Tafel外推極化曲線的線性部分確定的。因此，corr是評價試樣耐蝕性最準確的指標。較小的corr意味著較強的耐腐蝕性。當極化電位超過+0.3 V時，腐蝕電流密度波動明顯并迅速增大，主要原因是涂層上的鈍化膜開始破裂。GH5188鈷基涂層具有相對較小的自腐蝕電流密度（6.49×10?6A/cm2）和相對較正的自腐蝕電位（?0.374 V），表明GH5188涂層在活性溶解階段的材料溶解速率較小，具有較為優異的耐蝕性。

圖13 GH5188高溫合金涂層的動電位極化曲線

表4數據顯示，與H13基體相比，未滾壓涂層的腐蝕速率降低了12%，超聲滾壓后涂層的腐蝕速率降低了17%，說明超聲滾壓工藝能夠提高涂層的電化學耐腐蝕性能。超聲滾壓過程中工作頭產生的沖擊和擠壓使涂層表面產生塑性變形，獲得了梯度納米晶層，降低了表面粗糙度，根據菲克第一定律，見式（3）。

表4 電化學參數

Tab.4 Electrochemical parameters

4 結論

1）超聲滾壓使頂部原本雜亂的晶粒生長方向趨向涂層表面發生塑性流動的方向，表層及亞表層的晶粒生長方向平行于滾壓方向，晶粒尺寸得到細化。GH5188中粗大的柱狀晶和胞狀等軸晶被擠壓后破碎成為細小的等軸晶，呈現細板條狀。

2）與H13基體相比，未滾壓的涂層表面顯微硬度提高了2%，超聲滾壓后的涂層表面顯微硬度提高了70%。硬度的提高歸因于細晶強化帶來更大的屈服強度和承受更多的位錯應變，這對提高其抗疲勞性和耐磨性起著重要作用。

3）固溶強化和碳化物強化共同作用的物相強化機制使得GH5188涂層具有優異的耐高溫摩擦磨損性能。與H13基體相比，滾壓前后GH5188涂層耐磨性分別提高了69%、81%。超聲滾壓后GH5188涂層表面粗糙度降低了58%，熔覆層表層獲得了厚度為18 μm的納米晶層。

4）經超聲滾壓處理后，GH5188高溫合金涂層在3.5% NaCl溶液中的耐腐蝕性能提高了12%，與H13基體相比提高了17%。超聲滾壓形成的納米晶表面擁有更厚的鈍化膜和較低的粗糙度，提高了涂層的電化學耐腐蝕性能。

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Effect of Ultrasonic Rolling on Microstructure and Mechanical Properties of GH5188 High-temperature Alloy Coating by High-speed Laser Cladding

JI Hao-wena, HAO Jing-bina,b, NIU Qing-weia, LIU Haoa, YANG Hai-fenga, LIU Xin-huaa

(a. School of Mechanical and Electrical Engineering, b. Jiangsu Province and Education Ministry Co-sponsored Collaborative Innovation Center of Intelligent Mining Equipment, China University of Mining and Technology, Jiangsu Xuzhou 221116, China)

The work aims to prepare nanocrystalline layer on the surface of GH5188 coating by ultrasonic rolling (UR) technique, so as to improve the friction and wear properties and corrosion resistance of GH5188 high-speed laser cladding coating. The microstructure, phase composition, microhardness, high-temperature friction and wear properties, and corrosion resistance of GH5188 coating under UR were investigated by scanning electron microscope (SEM), X-ray diffractometer (XRD), energy spectrum analyzer (EDS), Vickers hardness tester, high-temperature friction and wear tester and electrochemical workstation. After UR, the GH5188 coating surface achieved a mirror-like effect, with roughness decreasing by 58% compared with the coating not rolled. Nanocrystalline layer with a thickness of 18 μm was prepared. Compared with the H13 substrate, the microhardness of the coating surface not rolled increased by 21% and the microhardness of the coating surface after UR increased by 70%. Compared with the H13 substrate, the wear resistance of the coating not rolled increased by 69% and the wear resistance of the coating after UR increased by 81%. From the electrochemical test results, compared with the H13 substrate, the corrosion resistance of the coating not rolled increased by 12% and the corrosion resistance of the coating after UR increased by 17%. Therefore, the microstructure dislocation density and grain boundary of the coating surface after UR increase and the nanocrystalline layer is obtained, which effectively improves the mechanical properties of GH5188 coating such as microhardness, wear resistance and corrosion resistance.

high-speed laser cladding; ultrasonic rolling; high-temperature alloy coating; surface strengthening and toughening; nanocrystalline layer

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.01.019

TG174.4；TB559

A

1674-6457(2023)01-0146-10

2022?04?03

2022-04-03

國家自然科學基金（51905534）；中國礦業大學重大項目培育專項（2020ZDPYMS22）；江蘇高校優勢學科建設工程項目（PAPD）

National Natural Science Foundation of China (51905534); Fundamental Research Funds for the Central Universities (2020ZDPYMS22); Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions (PAPD)

紀皓文（1996—），男，碩士生，主要研究方向為激光增材制造。

JI Hao-wen (1996-), Male, Postgraduate, Research focus: laser additive manufacturing.

郝敬賓（1982—），男，博士，副教授，主要研究方向為激光增材制造與再制造技術。

HAO Jing-bin (1982-), Male, Doctor, Research focus: laser additive manufacturing and remanufacturing technology.

紀皓文, 郝敬賓, 牛慶偉, 等. 超聲滾壓對高速激光熔覆GH5188高溫合金涂層組織和力學性能的影響[J]. 精密成形工程, 2023, 15(1): 146-155.

JI Hao-wen, HAO Jing-bin, NIU Qing-wei, et al. Effect of Ultrasonic Rolling on Microstructure and Mechanical Properties of GH5188 High-temperature Alloy Coating by High-speed Laser Cladding[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(1): 146-155.